郭 強

(眉山市環(huán)境監(jiān)測中心站，四川 眉山 620010)

間接原子吸收法測定山楂中還原糖含量

郭 強

(眉山市環(huán)境監(jiān)測中心站，四川 眉山 620010)

本實驗提出了原子吸收光譜法間接測定山楂中還原糖的方法。該法基于將山楂樣品中可溶性還原糖溶于水后通過離心得到還原糖溶液，銅鹽與還原糖反應生成氧化亞銅沉淀，沉淀經(jīng)過離心分離后用濃氨水溶解，通過用原子吸收光譜法測定反應中定量析出的銅量，間接換算成還原糖含量。結(jié)論表明銅的質(zhì)量濃度0～5.000μg/mL范圍內(nèi)與吸光度呈線性關(guān)系，標準曲線回歸方程：A=0.1009C-0.004，R2=0.997，測定山楂片中還原糖含量為：76.806 mg/g。原子吸收光譜法間接測定還原糖具有重復性好，成本低、操作簡便，可應用于山楂片等食品、生物樣品等樣品中還原糖含量的測定。

間接原子吸收光譜法；還原糖；山楂片

山楂是我國中醫(yī)藥學中的重要藥材?！侗静菥V目》說：“山楂化飲食，消積化食，痰飲，痞滿吞酸，滯血通脹”。自古以來，醫(yī)藥家常常以山楂祛病療疾，延年益壽，還將山楂為藥物成分制成的丸、片等中成藥幾十種。同時，山楂是“藥食同用”的上等補品[1]。山楂中含有碳水化合物、蛋白質(zhì)、維生素、黃酮類等成分[2]，具有健胃消食、活血化淤和舒張血管的功效，用于治療食欲不振、消化不良、高血壓、高血脂等, 故山楂是保健食療的佳品。但山楂味極酸, 不宜鮮食, 因此市場上出現(xiàn)了山楂片、山楂罐頭、果丹皮等老幼皆喜食的山楂食品[3]。但加工包裝好的山楂片在儲存和流通過程中，其所含有的還原糖，在有氨基化合物的條件下，可導致山楂片發(fā)生褐變，且隨著時間的延長，褐變程度也加深。因此準確測定山楂片中的還原糖含量對于山楂片的保質(zhì)及包裝研究具有重要意義。

目前用于測定食品中還原糖含量的方法主要有GB/T 5009.7-2008中規(guī)定的直接滴定法和高錳酸鉀滴定法，這兩種方法操作較復雜，試劑繁多有腐蝕性，且易受人為因素干擾[4]，還原糖定量分析方法，方法還有氣相色譜或高效液相色譜以及分光光度法。由于還原糖具有沸點高、不易揮發(fā)且不含生色基團等特點，使用氣相檢測需要將還原糖轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性衍生物，操作繁瑣復雜。液相檢測需要添加特殊設(shè)備如蒸發(fā)光檢測器或衍生發(fā)色基團等，檢測的靈敏度相對較低，所用的液相柱價格昂貴[5]，而分光光度法影響因素又較多，尋找最佳實驗條件較麻煩。

文獻[6]報道了用原子吸收光譜法間接測定了樣品中還原糖的含量。目前用于測定山楂片中還原糖含量的方法僅有3,5-二硝基水楊酸法(DNS法)，原子吸收法間接測定山楂片中還原糖含量還未見報道，本工作進一步用原子吸收法間接測定山楂片中還原糖含量，為工業(yè)生產(chǎn)、儲存、運輸提供一定可參考性的數(shù)據(jù)。

1 儀器與試劑

TAS-990原子吸收分光光度計(北京普析)；Cu空心陰極燈(北京瑞利普光電器廠)； AUY萬分之一分析天平(上海精密科學儀器有限公司)；KJ-B型無油氣體壓縮機(天津市利邁豪工貿(mào)有限公司)；611VF型超純水器(德國賽多利斯公司)；DF-101S集熱式恒溫磁力攪拌器 (河南省予華儀器有限公司)；DB-2106B電熱恒溫鼓風干燥箱(成都興天宇實驗儀器有限公司)酒石酸鉀鈉(AR)，氫氧化鈉(AR)，五水硫酸銅(AR)，氨水(AR)，氯化鉀(AR)(均購于成都市科龍化工試劑廠)；Cu 的標準儲備液均由相應的優(yōu)級純金屬配制, 其標準儲備液濃度均為1 .000 mg/mL，使用時稀釋。實驗用水均是二次蒸餾水。

2 實驗方法

2.1 試劑的配制

稱取五水硫酸銅7.5 g，加水溶解并定容至500 mL(甲液)。再稱取25g酒石酸鉀鈉、37.5 g氫氧化鈉加水溶解并定容至500 mL(乙液)。

2.2 待測樣品的提取及處理

2.2.1 待測樣品的提取

將山楂片至于研缽中，充分搗碎混勻，烘干至恒重，稱取12.50000 g，加入與樣品等質(zhì)量的水，用研缽研成泥狀，再全部轉(zhuǎn)移至燒杯中，加入煮沸冷卻至 80℃的蒸餾水，趁熱離心，收集上清液并定容至250 mL。

2.2.2 待測樣品的處理

取25 mL上述山楂溶液，加入KCl至飽和，加熱至沸。再加入2.1中配制的試劑50 mL，沸騰狀態(tài)下反應20min。離心機在轉(zhuǎn)速為3000 r/min的條件下離心15min，棄去上清液，用去離子水洗滌沉淀2～3次后，濃氨水溶解沉淀并定容于250 mL容量瓶。

2.3 儀器工作條件

銅的測定波長324.5nm，光譜通帶寬度0.4nm，燈電流3.0mA，火焰高度6.0mm，燃氣流量1700mL/min。

2.4 標準曲線的制備

把配制好的濃度為1.0000 mg/mL的Cu 的標準儲備液稀釋40倍后，分別準確移取1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL于25mL的比色管中，用去離子水定容到25 mL，再加上二次蒸餾水，配制成標準濃度為：0.000μg/mL，1.000μg/mL，2.000 μg/mL，3.000μg/mL，4.000μg/mL，5.000μg/mL的系列標準溶液，在2.3的儀器工作條件下，用火焰原子分光光度計測定各濃度的吸光度，以吸光度值為縱坐標、濃度為橫坐標，繪制標準曲線。

2.5 樣品Cu含量的測定

將2.2.2中樣品溶液稀釋100倍后，按儀器工作條件進行測定，由標準曲線回歸方程算出Cu(II)的含量，間接算出還原糖的含量。

3 結(jié)果與討論

3.1 標準曲線的繪制

結(jié)果見圖1，結(jié)果表明工作曲線線性關(guān)系良好。

圖1 標準曲線圖

3.2 樣品中還原糖的測定

將配好的樣品溶液按照儀器工作條件進行測定，分別測定三次。由3.1中得出的回歸曲線y=0.1009x-0.004 進行計算得出Cu(II)的濃度，再根據(jù)銅的工作曲線，按葡萄糖與銅(Ⅱ)的物質(zhì)的量的比為1比2間接算出求得葡萄糖的含量，結(jié)果如下表1。

表1 樣品的分析結(jié)果

原子吸收光譜法間接測定還原糖具有靈敏度高、重復性好等優(yōu)點，成本低、操作簡便，可應用于山楂片等食品、生物樣品等樣品中還原糖含量的測定。

[1] 孟慶杰, 王光全, 張 麗. 山楂功能因子及其保健食品的開發(fā)利用[J]. 食品科學,2006,27(12): 873-877.

[2] 李艷紅. 山楂多糖的提取、分離純化及結(jié)構(gòu)研究[D]. 山西: 山西大學, 2006.

[3] 袁光耀, 郭振福, 賈艷霞. 高效液相色譜法(HPLC) 測定山楂片中的熊果酸和齊墩果酸[J]. 食品研究與開發(fā), 2007, 28(8): 137-139.

[4] 李 環(huán), 陸佳平, 王登進. DNS法測定山楂片中還原糖含量的研究[J].食品公平業(yè)科技,2013, 34(18):75-77.

[5] 王芝彪, 章銀軍, 龔玉雷, 等. 毛細管電泳法測定綠茶酶解液中的還原糖成分[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè), 2014, 40(6): 165-170.

[6] 莫超群, 蔣召濤, 郭紅莉, 等. 原子吸收光譜法間接測定葡萄糖注射液中的還原糖[J]. 理化檢驗-化學分冊, 2012, 48(11): 1338-1340.

(本文文獻格式：郭 強.間接原子吸收法測定山楂中還原糖含量[J].山東化工,2017,46(5):74-75.)

Indirect Determination of Reducing Sugar in Haw Flakes by FAAS

GuoQiang

(Meishan Environmental Monitoring Center,Meishan 620010,China)

A method of indirect determination of in haw flakes by FAAS was introducted. The method is based on that the reducing sugar in haw flakes was extracted by water and than the precipitate of Cu2O was obtained after reaction of the reducing sugar and nantokite, The precipitate was dissolved by Concentrated ammonia and determined by FAAS, and the amount of Cu2+found was converted into contents of reducing sugar. The results showed that linear relationship was obtained in the range of 0～5.000 μg/mL. The regression equation of standard curve was A=0.1009C-0.004; R2=0.997, the Content reducing sugar content in haw flakes was 76.806 mg/g. The results showed that Indirect Determination of Reducing Sugar by FAAS can be applied to determinate reducing sugar in foods and biological samples with its high recovery rate, good repeatability, the lower cost and being simple to operate.

indirect atomic absorption spectrometry; haw flakes; haw flakes

2017-01-24

郭 強(1981—)，男，四川大邑人，2008年畢業(yè)于西華師范大學環(huán)境科學專業(yè)，碩士，工程師，主要從環(huán)境監(jiān)測，生態(tài)環(huán)境恢復研究。

O657.3

A

1008-021X(2017)05-0074-02