趙 智，李 蕾，田 鵬

(沈陽師范大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院 能源與環(huán)境催化研究所，遼寧 沈陽 110034)

ICP-AES法測定香菇中鋁元素的含量

趙 智，李 蕾，田 鵬*

(沈陽師范大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院 能源與環(huán)境催化研究所，遼寧 沈陽 110034)

采用ICP-AES測定了香菇中Al元素的含量。比較了濕法和干法硝解對實驗結(jié)果的影響，計算得到相對標(biāo)準(zhǔn)偏差5.78%和1.66%，回收率在95.2%和94.8%。計算得到t值為0.0672，表明兩種方法無顯著性的差異。

ICP-AES法；Al；香菇

微量元素作為酶、激素、維生素、核酸的成分，具有重要的生理功能。因此，建立簡便、靈敏、準(zhǔn)確的分析方法測定食品中的微量元素，為營養(yǎng)學(xué)、醫(yī)學(xué)、環(huán)境科學(xué)研究提供有用的信息，是分析工作者研究的重要課題之一[1]。

美國國務(wù)院次長 Timothy write在 1997年4月提出綠色革命正在消失，我們將面臨另一場新的農(nóng)業(yè)革命。在這場革命中食用菌產(chǎn)業(yè)由于在對提高生物資源的利用效率尤其是對秸稈等資源的再利用和在生態(tài)農(nóng)業(yè)的良性循環(huán)中發(fā)揮的協(xié)調(diào)與平衡作用，使食用菌產(chǎn)業(yè)及學(xué)科的發(fā)展在新的一場農(nóng)業(yè)革命中占有重要地位[2]。微量元素與人體健康密切相關(guān)，人類主要是通過飲食來攝取微量元素[3-4]。食用菌富集微量元素的研究在國內(nèi)已形成熱點，其研究取得了一定的成果，展示了光明的前景。目前研究所用的菌種，所用基質(zhì)均較豐富，所富集的微量元素種類亦多，含量較高，富集的培養(yǎng)方式也多樣，但基本都停留于實驗室或小試階段[5]，本次實驗主要是研究香菇中的Al元素含量。

傳統(tǒng)分析微量元素采用硝酸-高氯酸濕法消化處理樣品[6-7]。本實驗采用灰化法和濕法消化處理樣品，灰化法利用高壓消化罐，由于封閉、高壓，樣品損失少。灰化法和濕法消化的樣品均用ICP-AES進行測定。

1 實驗部分

1.1 實驗儀器與試劑

1.1.1 實驗儀器

DRE/直讀式中階梯光柵電感耦合等離子原子發(fā)射光譜儀(美國利曼(Leeman)公司)，遠紅外快速恒溫干燥箱(江蘇省南同農(nóng)業(yè)科學(xué)儀器廠)，TG328B光學(xué)讀數(shù)分析天平(中國長沙湘儀天平儀器廠)，SYZ-550型石英亞沸高純水提純器(江蘇金城教學(xué)儀器)，高壓硝化罐(聚四氟乙烯高壓容器) ，馬弗爐(沈陽市工業(yè)電爐廠)。

1.1.2 實驗試劑

硝酸(優(yōu)級純)，丹東市勝利化工廠；高氯酸(優(yōu)級純)，天津市東方化工廠；二次亞沸去離子水；Al貯備液(1000μg/mL)(國家鋼鐵材料測試中心，冶金部鋼鐵研究總院制)；樣品：香菇(東北特產(chǎn)，產(chǎn)地：黑龍江)。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

Al標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，在1個100mL容量瓶中，分別移入Al元素的標(biāo)準(zhǔn)貯備液，按1.00、5.00、10.00、20.00μg/mL四種濃度配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，再用3%的硝酸定容。

1.3 香菇的處理

先將香菇用水洗凈，再去離子水洗，然后遠紅外快速恒溫干燥箱105℃下恒溫烘干約4 h，取出樣品，研磨，用80目的分子篩來篩，樣品放入試劑瓶，再放入干燥器存放備用。

1.4 樣品消化

1.4.1 灰化法

將研磨好的香菇樣品平行稱取七份，每份準(zhǔn)確稱量0.5g左右于坩堝中，在電熱爐上燒至無煙，然后將坩堝移至馬弗爐600℃加熱3h，然后取出，移入高壓消化罐，加5 mL HNO3(優(yōu)級純)和3 mL HClO4(優(yōu)級純)將消化罐擰緊，放入烘箱在140℃恒溫下加熱4 h，取出，冷卻，移入50 mL容量瓶，用去離子水定容，待測。

1.4.2 濕法

將研磨好的香菇樣品平行稱取七份，每份準(zhǔn)確稱量0.5 g左右于50 mL小燒杯中，加入5 mL HNO3(優(yōu)級純)加蓋表面皿，放置24 h后用電熱套低溫加熱至近干(在此過程中可補充少量HNO3)稍冷，加入3 mL HClO4(優(yōu)級純)，加熱，蒸至近干。冷卻后，完全移至50 mL容量瓶中，用3%的硝酸溶液定容，待測。

現(xiàn)象：剛剛加熱時，冒棕黃色煙，劇烈的沸騰。加入高氯酸后冒白煙，溶液由棕黃色轉(zhuǎn)為黃色慢慢變淡直至無色透明。

1.5 實驗數(shù)據(jù)

表1 香菇濕法(次數(shù)n=7 單位：μg/g)

表2 香菇干法(次數(shù)n=7 單位：μg/g)

注：r表示容量瓶序號。

2 結(jié)果與討論

2.1 各元素分析線及背景點的選擇

根據(jù)光譜儀的每個元素可同時選擇多條譜線的特點，同時考慮到共存元素的相互干擾，每個元素首先選擇多條譜線進行實驗，最后選擇出譜線干擾少，背景低的譜線作為被測元素的分析譜線，Al的測定波長為309.271 nm。

2.2 樣品測定結(jié)果

根據(jù)所選擇的最佳實驗條件對樣品進行處理，ICP-AES對Al元素進行測定的數(shù)據(jù)結(jié)果處理見表3～5。

表3 香菇的平均值，精密度及其t檢驗值

表4 香菇濕法樣品平均值，加標(biāo)量，平均加標(biāo) 回收量，平均回收率

表5 香菇灰化法樣品平均值，加標(biāo)量，平均加標(biāo) 回收量，平均回收率

表3顯示香菇的濕法精密度5.78%，灰化法的精密度在1.66%，結(jié)果表明精密度比較高；t檢驗結(jié)果表明這兩種方法測出的樣品含量平均值無顯著性差異[9]。

香菇灰化法回收率為94.8%，結(jié)果表明方法準(zhǔn)確可靠。

2.3 結(jié)論

本研究采用了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP—AES)，對香菇中的Al元素進行測定。香菇灰化法和濕法兩種方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.66%，5.78%，說明精密度高。香菇灰化法回收率為94.8%，說明方法可靠。對兩種方法進行了t檢驗，結(jié)果表明兩種方法沒有顯著性差異。通過實驗說明灰化法消化完全，樣品損失小，結(jié)果準(zhǔn)確。

致謝：遼寧省高校重大科技平臺“能源與環(huán)境催化工程技術(shù)研究中心”

[1] 陳世忠.直接測定玉米中多種微量元素[J].武漢工業(yè)學(xué)院學(xué)報,2002(3):4-5.

[2] 潘迎捷.國際食用菌研究進展[J].吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報 1998(增刊):64-66.

[3] 劉立行，張啟凱，胡 洋.懸浮液進樣-火焰原子吸收光譜法測定面粉中的鈣和鎂[J].光譜學(xué)與光譜分析，1999，19(3)：424-425.

[4] 劉立行，李 萍. 懸浮液進樣—火焰原子吸收光譜法直接測定大豆粉中的鋅鐵[J].食品科學(xué)，1998，19(2)：43-44.

[5] 陸利霞，沈愛光.食用菌富集微量元素的研究與展望[J]:中國食用菌,1999(4)：10-12.

[6] 陶 濤，李乃明.翼核果微量元素的測定[J].廣東微量元素科學(xué)，1998，5(8)：62-63.

[7] 鄭春霞，王文全，阮 曉.新疆干果中微量元素含量分析[J].光譜學(xué)與光譜分，2000，20(4)：542-544.

[8] 倪永年.化學(xué)計量學(xué)在分析化學(xué)中的應(yīng)用[J].北京:科學(xué)出版社,2004：48-74.

[9] 王 瑩，辛士剛.ICP-AES快速測定水果中的多種微量元素[J].光譜實驗室，2003，20(3)：467-470.

[10] 田冬梅,王潔瑩,袁 悅,等. 一種新的Bola型表面活性劑及其臨界膠束濃度的不同方法測定[J]. 沈陽師范大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版),2016(4):397-401.

[11] 黃婷婷,周婉秋,王宇玲,等. 添加劑用量對鉬酸鹽失效轉(zhuǎn)化液再生的影響[J]. 沈陽師范大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版),2016(1):6-9.

(本文文獻格式：趙 智，李 蕾，田 鵬.ICP-AES法測定香菇中鋁元素的含量[J].山東化工,2017,46(5):69-70.)

Determination of Aluminum in Letinous Edodes by ICP-AES

ZhaoZhi，LiLei，TianPeng*

(Institute of Catalysis for Energy and Environment, College of Chemistry and Chemical Engineering,Shenyang Normal University,Shenyang 110034, China)

ICP-AES was used to determine the content of Al in letinous edodes. The effects of wet and dry methods on the experimental results were compared. The relative standard deviations were 5.78% and 1.66%, and the recoveries were between 95.2% and 94.8%, respectively. The calculated t value was 0.0672, which indicated that there was no significant difference between the two methods.

ICP-AES；aluminum；mushrooms

2017-02-10

遼寧省自然科學(xué)基金(項目批準(zhǔn)號：2015020241)；沈陽師范大學(xué)大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計劃項目

趙 智(1991—)，男，遼寧丹東人，沈陽師范大學(xué)碩士研究生；通訊作者：田 鵬(1967—)，男，遼寧沈陽人，沈陽師范大學(xué)教授，博士，碩士研究生導(dǎo)師。

O656

A

1008-021X(2017)05-0069-02