楊 沫，田 鵬*，辛士剛

(1.沈陽師范大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院 能源與環(huán)境催化研究所，遼寧 沈陽 110034；2.沈陽師范大學(xué) 實(shí)驗(yàn)中心，遼寧 沈陽 110034)

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定天然滑子蘑中磷的含量

楊 沫1，田 鵬1*，辛士剛2

(1.沈陽師范大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院 能源與環(huán)境催化研究所，遼寧 沈陽 110034；2.沈陽師范大學(xué) 實(shí)驗(yàn)中心，遼寧 沈陽 110034)

本文采用灰化法，濕法兩種方法處理樣品，ICP-AES法測定天然滑子蘑中磷元素的含量。并對兩種方法進(jìn)行比較，兩種方法并沒有顯著性的差異，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.03%，3.87%。平均回收率為95.3%，103.6%。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；天然滑子蘑；磷元素

隨著生活水平的不斷提高，人們對飲食的種類也要求多樣化，而不拘泥于傳統(tǒng)的大眾蔬菜，偏向于一些口味好、營養(yǎng)價值高、具有保健功能的綠色食品、有機(jī)食品。食用菌產(chǎn)業(yè)的發(fā)展正好滿足于廣大人民的需求。蘑菇是具有較高營養(yǎng)價值的植物之一，蘑菇為高蛋白低脂肪食物，含有豐富的易于人體吸收的礦物質(zhì)和微量元素等，其他營養(yǎng)物質(zhì)也較為豐富，是一般蔬菜、水果所不及的。有健脾益胃、滋陰補(bǔ)腎、膽固醇、血糖和血脂、增強(qiáng)免疫力、美容等功效，是養(yǎng)生的綠色食品。另外，具有抗癌癥、降血壓的作用，是癌癥及心血管、肝病患者理想的保健良品[1]。

蘑菇富含礦物元素，B、P、Pb、Cu、Fe、Zn、Al、Mg、Ca、K、Na等是蘑菇中重要的組成元素，也是其成分分析的重要內(nèi)容，目前國內(nèi)外的分析方法主要是用原子吸收光譜法和電化學(xué)法[2]。原子吸收光譜法靈敏度雖高，但一次只能測定一個元素，而且容易受到基體干擾的影響。比色法也不能進(jìn)行多元素同時檢測，檢測繁瑣費(fèi)時。近幾年來，電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜得到較為廣泛應(yīng)用[3]。傳統(tǒng)分析微量元素采用硝酸-高氯酸濕法消化處理樣品[4]。本文采用灰化法，濕法兩種方法處理樣品，ICP-AES法測定樣品中元素含量[5]。電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法具有基體干擾少，線性范圍寬，可以進(jìn)行多元素同時檢測的優(yōu)點(diǎn)，目前已廣泛用于金屬、礦產(chǎn)品中的元素分析，但應(yīng)用于食品類分析仍較少，本文討論用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定天然滑子蘑中的P元素含量[6]。

1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器與工作條件

DRE電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(美國利曼Leeman公司)、高壓硝化罐(聚四氟乙烯高壓熔樣器)(上海冶金研究院)、WG-220電熱鼓風(fēng)干燥箱(天津市泰斯特儀器有限公司)、分樣篩(80目，0.2mm孔徑)、馬弗爐(沈陽市工業(yè)電爐廠)。

功率1.0 kW，氬氣純度99.99%，氬氣壓力0.6 MPa，冷卻氣流量15 L/min，輔助氣流量0.2 L/min，霧化氣壓力374.06 Pa，提升量1.5 mL/min，觀察位置自動優(yōu)化。

1.2 試劑與標(biāo)準(zhǔn)溶液

硝酸為優(yōu)級純(丹東市勝利化工廠)。硫酸為優(yōu)級純(沈陽市新化試劑廠)。高氯酸為優(yōu)級純(天津市東方化工廠)。實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

標(biāo)準(zhǔn)儲備液：P的標(biāo)準(zhǔn)液均為1000μg/mL(國家鋼鐵材料測試中心冶金部鋼鐵研究總院)。

將儲備液用3%硝酸逐級稀釋至P的濃度分別為0.00、1.00、5.00、10.00、20.00μg/mL。

2 實(shí)驗(yàn)過程與方法

2.1 正交實(shí)驗(yàn)

正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計采用正交表安排實(shí)驗(yàn)，在正交試驗(yàn)中，各因素水平的安排因其正交表的搭配均衡性而具有均衡分散性和整齊可比性的特征，因而正交實(shí)驗(yàn)屬于最優(yōu)試驗(yàn)設(shè)計，通過正交實(shí)驗(yàn)確定的最佳條件，即使不是全面實(shí)驗(yàn)中的最佳條件[7]，也往往是相當(dāng)好的條件?？梢赃x用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計優(yōu)化的試驗(yàn)設(shè)計條件(在溫度為600℃加熱3h，加入5 mL的硝酸和3 mL的高氯酸)來做以下的干法實(shí)驗(yàn)[8]。

2.2 樣品處理

2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

將P標(biāo)準(zhǔn)儲備液(濃度為1000μg/mL)中適量取出于100 mL容量瓶中，用3%的稀硝酸定容，配成濃度分別為0.00、1.00、5.00、10.00、20.00μg/mL。

2.2.2 樣品前處理

用去離子水清洗天然滑子蘑放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中，在105℃下烘4 h，之后用研缽研碎，將研碎后的蘑菇樣品用0.2 mm孔徑的分樣篩篩出，得到粉沫狀樣品，待試驗(yàn)用。

2.2.3 HNO3-HClO4濕法硝解

精確稱取天然滑子蘑0.5000 g七份于50 mL小燒杯中。在7個50 mL小燒杯稱出的兩種樣品蘑菇中用移液管精確移取5 mL優(yōu)級純硝酸，用表面皿蓋上放置24 h。再將靜置24 h后的蘑菇樣品，用電熱套低溫加熱至近干，稍微冷以后再用移液管精確移取2 mL優(yōu)級純高氯酸加入小燒杯中，加熱使棕色煙霧消失，溶液成透明狀，繼續(xù)加熱至冒出白色煙霧，蒸至近干，冷卻待用。用3%的稀硝酸將冷卻后的小燒杯中的樣品溶解，移至50 mL的容量瓶中，反復(fù)洗滌小燒杯，最后用3%稀硝酸定容。

2.2.4 干法灰化

精確稱取天然滑子蘑0.5000 g七份于50 mL小坩堝中。先將盛有樣品的小坩堝放在電爐子上緩慢加熱直無煙溢出，然后將坩堝放在馬弗爐中，按著正交試驗(yàn)得到的最佳方案的試驗(yàn)條件在溫度定為600℃加熱3 h。將小坩堝從馬弗爐中取出后，稍冷放入高壓硝化罐，加入5 mL硝酸，3 mL高氯酸，之后擰緊上蓋，140℃恒溫箱放置4 h。冷卻后將高壓硝化罐中樣品取出，移入50 mL容量瓶，并用去離子水定容[9]。

2.3 測定

在電感耦合等離子發(fā)射光譜儀最佳工作條件下，制作各元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線[10]，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線對各個樣品進(jìn)行測定。用正交表安排試驗(yàn)并對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)分析從而獲得最優(yōu)條件的方法稱為正交試驗(yàn)設(shè)計方法。

表1 滑子蘑濕法 (μg/g)

表2 滑子蘑干法 (μg/g)

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法對每個元素的測定都可以同時選擇多條特征譜線，而且光譜儀具有同步背景校正功能[11]，因此在實(shí)驗(yàn)中對每個測定元素可以選取2～3條特征譜線，綜合分析每條特征譜線，比較待測元素各譜線的靈敏度及干擾情況，選擇譜線干擾少，背景低，信噪比高的靈敏譜線作為被測元素的分析譜線。結(jié)果表面，選擇波長為213.618 nm作為P元素的分析譜線。

表3 滑子蘑濕法和干法的測量結(jié)果(μg/g )

采用灰化法，濕法兩種方法處理樣品，ICP-AES法測定天然滑子蘑中磷元素的含量。用濕法和干法測定的P元素相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.03%，3.87%?？梢妰煞N方法處理樣品的測量精密度均比較好，濕法的測量密度更好一些。濕法和干法測平均回收率為95.3%，103.6%。對濕法和干法處理樣品的測量結(jié)果進(jìn)行了t檢驗(yàn)t=1.60，表明兩種方法無顯著性差異。

致謝：遼寧省高校重大科技平臺“能源與環(huán)境催化工程技術(shù)研究中心”

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(本文文獻(xiàn)格式：楊 沫，田 鵬，辛士剛.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定天然滑子蘑中磷的含量[J].山東化工,2017,46(3):67-68.)

Determination of phosphorus Elements In Natural Mushroom by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry

YangMo1，TianPeng1*，XinShigang2

(1.Institute of Catalysis for Energy and Environment, College of Chemistry and Chemical Engineering, Shenyang Normal University,Shenyang 110034, China;2. Laboratory Centre of Shenyang Normal University, Shenyang 110034, China)

This article uses the ashing method and wet method processing samples, Determination of phosphorus elements in natural mushroom by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. Compare the two methods, two methods have not significant difference, the relative standard deviation is 1.03%, 3.87%. The average recoveries is 95.3% and 103.6%.

ICP-AES; natural mushroom; phosphorus elements

2016-12-02

遼寧省自然科學(xué)基金(項(xiàng)目批準(zhǔn)號：2015020241)

楊 沫(1991—)，女，遼寧葫蘆島人，碩士研究生；通訊作者：田 鵬(1967—)，男，遼寧沈陽人，教授，博士，碩士研究生導(dǎo)師。

O657.3

A

1008-021X(2017)03-0067-02