黃律群

（上海市浦東新區(qū)公路管理署，上海市 201210）

成品高黏度改性瀝青工業(yè)化生產(chǎn)研究

黃律群

（上海市浦東新區(qū)公路管理署，上海市 201210）

針對橡膠改性劑與SBS復(fù)合改性制備的成品高黏度改性瀝青，研究了其工業(yè)化生產(chǎn)工藝及其耐老化性能和儲存穩(wěn)定性，得出了此類成品高黏度改性瀝青工業(yè)化生產(chǎn)工藝，并發(fā)現(xiàn)其具有優(yōu)異的耐老化性能，而其儲存穩(wěn)定性雖比普通改性瀝青差，但在48 h以內(nèi)，加熱保溫并攪拌可以作為此類高黏度改性瀝青在儲存罐中合理的儲存方式。

改性瀝青；高黏度；生產(chǎn)工藝；耐老化；儲存穩(wěn)定性

0 引言

現(xiàn)代道路交通的特點(diǎn)是車流量大、軸載重、渠化程度高。我國高等級公路尤其是高速公路迫切需要改善瀝青混合料路面的路用性能，提高瀝青路面的服務(wù)水平和使用壽命。高性能的改性瀝青已成為改善瀝青路面品質(zhì)的有效途徑和發(fā)展方向[1]。

針對日益增長的高等級公路建設(shè)對瀝青黏結(jié)料性能多方面的要求，國內(nèi)外進(jìn)行了數(shù)以百計(jì)瀝青改性項(xiàng)目的研究。改性瀝青是以特定的工藝將聚合物等改性劑分散到瀝青中形成粗分散體系，使瀝青的高、低溫性能發(fā)生不同程度的改善，保留或增加其黏附性、彈性和流動性而得到的瀝青膠體[2]。SBS改性的優(yōu)越性突出表現(xiàn)在使軟化點(diǎn)大幅提高的同時，又使低溫延度明顯增加，感溫性得到很大改善，而且彈性恢復(fù)率特別大[3]。橡膠粉中的有效成分可以提高道路瀝青的軟化點(diǎn)，改善道路的低溫柔韌性，降低針入度，提高延度，使瀝青產(chǎn)生可逆的彈性變形[4]。由于單一改性劑改性瀝青普遍存在問題，為此復(fù)合改性技術(shù)也較多采用，針對某項(xiàng)不足添加可以改善這項(xiàng)性能的改性劑進(jìn)行復(fù)合改性，以長補(bǔ)短。

對比中日兩國改性瀝青技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)可以發(fā)現(xiàn)：日本標(biāo)準(zhǔn)特別重視改性瀝青的黏度特性，將軟化點(diǎn)、黏韌性、韌性等指標(biāo)作為改性瀝青的分類依據(jù)；我國則以針入度、軟化點(diǎn)作為改性瀝青的分類標(biāo)準(zhǔn)。60℃動力黏度是反映道路瀝青高溫抵抗永久變形能力的一項(xiàng)重要參數(shù)，是排水瀝青路面等對瀝青結(jié)合料考核的關(guān)鍵指標(biāo)之一，是高性能改性瀝青分類必不可少的參考指標(biāo)[5]。

高黏度改性瀝青相比于普通改性瀝青，改性瀝青性能有了很大提高，很好地控制了瀝青的高溫性能，能夠很好地適用于高等級瀝青路面。本文以橡膠改性劑和SBS復(fù)合改性制備高黏度改性瀝青為主要研究對象，對高黏度改性瀝青生產(chǎn)過程中的工業(yè)化生產(chǎn)工藝、耐老化性能以及儲存穩(wěn)定性做了研究。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原材料

基質(zhì)瀝青：金山70#，上海浦東瀝青材料有限公司；SBS：YH-791，湖南岳陽石化；橡膠改性劑：“路賽科”橡膠改性劑，上海仁聚新材料科技有限公司；芳烴油：II型；硫磺。

1.2 高黏度改性瀝青實(shí)驗(yàn)配方及指標(biāo)

1.2.1 高黏度改性瀝青配方

高黏度改性瀝青制備各添加項(xiàng)及添加比例見表1。

表1 改性瀝青配比

1.2.2 室內(nèi)制備方法

（1）稱量基質(zhì)瀝青加熱至160℃～165℃；

（2）將稱量好的橡膠改性劑與SBS加入基質(zhì)瀝青中，攪拌均勻；

（3）加入芳烴油，攪拌均勻，并加熱至180℃；

（4）置于高速攪拌設(shè)備中，溫度保持在175℃～180℃，攪拌速率控制在27～35 r/min，攪拌30 min；

（5）停止攪拌，將改性瀝青裝于高速剪切設(shè)備中，加入硫磺，攪拌均勻，調(diào)至剪切速率為4 500～5 000 r/min，保持溫度在170℃～180℃之間，剪切30 min；

（6）停止剪切，取下改性瀝青。

高黏度改性瀝青按照《公路工程瀝青及瀝青混合料實(shí)驗(yàn)規(guī)程》（JTG E20—2011）、《〈公路工程瀝青及瀝青混合料實(shí)驗(yàn)規(guī)程〉釋義手冊》（JTG/F20—2011）測試其針入度、軟化點(diǎn)、延度、60℃動力黏度，以及135℃旋轉(zhuǎn)黏度等指標(biāo)。

1.2.3 室內(nèi)高黏度改性瀝青指標(biāo)

高黏度改性瀝青室內(nèi)制備測試所得指標(biāo)見表2。

表2 改性瀝青室內(nèi)制備指標(biāo)

1.3 高黏度改性瀝青工業(yè)化生產(chǎn)研究方案

1.3.1 生產(chǎn)工藝研究

針對高黏度改性瀝青對溶脹時間和剪切功的要求，以及研究過程工廠實(shí)際生產(chǎn)情況，對普通SBS改性瀝青生產(chǎn)工藝做了調(diào)整，設(shè)計(jì)了如下高黏度改性瀝青生產(chǎn)工藝：

（1）將基質(zhì)瀝青加熱至適當(dāng)溫度，180℃；

（2）將加熱后的基質(zhì)瀝青打入配料罐，同時加入芳烴油，加入（風(fēng)送）相應(yīng)量的橡膠改性劑和SBS改性劑，將溫度保持在175℃～180℃，攪拌溶脹；

（3）30 min后觀察，加相應(yīng)量的硫磺，攪拌5 min；

（4）樣通過單剪設(shè)備，存于溶脹罐中，取樣觀察；

（5）樣通過多剪切設(shè)備，剪切后的樣取樣檢測。

針對高黏度改性瀝青生產(chǎn)過程中的問題，經(jīng)過不斷分析和改進(jìn)，檢測生產(chǎn)出的改性瀝青，研究其工業(yè)化生產(chǎn)的工藝。

1.3.2 耐老化性能研究

通過已研究得出的高黏度改性瀝青工業(yè)化生產(chǎn)工藝，對兩組高黏度改性瀝青采用旋轉(zhuǎn)薄膜加熱（RTFOT）進(jìn)行老化試驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)測試參照《公路工程瀝青及瀝青混合料實(shí)驗(yàn)規(guī)程》（JTG E20— 2011）、《〈公路工程瀝青及瀝青混合料實(shí)驗(yàn)規(guī)程〉釋義手冊》（JTG/F 20—2011）。

1.3.3 儲存穩(wěn)定性研究

對兩組高黏度改性瀝青按照《公路工程瀝青及瀝青混合料實(shí)驗(yàn)規(guī)程》（JTG E20—2011）、《〈公路工程瀝青及瀝青混合料實(shí)驗(yàn)規(guī)程〉釋義手冊》（JTG/F 20—2011）做離析實(shí)驗(yàn)，并分析其儲存性能。

將生產(chǎn)的改性瀝青存于儲存罐中，加熱保溫并保持?jǐn)嚢锠顟B(tài)，于24 h、48 h后取樣檢測其性能并分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 生產(chǎn)工藝

2.1.1 生產(chǎn)中的問題討論及改進(jìn)

研究發(fā)現(xiàn)，在改性劑加入過程中，風(fēng)送設(shè)備送SBS速度較快，風(fēng)送橡膠改性劑速度較慢，兩者全部風(fēng)送完成需要時間約15～20 min，因此做出兩處調(diào)整：

（1）加入芳烴油的節(jié)點(diǎn)安排在改性劑完全加入之后，是因?yàn)榉紵N油主要與SBS和橡膠作用，過早加入芳烴油，與改性劑作用效果不好，且基質(zhì)瀝青加熱到180℃時，過早加入芳烴油，因其還未與改性劑作用會有一部分發(fā)生揮發(fā)；

（2）溶脹時間30 min起始時間節(jié)點(diǎn)按改性劑完全加入算，是由于溶脹時間的重要性和改性劑加入過程本身時間較長所致。

研究發(fā)現(xiàn)，單剪后有很少部分橡膠改性劑剪切不充分，可能的原因有二：

（1）由于加入改性劑時間較長，先加入的部分溶脹更充分，能夠充分剪切，后加入的部分溶脹時間短，不易充分剪切。

（2）改性劑的量造成一次單剪不能充分剪切，對此做出的調(diào)整：a.將單剪后的樣再經(jīng)過多剪設(shè)備，可以將以上兩種可能性都解決。b.由于要經(jīng)過單剪和多剪設(shè)備，將硫磺加入的時間點(diǎn)調(diào)整至樣通過單剪設(shè)備之后，經(jīng)過多剪設(shè)備之前。這是因?yàn)橐环矫婵紤]到要減少剪切對硫磺的鍵的破壞，另一方面又能使其鍵與SBS和橡膠充分作用。

2.1.2 改進(jìn)后的生產(chǎn)工藝

經(jīng)過調(diào)整改進(jìn)，得出了高黏度改性瀝青工業(yè)化生產(chǎn)的工藝：

（1）將基質(zhì)瀝青加熱至適當(dāng)溫度，180℃；

（2）將加熱后的基質(zhì)瀝青打入配料罐，加入（風(fēng)送）相應(yīng)量的橡膠改性劑和SBS改性劑；待改性劑完全加入后加入芳烴油，計(jì)時并將溫度保持在175℃～180℃，攪拌溶脹；

（3）30 min后將樣通過一次單剪設(shè)備，存于溶脹罐中；（4）在溶脹罐中加入相應(yīng)量的硫磺，攪拌5 min；（5）將樣通過多剪設(shè)備，存于儲存罐中，取樣檢測。

2.1.3 改性瀝青工業(yè)化生產(chǎn)結(jié)果及分析

上述兩組高黏度改性瀝青配方通過工業(yè)化生產(chǎn)，得到的改性瀝青指標(biāo)見表3。

表3 改性瀝青工業(yè)化生產(chǎn)指標(biāo)

高黏度改性瀝青工業(yè)化順利生產(chǎn)表明了此工藝的可操作性。對比表2、表3可以發(fā)現(xiàn)，工業(yè)化生產(chǎn)的高黏度改性瀝青達(dá)到了室內(nèi)研究所得的性能指標(biāo)，表明了此工藝與高黏度改性瀝青的匹配適用性。因此，本文得出了高黏度改性瀝青合理的工業(yè)化生產(chǎn)工藝。

2.2 耐老化性能

老化試驗(yàn)結(jié)果見表4，表5。

表4 老化試驗(yàn)數(shù)據(jù)

表5老化試驗(yàn)結(jié)果

從表4、表5可以發(fā)現(xiàn)，兩組改性瀝青老化后質(zhì)量損失都遠(yuǎn)小于1%，都滿足要求。兩組改性瀝青老化后針入度比及延度差值接近，說明兩組改性瀝青耐老化性能相近，并且兩組改性瀝青均具有較好的耐老化性能。

瀝青與改性瀝青老化反映是一級動力學(xué)反應(yīng)。橡膠與SBS改性形成的改性瀝青結(jié)構(gòu)較穩(wěn)定，改性瀝青中游離的成分較少，熱氧條件下，老化速率較慢。當(dāng)其游離成本被熱氧化后，穩(wěn)定結(jié)構(gòu)中逆向反應(yīng)生成游離成分速率慢，并且橡膠感溫性能差，高黏度改性瀝青具有優(yōu)異的耐老化性能。

2.3 儲存穩(wěn)定性

離析實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表6。

表6 離析實(shí)驗(yàn)結(jié)果

將工廠生產(chǎn)的改性瀝青（見表3）存于儲存罐中，加熱保溫并開啟儲存罐攪拌葉攪拌，分別儲存24 h、48 h后取樣檢測，結(jié)果見表7。

表7 儲存罐存儲后檢測結(jié)果

從表6中可見，兩組高黏度改性瀝青軟化點(diǎn)差值為5℃、6℃。我國目前沒有對高黏度改性瀝青離析實(shí)驗(yàn)軟化點(diǎn)差值的規(guī)定。我國對SBS類I-D類改性瀝青離析實(shí)驗(yàn)48 h軟化點(diǎn)差值要求不大于2.5℃，但 I-D類改性瀝青軟化點(diǎn)僅要求達(dá)到60℃，并不適用于高黏度改性瀝青。高黏度改性瀝青軟化點(diǎn)高，其48 h離析軟化點(diǎn)差大于I-D類改性瀝青。從表6可以發(fā)現(xiàn)，兩組改性瀝青具有相似的儲存穩(wěn)定性。說明此類橡膠改性劑與SBS復(fù)合改性瀝青在制備的高黏度改性瀝青指標(biāo)相近時，其儲存穩(wěn)定性也相似。

從表7中研究發(fā)現(xiàn)，此類高黏度改性瀝青在儲存罐中在加熱保溫并保持?jǐn)嚢璧拇鎯顟B(tài)下，在48 h以內(nèi)不會發(fā)生性能明顯的變化。48 h以內(nèi)，加熱保溫并攪拌可以作為此類高黏度改性瀝青在儲存罐中合理的儲存方式。

3 結(jié)語

（1）本文針對橡膠改性劑與SBS復(fù)合改性制備的高黏度改性瀝青的工業(yè)化生產(chǎn)進(jìn)行了研究，得出了其工業(yè)化生產(chǎn)的生產(chǎn)工藝。

（2）本文研究的工業(yè)化生產(chǎn)的成品高黏度改性瀝青具有優(yōu)異的耐老化性能。

（3）本文研究的工業(yè)化生產(chǎn)的成品高黏度改性瀝青，其儲存穩(wěn)定性比普通改性瀝青差，但在48 h以內(nèi)，加熱保溫并攪拌可以作為此類高黏度改性瀝青在儲存罐中合理的儲存方式。

[1]黃彬.改性瀝青的研究進(jìn)展[J].材料導(dǎo)報：綜述篇，2010，1（24）：137-141.

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[4]郭朝陽，何兆益，曹陽.廢胎膠粉改性瀝青改性機(jī)理研究[J].石油瀝青，2007，12（6）:21-27.

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1009-7716（2017）08-0269-03

10.16799/j.cnki.csdqyfh.2017.08.085

2017-04-16

黃律群（1961-），男，上海人，工程師，研究方向?yàn)榈缆饭こ虒I(yè) 。