賴興娟 汪 月 牛黎莉 方琳凱 曾著莉 張盛貴

(甘肅農業(yè)大學食品科學與工程學院，蘭州 730070)

超聲波輔助酸解制備淀粉納米顆粒及其特性表征

賴興娟 汪 月 牛黎莉 方琳凱 曾著莉 張盛貴

(甘肅農業(yè)大學食品科學與工程學院，蘭州 730070)

本研究以馬鈴薯淀粉為原料，用超聲波輔助酸水解的方法制備淀粉納米顆粒，并以顆粒的粒徑、產率為指標，研究了硫酸濃度、酸解時間和超聲功率對制備淀粉納米顆粒的影響，試驗結果表明：酸易水解淀粉顆粒非結晶區(qū)，使顆粒的結晶度明顯提高，顆粒的粒徑可降至1 800～2 200 nm，超聲波輔助處理后，粒徑能進一步降低至120～150 nm范圍內。試驗得出最適制備工藝參數(shù)為：在40 ℃條件下，用3 mol/L 硫酸水解15%的淀粉乳，攪拌速度為100 r/min，超聲功率為400 W，酸解20 h后，得到的淀粉納米顆粒平均粒徑在50～80 nm范圍內，產率為14.1%，結晶度由21.57%增長到46.35%，吸水率由34.8%增長到96.9%。

超聲波 酸解 淀粉納米顆粒 特性表征

淀粉因具有價廉易得，可降解等諸多優(yōu)點，已作為制備納米材料的原料而備受關注[1]，現(xiàn)如今納米淀粉已被應用于食品添加劑、填充材料、藥物載體、乳化劑、黏合劑、生物可降解復合材料及增強劑等領域[2-3]。淀粉是一種半結晶物質，由結構致密的直鏈淀粉和松散的支鏈淀粉構成，直鏈淀粉主要形成淀粉顆粒的非結晶(無定型)區(qū)域，而支鏈淀粉則是形成結晶區(qū)域的主要成分[4]，顆粒的非結晶區(qū)易溶脹水解，而結晶區(qū)不易被水解可得到結晶度高、粒徑小的淀粉顆粒[5]，結晶度的變化反映了淀粉顆粒內部結構(例如結晶區(qū)與非結晶區(qū)的比例)的變化[6]。常采用化學、機械或生物等方法將淀粉的粒度降至納米級(1～100 nm)，納米粒由于小尺寸效應、表面效應和量子尺寸效應等特性而賦予其新的物理和化學性能，拓寬應用范圍、改進使用效果，成為研究的熱點[7]。

目前，已有大量研究淀粉納米顆粒制備的方法，Angellier等[8]用3.16 mol/L硫酸水解5 d得到產率為15%、平均尺寸在1～5 μm范圍內的淀粉納米顆粒；單洪玲[9]以乙醇為介質，采用球磨法制備了粒徑為100～140 nm 的大米淀粉納米顆粒；Chin等[10]將1%西米淀粉糊化液滴加到過量無水乙醇中，得到粒徑為300～400 nm的納米粒；LeCorre等[11]用酶法輔助酸解對淀粉進行復合處理，發(fā)現(xiàn)用淀粉酶處理后，淀粉酸解45 h即可達到常規(guī)酸解120 h的效果，縮短了制備時間。

國內外關于制備淀粉納米顆粒的研究已經有很多報道[3,12]，但采用復合法制備的研究尚鮮見報道。本試驗采用超聲波輔助酸解的方法，主要利用超聲波“空化作用”和“機械作用”形成的瞬時高能環(huán)境，促使化學鍵斷裂，使淀粉的大分子結構被破壞，產生有效的破碎作用[13]，再選用硫酸水解的方法進行制備，研究了酸濃度、酸解時間、超聲功率等因素對淀粉粒徑及產率的影響，確定最佳的制備工藝參數(shù)，并對其特性進行表征，為復合法制備淀粉納米顆粒提供一定的理論基礎。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

馬鈴薯原淀粉：甘肅薯界淀粉有限公司；濃硫酸：白銀良友化學試劑有限公司；無水碳酸鈉：天津市光復科技發(fā)展有限公司；試劑均為分析純。

Zetasizer Nano 3600激光納米粒度測定儀：英國馬爾文儀器有限公司；D/max 2500型X-射線衍射儀：日本理學公司；JSM-6701F冷場發(fā)射型掃描電鏡：日本電子公司；PHS-3C雷磁pH計：上海虹益儀器儀表有限公司；H-1850R臺式高速冷凍離心機：湘儀離心機儀器有限公司；JY92-ⅡDN超聲波細胞粉碎機：中國寧波新芝生物科技股份有限公司；DF-Ⅱ集熱式磁力加熱攪拌器：中國金壇市順華儀器有限公司；FJ-200高速均質機：上海標本模型制造廠。

1.2 方法

1.2.1 淀粉納米顆粒的制備

1.2.1.1 超聲處理淀粉

稱取馬鈴薯淀粉30 g，并用100 mL的蒸餾水配制成30%(m/V)的淀粉懸浮液，用0、200、400、600 W功率超聲波對原淀粉處理30 min，體系溫度控制在20 ℃以下[14]。將處理后淀粉懸浮液置于離心管中，離心10 min(3 500 r/min)，棄去上清液，沉淀物在40 ℃下干燥6 h，研磨過篩，并稱重所處理的淀粉質量為28.86 g，備用。

1.2.1.2 酸解淀粉

稱取方法1.2.1.1中超聲處理后備用的淀粉15 g，分別分散于100 mL濃度為1、2、3、4 mol/L的稀硫酸溶液中，在40 ℃下以100 r/min的速度分別磁力攪拌12、16、20、24 h，得到的反應產物用1.0 mol/L的碳酸鈉中和至中性[8]，以3 500 r/min的速度離心10 min，棄去上清液，再次加入蒸餾水洗滌，以除去殘留在懸浮液中的鹽，收集沉淀物，40 ℃干燥6 h，粉碎過篩(100目)，密封待測[15]。

1.2.2 產率測定

參考Kim等[15]的測定方法并略作改進。稱取方法1.2.1.1中超聲處理后備用的淀粉顆粒質量15 g作為酸解淀粉原料，記為m1，并稱取方法1.2.1.2中酸解后制備的淀粉顆粒質量m2，酸解后淀粉顆粒水解產物的產率為W。按公式(1)計算酸解后淀粉顆粒的產率:

(1)

1.2.3 粒徑測定

參考Lecorre等[11]的方法進行測定。稱取2 mg待測樣品于試管中，加入10 mL蒸餾水作分散劑制成淀粉懸浮液，在100 W下超聲10 min使均勻分散。然后用移液管吸取適量至石英比色皿樣品池內，觀察無明顯顆粒和沉淀。然后放入激光納米粒度測定儀(測量范圍為2～3 000 nm)檢測槽中蓋好蓋子，設置相應參數(shù)，等待30 s至樣品溫度達到平衡(25 ℃)，開始測定淀粉顆粒的粒徑分布范圍。

1.2.4 場發(fā)射掃描電鏡(FE-SEM)分析

參照Sujka等[14]的方法進行測定。取少量淀粉樣品分散在潔凈的樣品座上，用無水乙醇脫水后干燥制成涂片，用導電雙面膠黏在樣品臺上，真空條件下在樣品表面蒸鍍一層10～20 nm厚的鉑金膜，然后在不同放大倍數(shù)下進行電子顯微鏡觀察并拍照。

1.2.5 X-射線衍射儀(XRD)分析

參照姬娜等[17]的方法測定并略作改進。平衡待測樣品水分含量至恒定，XRD測定條為: Cu Kα輻射，管壓40 kV，管流 40 mA，掃描速度4 (°)/min，掃描范圍2U∶4～40°，步長0.017 0，接受狹縫0.2 mm，PSD Length [°2Th.]2.12，連續(xù)掃描記錄圖譜，并通過軟件MDI Jade 5.0對衍射圖進行分析，采用分峰擬合的方法計算結晶度。

1.2.6 吸水率測定

參考吳聰[18]的測定方法并略作改進。將原淀粉與納米淀粉放于105 ℃烘箱中絕干至恒重，分別稱取1 g原淀粉和納米淀粉記為m樣品，放入稱量瓶中，并稱重記為m1，放入底部有水的干燥器中，確保稱量瓶不與水接觸，密封后放入37 ℃恒溫水浴鍋中，使淀粉充分吸水，并按一定的時間間隔稱重記為m2，對12 h內的吸水速率進行統(tǒng)計分析，按公式(2)計算吸水率。

(2)

1.2.7 分散性試驗

參考段彬[19]的測定方法并略作改進。配制0.5%的原淀粉和納米淀粉溶液，用功率200 W的高速均質機以500 r/min的速度均質10 min后，吸取10 mL放入試管中，在一段時間后觀察2管中分散液的狀態(tài)并拍照。

1.2.8 數(shù)據分析

每組試驗均重復3次，采用origin 7.5及SPSS 17.0等軟件對數(shù)據進行統(tǒng)計分析。數(shù)據用平均值±標準差的形式表示。

2 結果與分析

2.1 不同制備條件對粒徑與產率的影響

因酸在低溫(<40 ℃)下能緩慢水解淀粉顆粒，使其粒徑變小產生納米級顆粒，受溫度的限制，酸水解效果較差，超聲波“空化”和“機械”作用形成瞬時高能環(huán)境，使淀粉結構被破壞，產生有效的破碎作用，有利于酸水解的進行，由于水解程度與酸的濃度、水解時間及水解前淀粉顆粒的狀態(tài)有關，所以本試驗研究了酸濃度、酸解時間及超聲功率對酸解淀粉顆粒粒徑與產率的影響。

2.1.1 酸濃度和酸解時間對粒徑的影響

當超聲功率400 W、淀粉乳濃度15%、反應時間24 h時，稀硫酸從淀粉顆粒結構較為松散的無定形區(qū)開始水解，隨機作用于α-1,4和α-1,6糖苷鍵，使大的淀粉顆粒變成小分子片段，并使其納米化。在溫度較低的條件下，酸的濃度和水解時間對顆粒粒徑有顯著影響。試驗發(fā)現(xiàn)，隨著酸濃度的增加(1～4 mol/L)，淀粉顆粒粒徑逐漸減小(圖1)，當酸濃度低于2 mol/L時，絕大多數(shù)顆粒以微米級(>100 nm)存在，只有極少數(shù)的顆粒在納米級(1～100 nm)；當酸濃度為3和4 mol/L時，顆粒粒徑約為43～58、15～30 nm，均在納米級以內，說明在其他反應條件相同的情況下，低濃度酸首先作用于水解速度較快的α-1,4糖苷鍵，使結構松散的非晶區(qū)被水解，而對結構致密的結晶區(qū)破壞作用很小，而較高濃度的酸能更有效地作用于淀粉的糖苷鍵，使非晶區(qū)與結晶區(qū)都受到一定程度的破壞，使其小分子片段化。同樣，隨著反應時間的延長(12～24 h)，淀粉顆粒的粒徑也逐漸減小(圖2)，當酸解時間小于16 h時，粒徑的分布范圍較廣，但均大于100 nm，當酸解時間為20～24 h時，粒徑減小至納米級，約為50～83和24～38 nm范圍，是本試驗需要制備的納米顆粒。

注：超聲功率400 W,酸解時間24 h。圖1 酸濃度對淀粉顆粒粒徑的影響

注：超聲功率400 W，酸濃度3 mol/L。圖2 酸解時間對淀粉顆粒粒徑的影響

2.1.2 酸濃度和酸解時間對產率的影響

由酸濃度對淀粉顆粒產率的影響可知(圖4)，同淀粉顆粒粒徑變化相同，隨著酸濃度的增加(1～4 mol/L)，產率呈逐漸下降趨勢，由于淀粉顆粒在初期水解階段，酸容易滲透到結構松散的無定形區(qū)域，打破淀粉鏈中易水解的α-1,4糖苷鍵使非結晶區(qū)域被反應掉，產率的下降幅度較大，而剩余的結晶區(qū)域結構較緊湊、嚴密，因α-1,6糖苷鍵不易被水解，開始進入緩慢水解階段，產率的下降趨勢減緩[19]。試驗發(fā)現(xiàn)，當酸濃度低于2 mol/L時，無定形區(qū)不能被完全水解，產率較高；當酸濃度為3和4 mol/L時，無定形區(qū)與酸充分作用，酸解較完全，所以產率呈顯著下降趨勢，由12.8%下降至1.3%，是由于高濃度的酸開始水解裸露出來的結晶部分，使制備的淀粉納米顆粒的產率減少。同樣，隨著酸解時間的延長(12～24 h)，酸解淀粉的產率也逐漸下降，在酸解20 h后，顆粒粒徑達到納米級，反應進行到24 h時，產率顯著降低由14.1%下降至4.7%。主要是由于在反應的最初階段淀粉中的無定形區(qū)域快速水解，一段時間后非結晶區(qū)基本反應完全，結晶區(qū)開始緩慢水解，酸解時間越長，結晶區(qū)的破壞程度越嚴重，致使納米顆粒的得率大大降低[20]。

通過對試驗數(shù)據的統(tǒng)計與分析可得出，在酸濃度為3 mol/L時，酸解20 h，可制得粒徑約為50～83 nm的淀粉納米顆粒，且獲得的最高產率為14.1%，因此，本試驗選擇的酸濃度為3 mol/L，最佳反應時間為20 h。

2.1.3 超聲功率對粒徑和產率的影響

當?shù)矸廴闈舛葹?5%、酸濃度3 mol/L、反應時間20 h時，隨著超聲功率的增大(200～400 W)，淀粉顆粒的粒徑逐漸減小(圖3)，由于超聲處理對淀粉產生的降解作用，顆粒受到侵蝕使表面變得粗糙，出現(xiàn)凹陷、斷裂和溝槽，從而使酸更易滲到顆粒內部，增加淀粉與酸的接觸面積，提高了反應活性[21]。當功率為200 W時，顆粒粒徑在納米級以上，與未經過超聲處理的淀粉相比粒徑明顯減小，由1 800～2 200 nm下降至120～150 nm，說明超聲波的機械效應能有效地破碎淀粉顆粒，對水解反應的效率產生顯著影響。當超聲功率為400和600 W時，顆粒粒徑均在納米級以下，其尺寸約為52～86 nm、16～24 nm，其次，由超聲功率對淀粉顆粒產率的影響可知(圖4)，隨著超聲功率的增大，產率不斷減少，當超聲功率為600 W時，淀粉納米顆粒的產率由400 W時的14.1%迅速下降至4.2%，不僅浪費了能源還降低了產率，所以在可制備淀粉納米顆粒的條件下，超聲功率越大，產率越低。為了獲得最高產率，本試驗選用400 W的超聲功率。

注：酸濃度3 mol/L，酸解時間20 h。圖3 超聲功率對淀粉顆粒粒徑的影響

注：酸濃度不同時，超聲功率400 W、酸解時間24 h；酸解時間不同時，超聲功率400 W、酸濃度3 mol/L；超聲功率不同時，酸濃度3 mol/L、酸解時間20 h。圖4 不同條件對淀粉顆粒產率的影響

2.2 場發(fā)射掃描電鏡分析(FE-SEM)

馬鈴薯原淀粉顆粒的粒徑在15～100 μm范圍內，平均粒徑約為33 μm，顆粒基本上呈橢圓形或者圓形，表面光滑、結構緊密、輪廓清晰(圖5a)，淀粉經超聲處理后，由于超聲波的機械效應和空化效應，使淀粉顆粒表面出現(xiàn)不同程度的凹陷、裂痕和溝槽(圖5b)，使顆粒內部結構的緊密程度減弱，再進行酸解處理增加了硫酸與淀粉顆粒的接觸面積，提高了反應活性，酸解作用破壞了淀粉顆粒中的α-1,6糖苷鍵，支化點被酸解后暴露的無定形區(qū)基本反應完全，隨著時間的延長結晶部分裸露出來，酸對其也起到了一定的破壞作用，由于結晶區(qū)的結晶簇表面含有大量的羥基，易于形成氫鍵，使顆粒間出現(xiàn)相互吸引、團聚現(xiàn)象[22]，但顆粒的粒徑明顯減小，經激光納米粒度儀測得顆粒的粒徑在50～80 nm范圍內，與FE-SEM的掃描結果一致(圖5c)。酸解后的淀粉顆粒表面粗糙且形狀不規(guī)則，呈現(xiàn)出明顯的層狀結構，這是由于酸解作用破壞了結晶晶片之間的無定形區(qū)，使顆粒間出現(xiàn)破碎斷層的現(xiàn)象(圖5d)[19]。

圖5 淀粉顆粒的FE-SEM圖譜

2.3 X-射線衍射儀分析(XRD)

馬鈴薯原淀粉為B型結晶，在2θ=5.6°、17.2°、22.2°、24.0°時出現(xiàn)了明顯的衍射吸收峰。在經過超聲、酸解處理后淀粉顆粒的晶型未發(fā)生改變，但衍射峰變得更加尖銳，均呈現(xiàn)升高趨勢(圖6)，結晶度明顯提高，由21.57%(原淀粉)升高至46.35%(納米淀粉)。主要是由于酸解作用能夠破壞結構疏松的非晶區(qū)域，酸解時間越長，破壞程度越嚴重，而結晶區(qū)因結構致密不易受酸的破壞得以保留，所以形成了高結晶度的納米顆粒。

圖6 原淀粉與納米淀粉顆粒的XRD圖譜

2.4 吸水率測定

將樣品在干燥器內放置12 h，每隔2 h測量1次吸水率，納米淀粉的吸水速率明顯大于原淀粉(圖7)，原淀粉的吸水率由18.8%升高至34.8%，而納米淀粉的吸水率由17.1%升高至96.9%。這是由于納米淀粉顆粒的粒徑減小，比表面積增大，與水分子接觸面積增大，吸水能力增強。主要原因可分析為兩方面：一是因為超聲波使顆粒的表面變得粗糙，出現(xiàn)裂紋或凹坑，內部致密結構稍顯松散，增大了與酸的接觸面積，使反應活性更高。二是因為酸的作用使淀粉顆粒無定形區(qū)基本消失，持續(xù)酸解顆粒中的支化點α-1,6糖苷鍵被打斷，顆粒出現(xiàn)分層現(xiàn)象，結晶區(qū)開始腐蝕、斷裂，使表面暴露出更多羥基和氫鍵的親水性基團，從而增強了淀粉納米顆粒的吸水能力。

圖7 原淀粉與納米淀粉顆粒吸水率的比較

2.5 分散性試驗

從圖8可看出，淀粉置于試管初期呈乳濁液的狀態(tài)，可暫時性的懸浮于冷水中，在靜止一段時間后，原淀粉顆粒在水中不能均勻分散，形成分層和沉淀現(xiàn)象，主要是由于原淀粉顆粒尺寸較大，且比重大于水，而納米淀粉因具有小尺寸效應可自由懸浮，形成穩(wěn)定的膠體分散液。

圖8 原淀粉顆粒與納米淀粉顆粒的分散性比較

3 結論

超聲波不僅破壞了馬鈴薯淀粉顆粒的表面形態(tài)，還使其內部結構也變得松散，使酸更容易滲入到顆粒內部，提高反應活性，縮短反應時間，不同超聲功率作用效果不同，400 W效果最好；酸易水解淀粉顆粒非結晶區(qū)，使顆粒的結晶度明顯提高，粒徑變小，不同濃度酸作用效果不同，3 mol/L效果最好；試驗結果表明，超聲波輔助酸水解淀粉能制得納米級淀粉顆粒，最適工藝參數(shù)為酸濃度3 mol/L、酸解時間20 h、超聲功率400 W，此條件下淀粉顆粒粒徑可由15～100 μm下降至50～80 nm納米級范圍，形成的納米顆粒因小尺寸效應和表面效應，吸水率提高，分散性增強。

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Preparation and Characterization of Starch Nanoparticles by Ultrasonic Assisted Acid Hydrolysis

Lai Xingjuan Wang Yue Niu Lili Fang Lingkai Zeng Zhuli Zhang Shenggui

(College of Food Science and Engineering, Gansu Agriculture University, Lanzhou 730070)

With potato starch as raw material, starch nanoparticles were prepared by ultrasonic assisted acid hydrolysis, and the particle size and the yield of the particle were taken as the index to study the effects of sulphuric acid concentration, acid hydrolysis time and ultrasonic power. The test results showed that the acid was easily hydrolyzed to the non-crystalline region of the starch granules, so that the crystallinity of the particles was obviously increased; the particle size could be reduced to 1 800～2 200 nm, After ultrasonic treatment, the particle size could be reduced to 120～150 nm. The test results showed the optimum preparation processing parameters: under the conditions of 40 ℃, with 3 mol/L H2SO4hydrolysis of 15% of the starch suspension, stirring speed of 100 r/min, ultrasonic power 400 W, acid hydrolysis time 20 h, The average size of starch nanoparticles was in the range of 50～80 nm,The yield was 14.1%,the crystallinity increases from 21.57% to 46.35%, and the water absorption rate increased from 34.8% to 96.9%.

ultrasound, acid hydrolysis, starch nanoparticles, characterization

甘肅省農業(yè)生物技術研究與應用開發(fā)(GNSW-2014-10)，甘肅省農業(yè)科技創(chuàng)新(GNCX-2012-43)

2016-05-18

賴興娟，女，1990年出生，碩士，營養(yǎng)與食品衛(wèi)生學

張盛貴，男，1970年出生，教授，淀粉深加工

S532

：A

：1003-0174(2017)08-0046-06