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        鋼板熱鍍鋅生產(chǎn)中鍍液表面浮渣分析

        2017-09-12 16:19:10李碧琳金東升
        山東工業(yè)技術(shù) 2017年18期
        關(guān)鍵詞:熱鍍鋅氧化鋅

        李碧琳+金東升

        摘 要:通過化學(xué)成分分析、電解處理等實(shí)驗(yàn)方法及對(duì)工況下浮渣的形貌、能譜和XRD分析,確定浮渣主要形貌為條絮狀,主要物質(zhì)是Zn單質(zhì),含有少量Fe-Al化合物和微量氧化物。鍍液浮渣主要是由于熱浸鍍工藝中氣體抹拭造成的。氣刀處冷速過快一方面導(dǎo)致鍍液表面形成的ZnO迅速冷卻,形成氧化物薄膜包裹Zn渣上浮,一方面使分布在條絮狀浮渣上的氧化物晶粒度變小、接觸面積變大,帶動(dòng)Zn渣上浮。

        關(guān)鍵詞:熱鍍鋅;鋅渣;氧化鋅

        DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.18.003

        鋼板熱鍍鋅過程中,鋅鍋表面產(chǎn)生大量浮渣。造成合金浪費(fèi),成本增加,影響熱浸鍍層表面質(zhì)量。浮渣在鋼帶穿過鋅液時(shí)直接粘附于鋼帶表面,形成鋅渣缺陷[1],在熱鍍鋅液由GA向GI的轉(zhuǎn)換過程中由于底渣不斷轉(zhuǎn)變?yōu)楦≡觿。瑢?dǎo)致在轉(zhuǎn)換期間無法生產(chǎn)高質(zhì)量的熱鍍鋅產(chǎn)品[2]。鋅液中的鋅渣在沉沒輥和穩(wěn)定輥上累積,當(dāng)鋼帶通過輥?zhàn)訒r(shí)被壓到帶鋼表面,形成點(diǎn)狀壓痕。

        1 鋅渣的形成原因

        鋅渣在鋅液中的狀態(tài)有三種:底渣、自由渣、浮渣[3]。帶鋼表面殘留一定的鐵粉粒子被帶入鋅液中,鐵原子與鋅液中的鋅鋁合金發(fā)生2FeZn7+5Al→Fe2Al5+14Zn(上浮)、Fe+7Zn→FeZn7(下沉)、2Zn+O2→2ZnO(氣刀處)等一系列的化學(xué)反應(yīng),形成鋅渣[4]。鋅液中的有效鋁含量在0.135%以上,鋅渣質(zhì)點(diǎn)在發(fā)生布朗運(yùn)動(dòng)的同時(shí)也會(huì)與鋁發(fā)生碰撞反應(yīng),鋁會(huì)置換鋅渣中的部分鋅,形成鐵鋁的化合物與鋅混合形成浮渣[5]。所以理論浮渣應(yīng)該是密度較小的鋅鐵鋁合金。但實(shí)際存在大量本不該上浮的Zn渣。

        2 試驗(yàn)方法及步驟

        2.1 試驗(yàn)條件

        試樣采用在生產(chǎn)中形成的浮渣原渣。電離實(shí)驗(yàn)時(shí)用到濃硫酸、Zncl2、Nacl和H2O配制成電離液,用薄鋁片做陰極,鋼條做陽極。碘乙醇法中用到結(jié)晶碘、無水乙醇。

        主要設(shè)備包括SG:2-6-10外熱管式井式燒結(jié)爐、拋光機(jī)、SR-SB型電離機(jī)、Philips X-RC型X射線衍射儀(XRD)、Philips XL30掃描電子顯微鏡(SEM)。

        2.2 試驗(yàn)方法

        (1)浮渣及鍍液化學(xué)成分分析。

        (2)浮渣差熱分析。

        (3)電解實(shí)驗(yàn):作為電解實(shí)驗(yàn)的預(yù)處理實(shí)驗(yàn),先對(duì)浮渣原渣進(jìn)行提Zn燒結(jié)。利用井式燒結(jié)爐對(duì)浮渣原渣進(jìn)行燒結(jié),將溫度分別調(diào)至420℃、450℃、500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、800℃進(jìn)行燒結(jié),倒出的合金錠進(jìn)行電解實(shí)驗(yàn)。用鋁箔做陰極,Nacl:25g、Zncl:4g、H2SO4:4g、水溶液:250ml配成溶液作為電解質(zhì),電解提Zn燒結(jié)剩余的浮渣。電解后過濾溶液中的濾渣及陰極產(chǎn)物,利用X射線衍射儀分析試樣中的物相。

        (4)碘乙醇法檢測(cè):利用Zn在配置的碘乙醇溶液中溶解而ZnO不被溶解的原理。將結(jié)晶碘和無水乙醇按一定比例配置成溶液在恒溫水浴加熱一段時(shí)間后,向其中加入浮渣,看其是否被溶解,用來測(cè)定浮渣中是否存在少量ZnO[6]。

        (5)性能檢測(cè):利用X射線衍射儀分析試樣中的物相,利用掃描電子顯微鏡觀察樣品的表面形貌與成分分布。

        3 試驗(yàn)結(jié)果與分析

        3.1 化學(xué)成分分析

        如表1及表2所示,浮渣的主要物質(zhì)是Zn,與鍍液的化學(xué)成分及所占比重基本相似。

        3.2 浮渣組織形貌觀察

        如圖1所示,浮渣形貌都以條絮狀為主,局部呈顆粒狀。條絮狀浮渣形貌是由于氣刀離鍍液較遠(yuǎn),氣流緩慢形成的,而顆粒狀突起的浮渣形貌是由于氣刀離鍍液較近,冷速過快形成的。在鋼板鍍鋅的工藝流程中,氣刀處的冷速過快一方面導(dǎo)致鋼板熱鍍鋅過程中的液面產(chǎn)生氣流,氣流將距離氣刀遠(yuǎn)的鋅液中Zn被氧化后迅速冷卻凝固。由于氣刀氣流推力作用,將浮渣推向左右兩邊并產(chǎn)生新的浮渣。這樣周而復(fù)始就在Zn渣表面形成一層薄薄的氧化膜,形成條絮狀浮渣,而Zn渣就是由氧化膜包裹帶動(dòng)上浮。氣刀處的冷速過快在另一方面使浮渣上的氧化物晶粒度變小、接觸面積變大,帶動(dòng)Zn渣上浮。因?yàn)橹皇窃赯n渣表面形成的氧化薄膜,所以在在浮渣的SEM及XRD的性能檢測(cè)中反應(yīng)的ZnO的含量很少。

        為了測(cè)定不同形貌下的組織成分,對(duì)工況下的浮渣進(jìn)行能譜實(shí)驗(yàn)分析。

        圖2是對(duì)應(yīng)的能譜圖,表3是該個(gè)圖的化學(xué)成分表。由此2圖可以看出雖然不同位置的浮渣的形貌存在差異,但是主要成分還都是Zn。O所占比重比除Zn外的其他金屬所占比重多或者相等。取浮渣不同位置處不同形貌的能譜觀察,存在微量Fe、Al等金屬元素。

        為進(jìn)一步確定浮渣的成分對(duì)浮渣進(jìn)行XRD檢測(cè),檢測(cè)結(jié)果如圖3所示,說明浮渣的主要成分為Zn單質(zhì)。

        3.3 差熱分析

        如圖4所示,在420℃時(shí)浮渣熔化,在760℃時(shí)是浮渣分解或者浮渣中其他物質(zhì)的熔點(diǎn),對(duì)浮渣XRD檢測(cè)得知浮渣中其他化合物是極其微量的,因此推測(cè)760℃為浮渣的分解溫度。由DTA曲線可以得知浮渣的熔點(diǎn)為420℃,略高于Zn單質(zhì)(419℃),說明浮渣的主要成分為Zn單質(zhì),還存在熔點(diǎn)要高于Zn單質(zhì)的少量化合物或合金,可能就是造成Zn渣上浮的ZnO或Fe-Al合金。

        3.4 電解處理

        浮渣中存在大量的Zn單質(zhì),提Zn燒結(jié)的提Zn率也不高。為了更好的觀察浮渣中除Zn以外的元素組成,所以要對(duì)提Zn燒結(jié)后的浮渣進(jìn)行電解處理,通過過濾、脫水等手段除掉一些單質(zhì)元素后對(duì)剩余物進(jìn)一步XRD檢測(cè)分析。

        檢測(cè)結(jié)果如圖5所示,電解產(chǎn)物主要為PbSO4,其中的SO42-離子可能是由電解液帶入產(chǎn)生,在浮渣中Pb的含量很高,但Pb的密度比鍍液密度大,它并不能造成浮渣大量上浮。另外由圖5所示,浮渣中存在一定量的Al2O3,這些氧化物有可能是造成浮渣上浮的原因,但總體來說,在浮渣中Al和Fe所占的比重極其微小,不能帶動(dòng)大量Zn渣上浮。endprint

        3.5 碘乙醇法檢測(cè)

        為了確定浮渣中是否存在少量ZnO,選取碘乙醇法檢測(cè)[6]。將浮渣、結(jié)晶碘和無水乙醇按一定比例配置成溶液在恒溫水浴加熱一段時(shí)間后,發(fā)現(xiàn)大部分浮渣溶解,證明浮渣的組織成分大部分為Zn,但仍然存在少量黑色粉末狀不溶物。為確定黑色不溶物得化學(xué)成分,取黑色粉末進(jìn)行XRD檢測(cè)分析。結(jié)果如圖6所示,證明黑色不溶物為Fe-Al化合物和ZnO,它們都可以造成Zn渣上浮。

        4 結(jié)論

        對(duì)工礦下浮渣產(chǎn)物進(jìn)行化學(xué)成分分析確定其成分,觀察浮渣微觀形貌、分析其元素分布及相組成,探討其形成原因,得出如下結(jié)論:

        (1)浮渣的化學(xué)成分與鍍液相似,其熔點(diǎn)與Zn相似。

        (2)浮渣形貌各異。浮渣概貌為條絮狀,在更高倍數(shù)下觀察的條絮狀的浮渣表面有的較為光滑,有的條絮狀浮渣上卻存在顆粒狀的突起,還有硬幣狀組織存在。但組織成分還是以Zn單質(zhì)為主,也含有少量O。

        (3)鋼板熱鍍鋅工藝流程中氣刀處的冷速過快,易于形成氧化膜或造成氧化物晶粒度變小帶動(dòng)Zn渣上浮。

        參考文獻(xiàn):

        [1]N.BandyopadhyayT,G Jha,A.K.Singly et al.,Corrosion behaviour of galvannealed steel sheet[J].Surface&Coatings Technology,2006(200):4312-4319.

        [2]D.Santos,H.Raminhos,M.R.Costa,et al.,Performance of finish coated galvanized steel sheets for automotive bodies[J]. Progress in Organic Coatings,2008(62):265-273.

        [3]李林,高毅.鍍鋅板表面鋅渣缺陷的控制[J].上海金屬,2007,29(05):87-90.

        [4]George Vourlias, Nikolaos Pistofids,George Stergioudis ,et al.A negative effect of the insoluble particles of dross on the quality of the galvanized coatings[J].Solid State Sciences,2005,7(04):465-474.

        [5]許秀飛.鋼帶熱鍍鋅技術(shù)問答[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2007:8-20.

        [6]孫鴻.氧化鋅主含量測(cè)定方法的改進(jìn)[J].化學(xué)工業(yè)與工程技術(shù),2005,26(01):54-55.State Sciences,2005,7(04):465-474.

        作者簡介:李碧琳(1988-),女,蒙古族,專業(yè)課教師。endprint

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