李魯魯， 馬樹軍， 張 沖， 修 強

(東北大學 機械工程與自動化學院，遼寧 沈陽 110819)

研究與探討

基于鼓膜法的薄膜力學性能測試研究*

李魯魯， 馬樹軍， 張 沖， 修 強

(東北大學 機械工程與自動化學院，遼寧 沈陽 110819)

采用自行研制的鼓膜實驗裝置，結合邁克爾遜激光干涉位移測量技術，獲取薄膜的變形值與壓力值之間的關系曲線，以實現(xiàn)薄膜試樣力學性能的測試。對鼓膜法測試薄膜力學性能的現(xiàn)狀做了評述；對實驗原理以及裝置設計進行論述；進行實驗測量，并對實驗結果進行有限元分析與仿真。對純鋁薄膜 (純度99.9 %，厚為210 μm)進行鼓膜實驗，測得其彈性模量E為68.3 GPa，與資料結果基本一致，說明研制的鼓膜實驗裝置測量薄膜力學性能方法切實可行。實驗裝置對于在微/納機電系統(tǒng)(MEMS/NEMS)中廣泛應用的薄膜材料的力學性能表征具有十分重要的意義。

鼓膜實驗； 力學性能； 彈性模量； 懸空薄膜； 激光干涉法； 純鋁薄膜

0 引 言

薄膜是一種具有優(yōu)良力、熱、光、電性能的微納半導體材料，在微/納機電系統(tǒng)(MEMS/NEMS)中具有廣闊的應用前景[1]。薄膜的力學行為在很大程度上決定了薄膜元器件的穩(wěn)定性和可靠性[2]，因此，薄膜力學性能的測試與表征備受關注。

目前，表征薄膜力學性能的測試方法及裝置有很多，主要有鼓泡法[3～5]、單軸拉伸法[6，7]、納米壓痕法[8]和梁彎曲法[9]等。但由于薄膜材料在尺寸、形態(tài)以及組織結構等方面存在特殊性，與宏觀力學性能有較大差異，精確定量測量還存在較大的難度，各測量方法的有效性和可靠性有待進一步驗證[10，11]。鼓泡法是最早用于研究薄膜力學性能的技術之一，也最有希望能夠實現(xiàn)精確定量地測量薄膜力學性能。基于光學干涉的鼓膜法測試系統(tǒng)，既克服了拉伸法由于膜厚較小而裝夾困難及試樣邊緣損傷問題，又可克服壓痕法無法剔除基底影響的問題，且可以由一次實驗同時得到彈性模量、殘余應力、屈服強度等多個力學參數(shù)[12～14]。此外，鼓膜實驗有一些較為準確的理論模型可應用于測定薄膜力學性能，故本文選用鼓膜實驗裝置測量薄膜的力學性能。

國外，對鼓泡實驗已開展了廣泛而深入研究，自1959年Beams J W等人[15]首創(chuàng)鼓泡實驗測定薄膜力學性能，促進鼓泡實驗研究的快速發(fā)展；Vlassak J J等人[16]對鼓膜實驗系統(tǒng)進行了改進，測量了銅膜的力學性能，并給出了鼓泡實驗測量彈性模量和殘余應力的理論模型；Karimi A等人[17]用鼓泡實驗測定了Si基體上SiN薄膜以及SiN復合膜的力學性能。國內,西安交通大學從1998年開始在鼓泡實驗方面開展研究工作，任鳳章等人[13,18,19]利用鼓泡法對有機薄膜的二維彈性模量、彈性極限、殘余應力以及界面結合能等在內的力學性能進行了綜合測量；上海交通大學陳明、簡小剛等人[20，21]利用鼓泡法結合He-Ne激光干涉測量系統(tǒng)對金剛石薄膜彈性模量、殘余應力和附著強度的測量進行了實驗研究；中國科學技術大學[22，23]以及天津大學[24]分別對多孔氧化鋁膜和多孔硅薄膜力學性能進行了鼓泡試驗；湘潭大學[14]利用數(shù)字散斑相關法測量薄膜離面位移，利用鼓包法對小撓度變形條件下鎳膜的彈性模量和屈服強度進行了表征。

根據(jù)鼓膜法的基本原理，自行設計研制了鼓膜實驗裝置:即設計搭建了邁克爾遜光學干涉位移測量系統(tǒng)和加壓測量裝置。實驗中，應用光學干涉測量技術，研制了鼓膜測試系統(tǒng)，與一般測量技術相比，具有成本低，高分辨率，高靈敏度，設備簡單，便于實際測量，無接觸等特點。薄膜的中心撓度和壓力值均由計算機采集和處理，使整個實驗過程可進行實時數(shù)據(jù)處理，在任意時刻同時獲得壓力和位移的數(shù)據(jù)。并擬合出膜撓度隨壓力的變化曲線，該曲線包含了薄膜的力學參數(shù)。實驗測量以圓形純鋁試樣為研究對象，進行鼓膜實驗測量。通過測量不同載荷下鋁膜的變形，得出了位移—壓力的關系曲線。利用薄板小撓度理論計算出純鋁試樣的彈性模量，將實驗結果與有限元仿真的結果進行對比，驗證了自行研制的實驗裝置和所用方法精確可行，滿足實驗要求。

1 基本原理

1.1 理論基礎

鼓泡實驗可以測得膜中心撓度隨壓力變化的關系曲線，當已知壓力—撓度關系的鼓膜實驗力學理論模型,可以由實驗結果擬合出薄膜的彈性模量等力學性能。鼓起圓形薄膜窗口球冠模型如圖1所示。

圖1 鼓起圓形薄膜窗口球冠模型

鼓膜實驗測量薄膜中心撓度，在小撓度條件下，可利用薄板彈性小撓度變形計算公式計算試樣的彈性模量[25]

(1)

(2)

式中w為中心撓度；q為均布載荷；D為抗彎剛度；R為試樣半徑；r為任意點到中心的距離；E為彈性模量；δ為膜厚；ν為鋁的泊松比。因離面位移為中心撓度，故取r=0，整理得

(3)

由式(3)可得出一條縱坐標為q，橫坐標為w的直線關系圖,直線斜率與彈性模量E成正比。若已知薄膜厚度δ，泊松比v和窗口半徑R，將鼓膜實驗中所測得的薄膜所受均布載荷q和產生中心撓度w代入式(3)，便可以計算出未知薄膜的彈性模量E。

1.2 鼓膜實驗基本原理

鼓膜實驗是將膜基復合體試樣黏附在一個具有圓孔的樣品臺上，試樣的薄膜部分正對著基座中的通孔?；钊郊訅合到y(tǒng)與通孔相連，在獨立懸空薄膜的一側逐漸增加均布載荷(氣壓或液壓)使其凸起，測量中心撓度和相應的壓強，便得到薄膜的位移—載荷的關系曲線，由有效的理論模型計算出薄膜的力學性能。鼓膜法測量薄膜力學性能的原理示意圖如圖2所示，薄膜的中心變形高度通過自行搭建的邁克爾遜光學干涉位移測量裝置測得，由電荷藕合器件(charge-coupled device,CCD)圖像傳感器記錄下來干涉條紋級數(shù)來計算薄膜凸起高度。壓強由壓力傳感器檢測，數(shù)據(jù)采集卡采集。

圖2 鼓膜實驗裝置示意

激光干涉位移測量系統(tǒng)主要基于激光的位相相干原理，按照明暗相間的條紋的變化關系來測量薄膜的位移[26]。基于邁克爾遜干涉原理搭建測量光路如圖3所示，測量時He-Ne激光器發(fā)出的激光束經擴束鏡擴束后，到達分光棱鏡后分為兩束光，經凸起薄膜反射的光束與固定鏡反射的參考光在分光棱鏡處再次匯合，由于存在光程差使得振動方向和頻率相同的兩束光產生干涉，形成等傾干涉條紋，不同時刻的干涉條紋如圖4所示。薄膜中心撓度的變化，引起光路光程差的改變，導致干涉條紋發(fā)生明暗交替變化。每當條紋明暗變化一次，將移動1/2個波長的位移。為此，只需要記錄干涉圖像中某一固定位置明暗條紋的變化次數(shù)，即可直接測量出被測薄膜的微位移，測量分辨率為He-Ne激光的1/2個波長。

圖3 干涉條紋測量微位移原理

圖4 不同時刻CCD采集的干涉條紋

2 實驗方法

2.1 鼓膜實驗裝置的設計與搭建

本文自行研制搭建鼓膜測試裝置照片如圖5所示。主要包括:1)測量基座；2)He-Ne激光位移干涉測量及CCD采集系統(tǒng)；3)壓力加載系統(tǒng)；4)壓力測量系統(tǒng)；5)計算機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。薄膜裝夾裝置由中心直徑15 mm通孔的不銹鋼壓蓋(法蘭)和邊長為7 cm的立方體不銹鋼測量基座構成，由螺釘連接。將鋁膜固定在壓蓋與基座之間的通孔位置，由平墊圈及密封油進行密封。懸空膜中心的撓度由自行搭建的激光干涉測量裝置測量，包括光源，CCD，擴束鏡，分光棱鏡，反光鏡(Thorlabs生產的光機組件)等。將鏡架封裝起來，減小外界因素的影響。光源選用 He-Ne 激光器(大恒光電的DH—HN250型，波長λ為632.8 nm，功率為2 mW)，具有單色性好、方向性好、擴散性小、亮度高等特點。干涉條紋由CCD 攝像機(Imaging Source DMK 23G445)和圖像采集卡采集并由計算機顯示處理，通過計數(shù)條紋級數(shù)即可計算薄膜中心的離面位移，位移測量分辨率可達到λ/2，即0.316 4 μm。由于薄膜受均布壓力，其變形量不到100 μm，故要求精確控制加壓。加壓系統(tǒng)采用活塞式氣體加壓，加壓器通過軟管與測量基座的閥門相連，加壓器的活塞桿被固定在步進電機滾珠絲杠機構(時代超群EBX1204—100)的移動平臺上，由步進驅動器(ZD—2HD542)驅動，采用計算機LabVIEW界面和數(shù)據(jù)采集卡(NI PCI—6014)控制移動，可實現(xiàn)緩慢連續(xù)加壓。測壓系統(tǒng)采用壓力傳感器(華控興業(yè)HSTL—800)來實時測量基座內的壓力值，其分辨率為0.1 kPa，量程為100 kPa。實驗對氣密性有較高的要求，螺紋連接處極容易漏氣，故需加O型圈及密封帶密封。實驗數(shù)據(jù)均由計算機采集和處理，結合適當?shù)牧W理論模型，可以計算出薄膜的彈性模量等力學性能參數(shù)。

圖5 鼓膜測試系統(tǒng)裝置

2.2 實驗過程

實驗測量所選用的薄膜為純鋁試樣，如圖6，鋁膜厚δ=210 μm，泊松比ν=0.31，壓蓋窗口孔徑直徑D=15 mm。

圖6 待測的純鋁試樣

純鋁試樣力學性能的測試過程:1)將純鋁試樣緊固在測量基座的通孔上，壓蓋與測量基座密封裝配，壓力傳感器和加壓器通過螺紋連接到測量基座上;2)調整位移干涉測量系統(tǒng)中實驗光路，調整反射鏡，擴束鏡與分光棱鏡的距離及相對位置，使入射激光照在薄膜表面中心位置，再調節(jié)CCD的光圈和焦距，產生清晰的干涉條紋圖像，即明暗條紋對比度良好，亮度適中;3)啟動步進電機,帶動加壓器活塞向獨立懸空鋁膜一側逐漸增加均勻氣體壓力，使其緩慢鼓起，條紋不斷擴散，用CCD拍攝條紋，并連接到電腦軟件端的界面記錄下整個條紋擴散的數(shù)目，同時,壓力傳感器實時測量記錄壓力，便可依次得到在不同的鼓膜壓力下的一系列載有不同離面位移信息的干涉圖;4)對試樣進行多組實驗測試，將采集的一系列的干涉圖和與其對應的壓力數(shù)據(jù)等實驗數(shù)據(jù)存儲以備進行數(shù)據(jù)處理。

2.3 有限元仿真分析

用ANSYS軟件對圓形純鋁試樣的鼓膜實驗進行有限元分析與仿真，純鋁試樣的參數(shù)設置，半徑R=7 500 μm，厚度δ=210 μm，彈性模量參考值E=69 GPa，泊松比ν=0.31。采用SOLID186單元，20節(jié)點。外界條件為:對試樣邊界全約束，限制四周的位移。一側施加均布壓強，對不同均布載荷下作用的試樣，產生的中心離面位移進行有限元靜力求解分析。

3 結果與分析

利用鼓膜實驗裝置所測量實驗數(shù)據(jù)如圖7，由式(3)，擬合數(shù)據(jù)得出純鋁彈性模量E=68.3 GPa，與參考值69 GPa基本相同。

圖7 純鋁試樣壓力—撓度關系曲線

不同載荷下實驗測量與有限元計算的中心撓度結果對比如表1，可以看出：兩者之間的誤差值較??；由圖8荷載—撓度關系曲線可以看出:實驗結果與建立的有限元模型的計算分析結果具有較好的一致性。通過對比分析，驗證了實驗結果的準確性及薄板小撓度變形計算公式理論有效可行。

表1 有限元與實驗計算出的中心撓度對比

圖8 荷載—撓度關系

通過自行研制鼓膜裝置測得彈性模量與參考值對比有一定誤差。測量誤差可能由周圍環(huán)境的震動、光電噪聲等影響導致條紋數(shù)統(tǒng)計的誤判；以及存在尺寸測量誤差和激光照射定位誤差等引起。誤差可以通過改善實驗環(huán)境條件及提高測量精度減少或消除。

4 結 論

根據(jù)鼓膜法的基本原理自行研制了一整套的鼓膜實驗裝置，研究薄膜小撓度變形下壓力與撓度的關系，實驗測量鋁的彈性模量。與有限元結果進行對比，驗證了裝置的精確可行性。實驗完成的工作和成果:1)基于邁克爾遜干涉原理研制出高精度的微納結構測量裝置,該測量裝置更加簡單,方便操作，成本較低，測量分辨率較高,實驗中薄膜的中心撓度和壓力值數(shù)據(jù)均由計算機采集和實時處理;2)鼓膜裝置實現(xiàn)了薄膜力學性能的精確測量，純鋁試樣彈性模量的實驗測量值為68.3 GPa，與有限元仿真結果基本相符。

不斷完善實驗裝置，實現(xiàn)薄膜力學性能的精確定量測量，從而為薄膜的制備工藝優(yōu)化提供可靠的依據(jù)和基礎，對于促進薄膜材料在MEMS/NEMS器件中的應用具有十分重要的意義。

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Research on mechanical properties of thin films based on bulge test*

LI Lu-lu， MA Shu-jun， ZHANG Chong， XIU Qiang

(School of Mechanical Engineering & Automation，Northeastern University,Shenyang 110819，China)

To determine the mechanical properties of thin films by obtaining the relation curve of continuous bugling deformation and corresponding load,bulge test experiment equipment in conjunction with Michelson interferometry displacement measuring system is made.Firstly,the current status of bulge test methods for measuring mechanical properties of thin films is reviewed.Then the principle of the testing method,the design of blister experiment in the test is introduced.Lastly,finite element method is used to simulate the bulge test of the samples.In order to validate the method,Al thin films (purity is 99.9 %; thickness is 210 μm)are tested by the developed method.The elastic modulusEof the Al film is measured to be 68.3 GPa,which is in an agreement with the given material reference values.It can thus be concluded that it is feasible to measure mechanical properties of thin films by our devised bulge testing setup.It is vitally significant for the application of our developed experiment setup to characterize thin films widely used in the field of the micro/nano-electro-mechanical system(MEMS/NEMS).

bulge test; mechanical properties; elastic modulus; dangling thin films; laser interferometry; pure aluminum film

10.13873/J.1000—9787(2017)09—0008—05

2016—09—21

國家自然科學基金資助項目 (51505076)；遼寧省自然科學基金資助項目 (2015020105)；中央高?；究蒲袠I(yè)務費資助項目(N140304010，N150308001)；遼寧省高等學校創(chuàng)新團隊項目 (LT2014006)

TP 212

A

1000—9787(2017)09—0008—05

李魯魯(1990-)，男，碩士研究生，研究方向為微—納薄膜機械性能測試。

馬樹軍(1982-)，男，通訊作者，副教授，碩士生導師，主要研究方向為微機電系統(tǒng)(MEMS)的執(zhí)行器和傳感器，E—mail:mashujun@me.neu.edu.cn。