陳 明， 方允樟， 何興偉， 范曉珍，孟繁雪， R. K. Nutor， 鄭建龍， 楊曉紅

(1.浙江師范大學(xué) 數(shù)理與信息工程學(xué)院，浙江 金華 321004；2.金華職業(yè)技術(shù)學(xué)院，浙江 金華 321007)

Fe基合金薄帶溫度應(yīng)力退火及回火特性*

陳 明1， 方允樟1， 何興偉1， 范曉珍1，孟繁雪1， R. K. Nutor1， 鄭建龍1， 楊曉紅2

(1.浙江師范大學(xué) 數(shù)理與信息工程學(xué)院，浙江 金華 321004；2.金華職業(yè)技術(shù)學(xué)院，浙江 金華 321007)

為研究Fe基合金薄帶溫度應(yīng)力退火及回火特性，利用HP42494A阻抗分析儀得到Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9非晶薄帶應(yīng)力退火及回火后的磁各向異性場(chǎng)，用位移傳感器測(cè)量退火和回火的伸長(zhǎng)量.分析了經(jīng)11次回火過(guò)程后樣品的磁各向異性場(chǎng)的剩余百分比與薄帶伸長(zhǎng)量剩余百分比的關(guān)系.結(jié)果發(fā)現(xiàn)：11次回火后,磁各向異性場(chǎng)的剩余百分比為25.3%，薄帶伸長(zhǎng)量的剩余百分比為78.7%，表明:回火不能完全消除應(yīng)力退火感生的磁各向異性場(chǎng)，且薄帶的伸長(zhǎng)不能完全恢復(fù).

退火；回火；應(yīng)力；巨磁阻抗效應(yīng)；磁各向異性

0 引 言

Fe基合金納米晶薄帶因其優(yōu)異的軟磁性能[1-4]而得到了廣泛的應(yīng)用.為了滿足不同的應(yīng)用需求,需要對(duì)薄帶的磁結(jié)構(gòu)和磁性能進(jìn)行調(diào)控，磁場(chǎng)退火[5-6]和應(yīng)力退火[7-8]是常用的調(diào)控手段.1992年，Kraus等[7]對(duì)Fe基薄帶進(jìn)行的應(yīng)力退火實(shí)驗(yàn)，感生了大于1 000 A/m的橫向磁各向異性場(chǎng)，相比傳統(tǒng)磁場(chǎng)退火而言高了很多，從而引起了人們的廣泛關(guān)注，被認(rèn)為是一種具有應(yīng)用前景的磁結(jié)構(gòu)調(diào)控技術(shù).但是人們對(duì)應(yīng)力退火感生磁各向異性的機(jī)理研究還存在頗多爭(zhēng)議[9-11].對(duì)此，Herzer等[9]提出了磁彈耦合相互作用模型.Hofmann等[12]基于Néel的原子對(duì)方向有序模型，提出除了Herzer認(rèn)為的磁彈相互作用外，F(xiàn)e-Si原子對(duì)方向有序也是可能的原因.Ohnuma等[13-15]利用透射XRD技術(shù)直接觀測(cè)到了應(yīng)力退火感生出晶格各向異性，因此，他認(rèn)為晶格各向異性是感生磁各向異性的直接證據(jù)，并認(rèn)為通過(guò)無(wú)限次的回火作用能完全消除感生的磁各向異性.于是，多次回火能否完全消除感生的磁各向異性則成了解決這個(gè)爭(zhēng)議的一個(gè)重要依據(jù).本文則是通過(guò)非晶應(yīng)力退火及多次回火的實(shí)驗(yàn)來(lái)觀測(cè)多次回火對(duì)感生的磁各向異性的影響效果.研究結(jié)果將對(duì)工業(yè)上采用回火工藝消除應(yīng)力感生磁各向異性的工藝具有重要的指導(dǎo)意義,并且對(duì)解決應(yīng)力退火感生磁各向異性的機(jī)理有很好的參考價(jià)值.

圖1 溫度應(yīng)力退火裝置示意圖

1 實(shí) 驗(yàn)

由單輥快淬法噴制寬1 mm，厚40 μm的 Fe基(Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9)非晶薄帶，截取長(zhǎng)15 cm的條帶，在N2保護(hù)、187.5 MPa應(yīng)力作用下以54 K/min的升溫速率由室溫升溫至814 K，保溫 30 min，再自然冷卻至室溫，在整個(gè)退火過(guò)程中沿薄帶軸向施加187.5 MPa應(yīng)力，制成應(yīng)力退火的Fe基納米晶薄帶.撤去外加應(yīng)力，采用與應(yīng)力退火相同的升溫、保溫和降溫條件對(duì)經(jīng)應(yīng)力退火的Fe基納米晶薄帶進(jìn)行回火處理，重復(fù)11次.

實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示，樣品一端固定在夾具的一端(左)，另一端穿過(guò)加熱器后用一塊可移動(dòng)的滑塊夾緊.滑塊的另一端連接細(xì)線并通過(guò)一個(gè)滑輪用來(lái)懸掛砝碼，薄帶伸長(zhǎng)指處于加熱器內(nèi)部的薄帶.如此便實(shí)現(xiàn)了在薄帶樣品軸向方向施加一個(gè)應(yīng)力，可通過(guò)增加砝碼的方式來(lái)改變張應(yīng)力的大小.外加張應(yīng)力的計(jì)算公式為

(1)

式(1)中：m為所掛砝碼的質(zhì)量;g=9.8 N/kg;S是薄帶的橫截面積.

根據(jù)楊介信等[16]的定義：橫向磁各向異性場(chǎng)(Hk) 等于縱向驅(qū)動(dòng)巨磁阻抗曲線下降沿斜率變化最大處的外加磁場(chǎng).圖2是縱向驅(qū)動(dòng)巨磁阻抗測(cè)試原理示意圖，定義縱向驅(qū)動(dòng)巨磁阻抗效應(yīng)比如下：

(2)

式(2)中：Z(Hex)和Z(Hmax)分別是在任意外磁場(chǎng)和最大外磁場(chǎng)下測(cè)得的阻抗值.磁各向異性場(chǎng)Hk可用下式表示：

(3)

H+與H-的取值如圖3所示，取半高寬對(duì)應(yīng)的磁場(chǎng)處.

圖2 縱向驅(qū)動(dòng)GMI測(cè)試原理圖

圖3 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9退火后GMI曲線圖及各向異性場(chǎng)計(jì)算原理

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

圖4為溫度應(yīng)力退火與回火的典型GMI曲線圖.a為樣品非晶鑄態(tài)的GMI曲線；b為溫度應(yīng)力退火后樣品的GMI曲線；c為第1次回火后樣品的GMI曲線；d為第2次回火后樣品的GMI曲線；e為回火10次后樣品的GMI曲線；f為回火11次后樣品的GMI曲線.由圖4可以看出，經(jīng)過(guò)應(yīng)力退火b之后，樣品的最大巨磁阻抗比降低，非晶的巨磁阻抗由1 764%變?yōu)?45%，同時(shí)感生出一個(gè)較大的磁各向異性場(chǎng)(3 792 A/m).再經(jīng)過(guò)回火(c,d,e,f)處理,樣品的最大巨磁阻抗比又逐漸變大，分別為：561%，638%，813%，819%，感生的磁各向異性場(chǎng)減小，分別為1 485，1 265，965，960 A/m.圖4中e和f兩條曲線基本重合在一起，可見(jiàn)在經(jīng)過(guò)11次回火后其最大巨磁阻抗比基本不變，感生的磁各向異性場(chǎng)亦基本不變.

定義：經(jīng)n次回火后應(yīng)力退火感生磁各向異性場(chǎng)的剩余百分比為

(4)

式(4)中：Hn為回火后磁各向異性場(chǎng)(n取1，2，3，…，11分別代表11次回火過(guò)程)；Hk0為自由退火測(cè)得的磁各向異性場(chǎng)，本文取0；H0為應(yīng)力退火后的磁各向異性場(chǎng)，本文為3 792 A/m.

圖4 溫度應(yīng)力退火與回火的典型GMI圖

圖5 磁各向異性場(chǎng)的剩余百分比與n的關(guān)系

圖5為應(yīng)力退火感生磁各向異性場(chǎng)的剩余百分比與回火次數(shù)n的關(guān)系曲線,n=1，2，3，…，11,分別代表11次回火過(guò)程.由圖5可看出,經(jīng)過(guò)回火過(guò)程，剩余磁各向異性場(chǎng)在減小，當(dāng)n=1時(shí)，應(yīng)力退火感生磁各向異性場(chǎng)剩余百分比α為39.2%;n=11時(shí)，α為25.3%，并且可以看出,減小幅度也在遞減，到n=11后,幾乎要趨于穩(wěn)定.對(duì)曲線進(jìn)行最小二乘法擬合得到關(guān)系式

(5)

定義：回火后薄帶伸長(zhǎng)量的剩余百分比為

(6)

式(6)中：ln為第n次回火處理后薄帶樣品的長(zhǎng)度(n取1，2，3，…，11分別代表11次回火過(guò)程)；l為鑄態(tài)樣品時(shí)的薄帶長(zhǎng)度，本文為150 mm；l0為應(yīng)力退火后薄帶樣品的長(zhǎng)度，本文為158.03 mm.

圖 6 薄帶伸長(zhǎng)量的剩余百分比與n的關(guān)系

圖6為回火后薄帶伸長(zhǎng)量的剩余百分比β的曲線圖.由圖6可知：經(jīng)過(guò)回火過(guò)程,β在不斷地減小，當(dāng)n=1時(shí)，β為95.1%；當(dāng)n=11時(shí),β為78.7%，共減小16.4%.對(duì)曲線作最小二乘法擬合得到β與回火次數(shù)n的關(guān)系式為

(7)

分析以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，應(yīng)力退火后的樣品在經(jīng)過(guò)1次回火后其應(yīng)力退火感生的磁各向異性場(chǎng)的剩余百分比為39.2%，減小了60.8%，而薄帶的伸長(zhǎng)只減小4.9%，剩余95.1%.經(jīng)過(guò)11次回火后,感生的磁各向異性場(chǎng)的剩余百分比為25.3%，薄帶伸長(zhǎng)量的剩余百分比為78.7%.從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，通過(guò)多次回火的手段并不能完全消除應(yīng)力退火感生的磁各向異性場(chǎng)，薄帶的長(zhǎng)度也不會(huì)回到非晶鑄態(tài)時(shí)的長(zhǎng)度.

比較式(5)和式(7)可知，F(xiàn)e基合金薄帶應(yīng)力退火感生的磁各向異性場(chǎng)在多次回火過(guò)程中的衰減速度明顯快于薄帶伸長(zhǎng)量的衰減速度.磁各向異性場(chǎng)回火相應(yīng)部分經(jīng)3次回火減少為1/e，而殘余伸長(zhǎng)量需6次回火才能衰減到1/e，這種回火衰減速度的差異，可以理解為殘余伸長(zhǎng)量并非殘余磁各向異性場(chǎng)的單一關(guān)聯(lián)因素；比較關(guān)系式常數(shù)項(xiàng)，式(5)為25.1%，式(7)為74.4%，表明回火不能消除的殘余磁各向異性場(chǎng)有25.1%，回火不能消除的殘余伸長(zhǎng)量占74.4%.不能被回火消除的殘余磁各向異性場(chǎng)與殘余伸長(zhǎng)量均說(shuō)明：應(yīng)力退火感生的磁各向異性場(chǎng)中有25.1%來(lái)源于回火不能消除的殘余伸長(zhǎng)量(占74.4%)，而74.9%來(lái)源于在回火過(guò)程中可以消除的那部分伸長(zhǎng)量(占25.6%).

3 結(jié) 論

通過(guò)對(duì)非晶薄帶溫度應(yīng)力退火感生的磁各向異性場(chǎng)在多次回火過(guò)程的特性研究發(fā)現(xiàn)：11次回火后磁各向異性場(chǎng)的剩余百分比為25.3%，它與回火次數(shù)的關(guān)系滿足關(guān)系式α=25.1+19.0×e-n/2.9.實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)：應(yīng)力退火感生的磁各向異性場(chǎng)并不能通過(guò)回火作用完全消除，這與Ohnuma所認(rèn)為的“通過(guò)無(wú)限次的回火作用能完全消除磁各向異性場(chǎng)”不符.薄帶伸長(zhǎng)量的剩余百分比為78.7%，它與回火次數(shù)的關(guān)系滿足關(guān)系式β=74.4+24.9×e-n/5.9.結(jié)論認(rèn)為：經(jīng)過(guò)回火并不能完全消除應(yīng)力退火感生的磁各向異性.此研究結(jié)果對(duì)于工業(yè)上采用回火工藝消除應(yīng)力感生磁各向異性的工藝具有重要的指導(dǎo)意義，并對(duì)應(yīng)力退火感生磁各向異性的機(jī)理研究具有重要的參考價(jià)值.

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(責(zé)任編輯 杜利民)

Stress annealing and tempering characteristic research on Fe-based alloy

CHEN Ming1, FANG Yunzhang1, HE Xingwei1, FAN Xiaozhen1,MENG Fanxue1, R. K. Nutor1, ZHENG Jianlong1, YANG Xiaohong2

(1.CollegeofMathematics,PhysicsandInformationEngineering,ZhejiangNormalUniversity,Jinhua321004,China; 2.JinhuaPolytechnic,Jinhua321007,China)

According to the longitudinal giant magneto-impedance effect curve of Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9ribbon samples which had been annealed and tempered 11 times, the magnetic anisotropy field was obtained, at the same time monitoring ribbon elongation under applied stress. Analysis of the experimental data obtained after tempering 11 times. The results showed that the residual magnetic anisotropy field was 25.3% and the residual elongation was 78.7%. It was concluded that multiple tempering could not eliminate entirely stress-induced magnetic anisotropy and ribbon elongation could not fully recover. It was suggested that the magnetic anisotropy field induced by stress about 70% came from the residual stress and 30% came from creep elongation.

annealing; tempering; stress; giant magneto-impedance effect; magnetic anisotropy

(責(zé)任編輯 杜利民)

10.16218/j.issn.1001-5051.2017.03.007

?2016-12-27；

2017-03-17

國(guó)家973計(jì)劃項(xiàng)目(2012CB825705);浙江省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(LY14A040003)； 浙江省重點(diǎn)科技創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)項(xiàng)目(2011R50012)

陳 明(1990-)，男，江蘇高郵市人，碩士研究生.研究方向：非晶軟磁材料.

方允樟.E-mail: fyz@zjnu.cn>

O482.5

A

1001-5051(2017)03-0289-05