龔 寧，伍昌維

(貴州省產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗院，貴州 貴陽 550014 )

全自動電位滴定儀(916Ti-Touch)在測定肥料產(chǎn)品中氯離子含量的應用

龔 寧，伍昌維*

(貴州省產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗院，貴州 貴陽 550014 )

介紹了916Ti-Touch全自動電位滴定儀測定肥料產(chǎn)品氯離子含量的方法,采用了簡單的前處理步驟,與現(xiàn)行肥料產(chǎn)品國家標準中氯離子測定方法對比,具有快速、準確、精密度高的優(yōu)點,且在測定溶液有顏色的氯離子含量時不受溶液顏色和濁度的干擾。

916Ti-Touch全自動電位滴定儀;肥料產(chǎn)品;氯離子

氯是一種非金屬元素，屬于鹵族之一。氯氣常溫常壓下為黃綠色氣體，化學性質十分活潑，具有毒性。氯以化合態(tài)的形式廣泛存在于自然界當中，氯是植物必需的營養(yǎng)物質之一,但其需求量極少,過量氯易對植物造成不同程度的毒害。土壤中氯離子含量是衡量土壤鹽化程度的重要指標,檢測肥料中氯含量對于合理施肥,改良土壤,有效提高作物產(chǎn)量具有重要意義。目前肥料中氯離子的測定方法主要有佛爾哈德法(GB15063-2009,GB18877- 2009)、莫爾法(土壤分析技術規(guī)范)[1-3],這些方法操作繁鎖,特別是在測定帶色試樣時檢測終點難以判斷，檢驗結果重現(xiàn)性差,一些顏色較深的水溶性肥料根本無法測定。本文應用916Ti-Touch全自動電位滴定儀測定肥料復混肥料、有機-無機復混肥料、有機肥料、水溶肥料中氯離子的含量,并與國家標準規(guī)定方法進行結果對比，獲得了滿意的效果。結果表明,916Ti-Touch全自動電位滴定儀能快速準確測定復混肥料、有機-無機復混肥、有機肥料、新型水溶性肥料等各種肥料產(chǎn)品中氯離子含量,采用該法樣品前處理簡單,操作簡便,結果準確。樣品中氯離子的加標回收率為98%～103%,極大的提高了氯離子檢測工作效率。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

瑞士萬通916Ti-Touch全自動電位滴定儀、復合銀電極(854)、硝酸銀標準滴定溶液(0.05012mol/L)、氯標準溶液、硝酸溶液(1+1)、硫氰酸銨標準溶液(0.05123mol/L)、鄰苯二甲酸二丁酯(分析純)、硫酸鐵銨指示液(80g/L)、氯標準溶液:ρ(Cl-)=1mg/mL、氯標準溶液:ρ(Cl-) =0.1 mg/mL,用時現(xiàn)配。

1.2 儀器工作參數(shù)

滴定模式: DET 模式(動態(tài)滴定)、攪拌速度7r/s、停止等當點1個、傳感器：銀電極。

1.3 試驗樣品的制備

試驗用肥料樣品按照國家標準要求經(jīng)研磨后全部通過0.5 mm標準篩。稱取1～10g(精確至0.0001g)樣品(稱量范圍見表1)于250mL錐形瓶中，加100mL實驗室用純水，緩慢加熱至沸，保持微沸10min,轉移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度，定容，搖勻過濾。準確吸取一定量濾液含氯離子約25mg進行氯離子含量測定。

2 試驗結果與討論

2.1

自動電位滴定法與現(xiàn)行肥料中測定氯離子含量的GB15063及GB18877方法檢驗數(shù)據(jù)相符,兩種方法間的檢驗誤差均小于國標法中平行測定結果允許差(表1)。

表1 與國家標準檢測方法檢測結果對比

2.2 加標回收試驗

使用瑞士萬通916Ti-Touch全自動電位滴定儀對4種肥料中氯離子含量進行了回收率試驗,結果(表2)表明氯離子的加標回收率均在98%～103%。

表2 加標回收檢測結果

2.3 準確度試驗(標準偏差與相對偏差)

分別對4種肥料樣品進行氯離子含量測定6次，其標準偏差分別為3.87%，4.17%，1.94%，0.89%，相對偏差為0.13%，0.85%，2.59%，4.24%，見表3，其結果表明，應用瑞士萬通916Ti-Touch全自動電位滴定儀對4種肥料中氯離子含量進行測定方法的準確性較好。

表3 4種肥料中氯離子含量測定結果

3 結論

本文采用瑞士萬通916Ti-Touch全自動電位滴定儀對肥料中氯離子含量進行測定，實驗結果表明該方法與GB15063、GB18877相比,尤其是對有色肥料產(chǎn)品中氯離子含量的測定，其前處理大大簡化,準確度高,重現(xiàn)性好,能夠極大提高分析效率。

[1] 全國化學標準化技術委員會.GB/T3050-2000 無機化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法電位滴定法[S].北京：中國標準出版社，2000.

[2] 陳忠明,李家慶.自動電位滴定法測定啤酒中氯離子的含量[J].食品發(fā)酵工業(yè), 1993(4): 48-50.

[3] 農(nóng)業(yè)部全國土壤肥料總站.氯離子的測定(硝酸銀滴定法),土壤農(nóng)業(yè)化學分析方法[M].北京:中國農(nóng)業(yè)出版社,1999：92- 93.

(本文文獻格式：龔 寧，伍昌維.全自動電位滴定儀(916Ti-Touch)在測定肥料產(chǎn)品中氯離子含量的應用[J].山東化工，2017，46(10)：97-98,104.)

Application of Automatic Potentiometric Titration Instrument (916Ti-Touch)in the Determination of Chloride ion Content in Fertilizer Products

GongNing,WuChangwei

(Institution of Supervision and Inspection Product Quality of Guizhou Province,Guiyang 550014,China )

The determination method of chloride ion content in fertilizer products 916Ti-Touch automatic potentiometric titration, using a simple pretreatment procedure, compared with the current national standard method for determination of chloride ion in fertilizer products, has the advantages of rapid, accurate, high precision, and is not disturbed by the color of the solution and turbidity in the determination of chloride solution when the ion content of color.

916Ti-Touch automatic potentiometric titration instrument ;fertilizer products;chloride-ion

2017-03-23

龔 寧(1979—)，高級工程師 ， 長期從事產(chǎn)品質量檢驗檢測與質量管理。

S14

A

1008-021X(2017)10-0097-02