肖 玲，周 建，劉桂珍

Li+摻雜Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+長(zhǎng)余輝材料的發(fā)光性能

肖 玲，周 建*，劉桂珍

(武漢理工大學(xué) 材料復(fù)合新技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖北 武漢 430070)

采用高溫固相法制備Li+摻雜Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+長(zhǎng)余輝材料，對(duì)樣品進(jìn)行X射線衍射、掃描電鏡、激發(fā)光譜、發(fā)射光譜、余輝衰減曲線和熱釋光曲線表征，研究了Li+摻雜對(duì)Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+發(fā)光性能的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：Li+摻雜對(duì)樣品激發(fā)光譜和發(fā)射光譜的峰形、峰位基本沒(méi)有影響，但是能改善樣品的余輝性能。與未摻雜Li+的樣品比較，Li+摻雜摩爾分?jǐn)?shù)為2.5%樣品的初始發(fā)光強(qiáng)度提高了1.5 倍，余輝衰減常數(shù)提高了1.6 倍。通過(guò)熱釋光曲線表征分析陷阱數(shù)量并計(jì)算了陷阱深度，分析表明，摻雜Li+能增加基質(zhì)中氧空位的數(shù)量，適量增加陷阱深度，從而提高材料的發(fā)光性能。

Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+； Li+離子； 發(fā)光性能

1 引 言

長(zhǎng)余輝材料是在光照條件下能夠吸收激發(fā)光能并將能量?jī)?chǔ)存起來(lái)，撤去光源后能將儲(chǔ)存的能量以光的形式慢慢釋放出來(lái)的發(fā)光材料[1]。與鋁酸鹽系長(zhǎng)余輝材料相比，硅酸鹽系長(zhǎng)余輝材料具有更優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性和耐水性[2]，但是硅酸鹽系長(zhǎng)余輝材料發(fā)光性能不及鋁酸鹽系長(zhǎng)余輝材料，因此提高硅酸鹽長(zhǎng)余輝材料的發(fā)光性能是目前的研究熱點(diǎn)之一。Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+是一種典型的硅酸鹽基質(zhì)長(zhǎng)余輝材料，其中Eu2+為發(fā)光中心[3-4]。現(xiàn)階段利用摻入稀土來(lái)改善Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+長(zhǎng)余輝材料發(fā)光性能的報(bào)道很多，主要有兩種方式。一是采用另一種稀土離子替換Dy3+摻雜，即Sr2MgSi2O7：Eu2+,R3+(R=RE)，常用于替換摻雜的稀土離子有Ce3+[5]、Er3+[6]、Nd3+、Tb3+[7]、La3+[8]，等。結(jié)果表明，摻雜Dy3+的Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+長(zhǎng)余輝材料發(fā)光性能最好。二是摻雜Dy3+離子并摻雜另一種稀土離子，即Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+,R3+(R=RE)，常用于摻雜的稀土離子有Nd3+[9]、Ce3+[10]、Ho3+等。結(jié)果表明，摻雜R離子能夠提高Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+樣品的發(fā)光性能。

但是在目前的研究中，很少有摻雜其他元素來(lái)提高Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+材料發(fā)光性能的研究。相比稀土元素，堿金屬Li存儲(chǔ)量豐富，容易獲得。且Li半徑小，容易摻雜[11]，但是并沒(méi)有研究Li+摻雜Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+長(zhǎng)余輝材料的報(bào)道?，F(xiàn)階段利用摻雜Li+提高長(zhǎng)余輝材料發(fā)光性能的報(bào)道很多，萬(wàn)英等[12]討論了Li+摻雜對(duì)CaAl2O4：Eu2+發(fā)光性能的影響，摻雜Li+會(huì)增加陷阱的密度和深度，從而提高材料的余輝性能。LIU等[13]討論了Li+摻雜對(duì)CaZrO3發(fā)光性能的影響，摻雜Li+可以取代基質(zhì)中的Ca2+位置，產(chǎn)生氧空位，此外，Li+還具有電荷補(bǔ)償劑和助溶劑作用。Atabaev 等[14]討論了Li+摻雜對(duì)SrAl2O4：Eu2+,Dy3+發(fā)光性能的影響，摻雜適量濃度的Li+可以增加基質(zhì)中的氧空位，提高材料的發(fā)光性能，但是過(guò)量的Li+反而會(huì)降低材料的發(fā)光性能。

本文采用高溫固相法合成Li+摻雜Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+長(zhǎng)余輝材料，研究Li+摻雜對(duì)樣品的余輝性能的影響，并對(duì)摻雜Li+提高發(fā)光性能的機(jī)制進(jìn)行了討論。

2 實(shí) 驗(yàn)

2.1 樣品制備

本實(shí)驗(yàn)所用的主要原料有SrCO3(AR)、SiO2(AR)、MgO (AR)、H3BO3(AR)、Li2CO3(AR)、Eu2O3(99.99%) 和 Dy2O3(99.99%)。用活性炭提供還原氣氛，采用高溫固相法制備長(zhǎng)余輝發(fā)光材料Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+,Li+，其中Eu2+摻雜摩爾分?jǐn)?shù)為1.0%，Dy3+摻雜摩爾分?jǐn)?shù)為2.0%，Li+摻雜摩爾分?jǐn)?shù)為1.5%、2.0%、2.5%、3.0%。按化學(xué)計(jì)量比準(zhǔn)確稱(chēng)量原料，H3BO3摻雜摩爾分?jǐn)?shù)為20.0%，放入瑪瑙研缽中，加入適量無(wú)水乙醇研磨均勻后，置于干燥箱中干燥30 min。將干燥好的樣品裝入剛玉坩堝中，以活性炭提供還原氣氛，置于高溫馬弗爐中，在1 250 ℃下灼燒2 h，自然冷卻至室溫，即得到目標(biāo)產(chǎn)物，所有樣品過(guò)200目篩，以備測(cè)試。為方便起見(jiàn)，下文中采用SED和SED-xLi分別表示Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+、Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+,x%Li+(x= 1.5,2.0,2.5,3.0)長(zhǎng)余輝發(fā)光材料。

2.2 樣品表征

采用日本理學(xué)D/MX-Ⅲ型X射線衍射儀測(cè)定樣品的物相結(jié)構(gòu)，輻射源為Cu靶Kα射線(λ=0.154 06 nm)。采用日本JSM-5610LV型掃描電子顯微鏡表征樣品表面形貌和顯微結(jié)構(gòu)。采用日本F-7000全功能型穩(wěn)態(tài)/瞬態(tài)熒光光譜儀測(cè)量樣品的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜。采用北京師范大學(xué)ST-86LA型屏幕亮度計(jì)測(cè)試樣品的余輝衰減特性，樣品在20 W熒光燈照射10 min后，測(cè)量樣品的長(zhǎng)余輝曲線。采用ROSB-TL/OSL3DP型熱釋光測(cè)量?jī)x測(cè)試樣品的熱釋光曲線。

3 結(jié)果與討論

3.1 晶體結(jié)構(gòu)與表面形貌分析

圖1為SED和SED-xLi的X射線衍射(XRD)譜。通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)XRD卡片(JCPDS No.75-1736)進(jìn)行比較，可以發(fā)現(xiàn)樣品的XRD譜與Sr2MgSi2O7標(biāo)準(zhǔn)譜相吻合，沒(méi)有發(fā)現(xiàn)Eu、Dy和Li化合物的衍射峰，說(shuō)明少量Eu2+,Dy3+和Li+摻雜并沒(méi)有改變晶體的物相。由圖1可知，當(dāng)Li+摻雜摩爾分?jǐn)?shù)不超過(guò)2.5%時(shí)，隨著Li+濃度的增加，樣品的衍射峰強(qiáng)度逐漸增大，說(shuō)明摻雜Li+有利于提高樣品的結(jié)晶度，這是由于堿金屬具有助熔劑作用[15]。但是，當(dāng)Li+摻雜摩爾分?jǐn)?shù)為3.0%時(shí)，樣品的衍射峰強(qiáng)度較Li+摻雜摩爾分?jǐn)?shù)為2.5%的樣品反而降低。這是由于Li+摻雜過(guò)量會(huì)在基質(zhì)中產(chǎn)生過(guò)量的氧空位，影響材料的結(jié)晶性，可能會(huì)導(dǎo)致材料的發(fā)光性能降低[14]。

圖2為SED和SED-xLi (x=2.5,3.0)的掃描電鏡(SEM)圖。由圖2(a)可知，不含Li+樣品的粒徑不均勻，有一定的團(tuán)聚現(xiàn)象。當(dāng)Li+摻雜摩爾分?jǐn)?shù)為2.5%時(shí)，樣品的粒徑增大且大小趨于均勻，團(tuán)聚現(xiàn)象得到改善(圖2(b))。這是由于Li2CO3具有助熔劑作用，摻雜適量的Li2CO3不僅能夠改變反應(yīng)物之間的接觸面，促進(jìn)界面擴(kuò)散，有利于晶相形成，而且能促進(jìn)激活劑進(jìn)入基質(zhì)[1]。然而，當(dāng)Li+摻雜摩爾分?jǐn)?shù)為3.0%時(shí)，晶粒進(jìn)一步長(zhǎng)大，熔體相增加，團(tuán)聚加劇(圖2(c))，粉碎樣品過(guò)篩時(shí)會(huì)破壞樣品的晶型，導(dǎo)致樣品的發(fā)光性能降低。綜合SEM和XRD分析結(jié)果，由于適量的Li+摻雜樣品晶粒尺寸增加，晶界減少，根據(jù)晶界光散射作用，可以預(yù)測(cè)當(dāng)Li+摻雜摩爾分?jǐn)?shù)不超過(guò)2.5%時(shí)，隨著Li+濃度的增加，樣品的發(fā)光強(qiáng)度將會(huì)增大[16]。此外，摻雜Li+能促使Eu2+進(jìn)入晶格中形成發(fā)光中心，也可能導(dǎo)致樣品發(fā)光性能提高[17]。

圖2 SED (a)、SED-x Li (x=2.5) (b)和SED-x Li (x=3.0) (c)樣品的SEM圖。Fig.2 SEM images of SED (a),SED-x Li (x=2.5) (b) and SED-x Li (x=3.0) (c) phosphors,respectively.

3.2 激發(fā)光譜和發(fā)射光譜分析

圖3為SED和SED-xLi的激發(fā)光譜與發(fā)射光譜。由圖3可知，在360 nm激發(fā)下，所有樣品的發(fā)射光譜均是位于425～575 nm之間的寬帶譜，峰的位置在468 nm，歸屬于于Eu2+的4f65d1-4f7躍遷。監(jiān)測(cè)468 nm波長(zhǎng)的光，所有樣品的激發(fā)光譜均是位于300～450 nm之間的寬帶譜，峰的位置在360 nm。Dy3+和Li+摻雜對(duì)發(fā)射和激發(fā)光譜的峰形、峰位影響較小，而對(duì)峰強(qiáng)度影響顯著。當(dāng)Li+摻雜摩爾分?jǐn)?shù)不超過(guò)2.5%時(shí)，隨著Li+摻雜濃度的增加，樣品的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜強(qiáng)度逐漸增大。但是，當(dāng)Li+摻雜摩爾分?jǐn)?shù)大于2.5%時(shí)，繼續(xù)增加Li+濃度，樣品的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜強(qiáng)度反而降低。這與前面XRD和SEM測(cè)試結(jié)果對(duì)樣品發(fā)光性能的預(yù)測(cè)結(jié)果是相符的。

圖3 SED-x Li樣品的激發(fā)光譜與發(fā)射光譜Fig .3 Emission and excitation spectra of SED-x Li phosphors

3.3 余輝特性與熱釋光譜分析

圖4為SED和SED-xLi的余輝衰減曲線。由圖4可知，摻雜適量Li+，樣品的余輝初始亮度和余輝時(shí)間都有所增加，最佳摻雜量為2.5%。長(zhǎng)余輝材料的余輝衰減包含兩個(gè)過(guò)程：快衰減過(guò)程和慢衰減過(guò)程。采用指對(duì)數(shù)形式對(duì)樣品余輝衰減曲線進(jìn)行擬合[18]：

I=I1exp(-t/τ1)+I2exp(-t/τ2)，

(1)

其中，I是發(fā)光強(qiáng)度，I1和I2分別表示快衰減和慢衰減過(guò)程的初始發(fā)光強(qiáng)度。τ1和τ2為快衰減和慢衰減過(guò)程的衰減常數(shù)，決定余輝衰減壽命。SED-xLi樣品余輝衰減擬合結(jié)果如表1所示。摻雜Li+含量為2.5%的樣品的余輝衰減常數(shù)最大，意味著其余輝壽命最長(zhǎng)，與衰減曲線所呈現(xiàn)的規(guī)律一樣。Li+最佳摻雜摩爾分?jǐn)?shù)為2.5%，可使樣品的初始發(fā)光強(qiáng)度提高1.5倍，余輝衰減常數(shù)τ2增大1.6倍。

圖4 SED-x Li樣品的余輝衰減曲線Fig.4 Afterglow decay curves of SED-x Li phosphors

表1 SED-x Li樣品的余輝衰減擬合結(jié)果Tab.1 Fitting result of τ1 and τ2 of SED-x Li phosphors

3.4 熱釋光曲線分析

長(zhǎng)余輝現(xiàn)象是能量在陷阱與陷阱及陷阱與發(fā)光中心來(lái)回傳遞引起的，長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的余輝強(qiáng)弱及余輝壽命的長(zhǎng)短取決于陷阱能級(jí)的深度與陷阱密度。為研究摻雜Li+后樣品發(fā)光性能得到改善的原因，對(duì)樣品SED和SED-xLi進(jìn)行熱釋光譜測(cè)試，結(jié)果如圖5所示。熱釋光曲線的強(qiáng)度和曲線包圍的面積表示長(zhǎng)余輝材料中陷阱的數(shù)量[1]。由圖5可知，摻雜Li+樣品的熱釋光曲線強(qiáng)度和曲線包圍的面積都大于未摻雜樣品，Li+摻雜摩爾分?jǐn)?shù)為2.5%的樣品熱釋光曲線強(qiáng)度為未摻雜樣品的強(qiáng)度的4倍。因此可知，摻雜Li+能夠顯著增加該長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的陷阱數(shù)量。由圖5可知，樣品的熱釋光曲線呈現(xiàn)良好的對(duì)稱(chēng)性，可以用經(jīng)典峰形擬合方法來(lái)計(jì)算陷阱深度[1,19]：

(2)

其中，I(T)是熱釋光發(fā)光強(qiáng)度，s為頻率因子，n0是t=0時(shí)的陷阱中捕獲的載流子的濃度，E是陷阱能級(jí)深度，kB為波爾茲曼常數(shù)；β為升溫速度(在這里升溫速度為2 K/s)；l為束縛機(jī)制。

樣品的陷阱深度可以通過(guò)下面的公式給出[1,20]：

(3)

其中Tm是熱釋光的峰值溫度；τ為低溫半高寬；δ是高溫半寬高，ω是半峰寬，ω=δ+τ；μg為非對(duì)稱(chēng)參數(shù)，μg=δ/ω。

圖5 SED-x Li樣品的TL圖譜Fig.5 TL glow curves of SED-x Li phosphors

樣品熱釋光參數(shù)及陷阱能級(jí)參數(shù)計(jì)算結(jié)果如表2所示。陷阱能級(jí)深度對(duì)長(zhǎng)余輝材料余輝性能具有很大的影響，如果陷阱能級(jí)太淺，陷阱中儲(chǔ)存的電子很容易回到基態(tài)，導(dǎo)致余輝時(shí)間短或觀察不到余輝；如果陷阱能級(jí)太深，陷阱中儲(chǔ)存的電子需要較高的能量才能使其激發(fā)到激發(fā)態(tài)，導(dǎo)致余輝性能不好。陷阱能級(jí)深度在0.65～0.75 eV時(shí)適合在室溫條件產(chǎn)生余輝現(xiàn)象[21]。由表2可知，Li+摻雜量不超過(guò)2.5%時(shí)，樣品都具有合適的陷阱深度。當(dāng)Li+摻雜量為3.0%時(shí)，陷阱深度不在合適范圍，導(dǎo)致發(fā)光性能減弱。

表2 SED-x Li樣品的陷阱能級(jí)參數(shù)Tab.2 Estimating trap depths of SED-x Li phosphors

4 結(jié) 論

研究了Li+摻雜對(duì)Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+長(zhǎng)余輝材料的晶體結(jié)構(gòu)、表面形貌和發(fā)光性能的影響。Li2CO3具有助熔劑作用，有利于提高樣品的結(jié)晶度，改善樣品的形貌，同時(shí)能夠促進(jìn)Eu2+進(jìn)入晶格形成發(fā)光中心。Li+摻雜能夠增加基質(zhì)中氧空位的數(shù)量，適量增加陷阱深度，從而改善Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+長(zhǎng)余輝材料的余輝性能。Li+最佳摻雜摩爾分?jǐn)?shù)為2.5%，可使樣品的初始發(fā)光強(qiáng)度提高1.5倍，余輝衰減常數(shù)增大1.6倍。

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肖玲(1991-)，女，湖北咸寧人，碩士研究生，2014年于中南大學(xué)獲得學(xué)士學(xué)位，主要從事固體發(fā)光的研究。

E-mail: lindaxiao101@163.com

周建(1967-)，男，湖北武漢人，博士，博士生導(dǎo)師，2002年于武漢理工大學(xué)獲得博士學(xué)位，主要從事材料的合成與加工新技術(shù)、薄膜材料與器件、材料計(jì)算與器件模擬設(shè)計(jì)的研究。

E-mail: jianzhou@whut.edu.cn

Luminescent Properties of Li+doped Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+Phosphors

XIAO Ling,ZHOU Jian*,LIU Gui-zhen

(StateKeyLaboratoryofAdvancedTechnologyforMaterialsSynthesisandProcesing,WuhanUniversityofTechnology,Wuhan430070,China)

Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+and Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+,Li+phosphors were prepared by conventional solid state reaction method,and the influence of Li+doping on the luminescent properties of Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+phosphors was studied.The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD),scanning electron microscope (SEM),photoluminescence (PL),decay curves,and thermoluminescence (TL).The results indicate that the incorporation of Li+ions has no influence on the position of the emission peak which is determined by 4f7→4f65d1of Eu2+,while it has relationships with the intensity of the emission and the afterglow.The highest phosphorescent intensity was observed with 2.5% of Li+,and compared with the undoped sample,the phosphorescent intensity and the decay constant were increased by 1.5 and 1.6 times,respectively.By the characteristic of TL measurement,the number and the depth of trap level were analyzed.The doping of Li+can increase the number of oxygen vacancies and increase the trap depth,so as to improve the afterglow properties of phosphor.

Sr2MgSi2O7：Eu2+,Dy3+; lithium ion; luminescent properties

1000-7032(2017)09-1143-06

2017-02-09；

2017-03-24

國(guó)家自然科學(xué)基金(51172175,51072147)； 廣東省中山市重大科技專(zhuān)項(xiàng)(2014A2FC222)資助項(xiàng)目

O482.31

A

10.3788/fgxb20173809.1143

*CorrespondingAuthor,E-mail:jianzhou@whut.edu.cn

Supported by National Natural Science Foundation (51172175,51072147); Science and Technology Special Project of Zhongshan City(2014A2FC222)