徐 偉，別明智

(1. 中煤科工集團(tuán)重慶研究院有限公司, 重慶 400039;2.重慶科聚孚工程塑料有限責(zé)任公司, 重慶 400037)

阻燃PP材料加工工藝對(duì)色差的影響研究

徐 偉1，2，別明智1，2

(1. 中煤科工集團(tuán)重慶研究院有限公司, 重慶 400039;2.重慶科聚孚工程塑料有限責(zé)任公司, 重慶 400037)

主要結(jié)合某藍(lán)色阻燃PP材料實(shí)際加工過(guò)程中工藝變化對(duì)樣板色差的影響，應(yīng)用正交試驗(yàn)方法研究了材料擠出成型時(shí)顏料混合時(shí)間、加工溫度、主機(jī)轉(zhuǎn)速、冷卻溫度、烘干溫度的影響，找出了關(guān)鍵工藝控制點(diǎn)，以指導(dǎo)材料加工工藝條件的設(shè)定，并對(duì)相似材料有一定指導(dǎo)作用。

阻燃；PP；色差

隨著國(guó)家對(duì)安全管理日趨嚴(yán)格，具有阻燃效果的聚合物材料應(yīng)用更加廣泛，更多的使用領(lǐng)域需要使用彩色的阻燃材料。不同于普通的染色PP材料，添加了阻燃劑體系的PP材料在顏色控制上具有新的變化點(diǎn)[1]。筆者在加工一種礦用藍(lán)色阻燃PP材料時(shí)，多次遇到不同批次間材料的明顯色差問題，而材料的配方體系沒有改變，因此有必要對(duì)材料的成型加工工藝進(jìn)行研究，以指導(dǎo)實(shí)際材料生產(chǎn)作業(yè)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要原料

PP：7926，熔體質(zhì)量流動(dòng)速率26g/10min，上海賽科；十溴聯(lián)苯醚(C12Br10O)：山東天一化學(xué)；三氧化二銻(Sb2O3)：云南木利銻業(yè)；顏料：酞青藍(lán)，江蘇美凱侖；POE 8150：杜邦；抗氧劑：1010、168，巴斯夫；紫外線吸收劑：UV531，巴斯夫；白油：市售。

1.2 主要儀器及設(shè)備

高速混合機(jī)：SHR-100型，張家港市億利機(jī)械；同向雙螺桿擠出機(jī)：TSE-52型，南京瑞亞；注塑機(jī)：HDX50型，寧波海達(dá)；色差儀：CM-700D型，日本柯尼卡美能達(dá)。

1.3 試樣制備

為了保證顏料混合均勻，采用分布混合法，將材料所有組分稱量后分步在高速混合機(jī)內(nèi)混合，混合時(shí)采取低速。物料混合加入順序如下：

PP樹脂、阻燃劑混合30s→顏料混合90s→POE彈性體、助劑混合60s，混合完后放料進(jìn)入雙螺桿擠出機(jī)料斗。在針對(duì)工藝研究時(shí)，將顏料混合時(shí)間由90s調(diào)整為120s[2]。

然后在擠出機(jī)上熔融共混、擠出造粒。為防止阻燃劑受熱分解，染色阻燃PP材料在擠出機(jī)各段溫度從加料口到機(jī)頭共9區(qū)依次為170,180,180,190,200,200,200,190,190 ℃，螺桿轉(zhuǎn)速250 r/min，在針對(duì)工藝研究時(shí)，將擠出機(jī)最高溫度調(diào)整為210℃，螺桿轉(zhuǎn)速調(diào)整為300r/min；試樣注塑成型最高溫度控制在160，190，200 ，200 ℃共4個(gè)溫度點(diǎn)，注射壓力為55MPa，成型周期為30s。

將所得烘干后粒料直接經(jīng)注塑機(jī)注射成顏色樣板，以便于表面觀察使用。染色阻燃PP材料的組分配比如表1所示。

表1 染色阻燃PP材料的組分配比 %

材料PP十溴聯(lián)苯醚Pb2O3酞青藍(lán)POE1010168UV531PP-AF274153180.20.30.4

1.4 色差測(cè)試

材料表面顏色樣板經(jīng)注塑成型，自然冷卻6h后測(cè)試表面色差，色差參照GB/T 11186.2-1989 涂料顏色測(cè)量方法，色差儀以D65標(biāo)準(zhǔn)光源，10°的觀察角，25mm孔徑，結(jié)果為排除(SCI)鏡面反射。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同工藝條件對(duì)阻燃PP材料外觀影響

本文應(yīng)用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法[1]，驗(yàn)證了藍(lán)色阻燃PP材料制備過(guò)程中顏料混合時(shí)間、料筒溫度、主機(jī)轉(zhuǎn)速、冷卻時(shí)間、烘干溫度5個(gè)條件為影響因子對(duì)樣板色差的影響，冷卻時(shí)間為料條牽引過(guò)冷卻水槽的時(shí)間，料條經(jīng)冷卻后切粒，然后進(jìn)入烘箱進(jìn)行烘干備用。每個(gè)條件考慮高、中2個(gè)不同水平，如考慮料筒溫度在210℃、200℃的高、中兩個(gè)水平，試驗(yàn)設(shè)計(jì)不考慮各因子間的交互作用，選用L8(27)正交表。試驗(yàn)計(jì)劃見表2所示。

表2 工藝條件正交試驗(yàn)

根據(jù)以上二水平下不同顏料混合時(shí)間、料筒溫度、主機(jī)轉(zhuǎn)速、冷卻時(shí)間、烘干溫度工藝調(diào)整后進(jìn)行的8次顏色樣板注塑成型試驗(yàn)，各樣板外觀如圖1所示，色差值如表2色差欄所示。對(duì)表2的樣板色差進(jìn)行直觀分析計(jì)算，得到各工藝影響因子下的高、中兩個(gè)水平的色差平均值和極差，如表3所示。

表3 色差的直觀分析計(jì)算表

從表3的色差直觀分析計(jì)算表可以看出，從顏料混合時(shí)間看，選擇120s的混合時(shí)間的色差均值t2較大，反應(yīng)出色差影響較大，而且是在本次試驗(yàn)中考慮的5個(gè)因素中是最大的，其次是料筒溫度。

通過(guò)表3對(duì)t1、t2不同水平下色差的計(jì)算結(jié)果，選擇顏料混色時(shí)間90s、料筒溫度200℃、主機(jī)轉(zhuǎn)速300 r/min的色差值相對(duì)最小。R極差計(jì)算不同顏料混合時(shí)間R值最大為0.23，不同料筒溫度R值其次為0.14，可見顏料混合時(shí)間和料筒溫度對(duì)色差的影響最大，而冷卻時(shí)間和烘干溫度的影響均最小，在本次試驗(yàn)中可以忽略不計(jì)。

為了降低藍(lán)色阻燃PP色差，根據(jù)R極差計(jì)算結(jié)果，選擇降低顏料混合時(shí)間、降低料筒溫度，提高主機(jī)轉(zhuǎn)速的工藝可以更好的降低材料樣板色差。因此經(jīng)調(diào)整后的材料擠出成型工藝條件如表4所示。

表4 調(diào)整后擠出工藝條件設(shè)定

2.2 不同工藝條件樣板外觀圖片

按照表2中8次不同工藝條件試驗(yàn)制備的染色阻燃PP材料分別注塑成型的表面觀察樣板照片如圖1所示。

圖1 樣板照片

從圖1中樣板目視外觀變化情況可以發(fā)現(xiàn)，在8塊樣板中，采用120s顏料混色時(shí)間的材料樣板顏色更深，目視照片呈現(xiàn)出更加明顯的變藍(lán)現(xiàn)象，而采用90s顏料混合時(shí)間的材料樣板則顏色相對(duì)更淺；擠出加工溫度在210℃的樣板相比較200℃的樣板也更深。從目視樣板外觀看顏料混合時(shí)間和擠出加工溫度對(duì)樣板的外觀色差影響最大，而材料冷卻時(shí)間、烘干溫度對(duì)樣板色差的影響最小。

將材料注塑成型礦用某型號(hào)制品的盒子與蓋子裝配后經(jīng)過(guò)調(diào)整，確保了不同批次材料分別生產(chǎn)的盒子和蓋子產(chǎn)品色差保持在了合理范圍內(nèi)，目視未見明顯色差。

3 結(jié)論

(1)不同于普通染色PP材料，該藍(lán)色阻燃PP材料擠出成型加工工藝對(duì)色差的影響因素中，顏料混合時(shí)間影響最大，其次是擠出成型溫度，冷卻時(shí)間和烘干溫度幾乎無(wú)影響。

(2)為了確保材料批次間色差在合理范圍內(nèi)，可以在染色阻燃PP材料生產(chǎn)時(shí)固定顏料混合時(shí)間和料筒溫度工藝條件。

(3)對(duì)于外觀要求較高的染色阻燃PP材料，可以選擇較短的顏料混合時(shí)間，同時(shí)降低擠出加工成型溫度，以利于更好的注塑成型加工中的熱穩(wěn)定性，確保制品批次間色差在合理范圍內(nèi)。

[1] 李 響，孟 征，趙 毅.MPP/PER/P阻燃PP的阻燃及熱裂解行為[J].塑料，2006，35(1)：23-25.

[2] 湯存對(duì)，呂建平，王亞柯.膨脹阻燃PP的制備及其阻燃性能研究[J].塑料科技，2015，43(8)：43-47.

(本文文獻(xiàn)格式：徐 偉，別明智.阻燃PP材料加工工藝對(duì)色差的影響研究[J].山東化工，2017，46(08)：58-60.)

Study on the Effect of Processing Technology on Color Difference of Flame Retardant PP Material

XuWei1，2，BieMingzhi1，2

(1.Chongqing Institute of China Coal Technology & Engineering Group Co.,Ltd.,Chongqing 400039,China;2.Chongqing Copolyforce Engineering Plastics Co.,Ltd., Chongqing 400037,China;)

In this paper, the influence of the process variation on the color difference of the blue flame retardant PP material in the actual processing is discussed. The effects of material mixing time, processing temperature, rotating speed, cooling temperature and drying temperature were studied by orthogonal test, Find out the key process control points to guide the setting of material processing conditions.

flame retardant;PP;chromatic aberration

2017-03-06

徐 偉(1979—)，助理工程師，從事礦用安全改性工程塑料及制品研究11年。

TQ325.14

A

1008-021X(2017)08-0058-03