張震雷， 王廣華

(同濟(jì)大學(xué) a. 材料科學(xué)與工程學(xué)院；b. 先進(jìn)土木工程材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 201804)

熱分析儀器實(shí)驗(yàn)教學(xué)探索

張震雷a,b， 王廣華a

(同濟(jì)大學(xué) a. 材料科學(xué)與工程學(xué)院；b. 先進(jìn)土木工程材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 201804)

熱分析儀器是材料科學(xué)與工程專業(yè)教學(xué)與科研重要的大型儀器之一。由于大型精密儀器價(jià)格昂貴，操作技術(shù)要求高，一般實(shí)驗(yàn)室僅配一套而已，每個(gè)學(xué)生不太可能都有獨(dú)立操作該儀器的機(jī)會(huì)，設(shè)計(jì)型和創(chuàng)新型實(shí)驗(yàn)的開(kāi)展則更不能適應(yīng)當(dāng)前的現(xiàn)實(shí)要求。為了更好地適應(yīng)教學(xué)發(fā)展的需要，圍繞著“以學(xué)生發(fā)展為本”的主導(dǎo)思想，對(duì)熱分析儀器實(shí)驗(yàn)教學(xué)從增加實(shí)驗(yàn)課時(shí)、更新實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容、推行模塊式教學(xué)方法和構(gòu)建開(kāi)放實(shí)驗(yàn)平臺(tái)等方面對(duì)儀器分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)進(jìn)行了改革探索，以推進(jìn)學(xué)生實(shí)踐能力和創(chuàng)新精神的協(xié)調(diào)發(fā)展，為培養(yǎng)符合國(guó)家需求的工程人才服務(wù)。

實(shí)驗(yàn)教學(xué)； 熱分析儀器； 教學(xué)改革； 開(kāi)放實(shí)驗(yàn)

0 引 言

為了更好地適應(yīng)新時(shí)期教學(xué)發(fā)展的需要，高校教育除了抓好基礎(chǔ)理論教學(xué)外，還必須重點(diǎn)加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)、實(shí)習(xí)等實(shí)踐性教學(xué)環(huán)節(jié)的開(kāi)展，使學(xué)生有針對(duì)性地得到較為系統(tǒng)的基本技能和專業(yè)技能訓(xùn)練。大型精密儀器實(shí)驗(yàn)教學(xué)是以教導(dǎo)學(xué)生使用精密儀器為主的技能性課程，是儀器分析中非常重要的實(shí)踐性教學(xué)環(huán)節(jié)。通過(guò)實(shí)驗(yàn)教學(xué)，一方面，可以使學(xué)生鞏固和深入了解儀器測(cè)試的基本原理，熟悉科學(xué)實(shí)驗(yàn)的方法，掌握必備的實(shí)驗(yàn)技能，滿足高層次人才的基本要求；另一方面，通過(guò)儀器分析實(shí)驗(yàn)，還可以增強(qiáng)學(xué)生分析與解決實(shí)際問(wèn)題的能力，提高學(xué)生的專業(yè)素質(zhì)，從而使學(xué)生成長(zhǎng)為能夠適應(yīng)未來(lái)科學(xué)研究及實(shí)際工作的合格人才。

然而，由于大型精密儀器設(shè)備價(jià)格昂貴，以致實(shí)驗(yàn)儀器數(shù)量有限，學(xué)生操作實(shí)踐的機(jī)會(huì)非常有限。脫離儀器一味的空洞說(shuō)教，使學(xué)生難以得到感性認(rèn)識(shí)，更不能上升為理性認(rèn)識(shí)。為了提高儀器實(shí)驗(yàn)教學(xué)質(zhì)量，針對(duì)目前實(shí)驗(yàn)教學(xué)中存在的問(wèn)題，本文以熱分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)為教學(xué)改革依托，對(duì)熱分析實(shí)驗(yàn)教材進(jìn)行了改編，增加了熱分析儀器在材料研究中的應(yīng)用實(shí)例；建立了基礎(chǔ)型實(shí)驗(yàn)教學(xué)、提高型實(shí)驗(yàn)教學(xué)和研究型實(shí)驗(yàn)教學(xué)三大實(shí)驗(yàn)教學(xué)模塊；構(gòu)建了熱分析儀器開(kāi)放實(shí)驗(yàn)平臺(tái)。通過(guò)模塊化實(shí)驗(yàn)教學(xué)，學(xué)生實(shí)驗(yàn)知識(shí)的學(xué)習(xí)由淺入深，實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ呐囵B(yǎng)循序漸進(jìn)，由被動(dòng)的接受知識(shí)向主動(dòng)的獲取知識(shí)轉(zhuǎn)變。通過(guò)在熱分析儀器實(shí)驗(yàn)教學(xué)中的進(jìn)行的一系列改革，本課題在大型精密儀器實(shí)驗(yàn)教學(xué)過(guò)程中積累了些許經(jīng)驗(yàn)，希望能為今后儀器實(shí)驗(yàn)教學(xué)提供一些思路。

1 熱分析儀器實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革的探索

1.1 課時(shí)改革

儀器實(shí)驗(yàn)教學(xué)一般包括儀器原理介紹、儀器實(shí)驗(yàn)方法設(shè)置和實(shí)驗(yàn)條件選擇、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析等內(nèi)容。傳統(tǒng)教學(xué)一般采用理論式、示范式教學(xué)，這種教學(xué)方式中學(xué)生能夠真正獨(dú)立接觸儀器親自進(jìn)行實(shí)驗(yàn)實(shí)踐的學(xué)時(shí)非常有限，所以大部分學(xué)生對(duì)于實(shí)驗(yàn)課程的內(nèi)容總是一知半解，模模糊糊，實(shí)驗(yàn)教學(xué)效果差，學(xué)生學(xué)習(xí)積極性不高。因此，從課時(shí)上對(duì)實(shí)驗(yàn)課程進(jìn)行改革，加大儀器操作的學(xué)時(shí)安排，讓每個(gè)學(xué)生有充足的時(shí)間參與到整個(gè)實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)，深入思考所學(xué)理論基礎(chǔ)如何與實(shí)驗(yàn)實(shí)踐相結(jié)合，是實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革的第一步。在新的課時(shí)安排中，對(duì)儀器工作原理的講解主要放在理論課上進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)課中只做簡(jiǎn)單的回顧，這樣可以給學(xué)生足夠的時(shí)間進(jìn)行儀器操作。在學(xué)生實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，實(shí)驗(yàn)教師就儀器操作過(guò)程中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)加以引導(dǎo)。如學(xué)生設(shè)計(jì)熱重實(shí)驗(yàn)程序時(shí)，實(shí)驗(yàn)教師可以提問(wèn)：實(shí)驗(yàn)溫度范圍應(yīng)該如何選擇[1]，需要注意哪些原則；實(shí)驗(yàn)升溫速率應(yīng)該如何選擇[2]，快速或慢速升溫程序會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果帶來(lái)哪些影響；選擇不同的測(cè)試氣氛[3-4]是否會(huì)帶來(lái)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的差異等。通過(guò)具體實(shí)驗(yàn)條件的設(shè)置選擇，可以充分調(diào)動(dòng)學(xué)生的參與性，使學(xué)生最大限度的投入到實(shí)驗(yàn)教學(xué)中。

1.2 教學(xué)內(nèi)容重新設(shè)置

每一門課程中,教材都扮演著重要的角色。然而目前使用的儀器實(shí)驗(yàn)教材內(nèi)容陳舊，已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)落后于當(dāng)前流行的儀器技術(shù)潮流。例如以前熱分析儀器教學(xué)主要講述的是熱重分析(TGA)、差熱分析(DTA)和差示掃描量熱分析(DSC)[5]這幾種傳統(tǒng)的熱分析手段，但是對(duì)于當(dāng)前在實(shí)踐和研究中廣泛應(yīng)用的熱膨脹儀(DIL)[6]、激光閃射導(dǎo)熱儀(LFA)[7]和熱機(jī)械分析儀(TMA)[8]等卻鮮有涉及。為了提高課程的先進(jìn)性和有效性，我們重新設(shè)置了熱分析儀器理論和實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)的教學(xué)內(nèi)容，不僅把熱分析的最新發(fā)展動(dòng)向和最新型號(hào)的儀器介紹給學(xué)生，而且把握理論教學(xué)與實(shí)際應(yīng)用相輔相成的關(guān)系，舉例講述了熱分析在高分子材料[9]、生物醫(yī)藥領(lǐng)域[10]、建筑材料[11]、金屬材料[12]和無(wú)機(jī)非金屬材料[13]中的應(yīng)用，開(kāi)闊了學(xué)生的視野，以便為學(xué)生將來(lái)科研和生產(chǎn)實(shí)踐提供有益思路。

1.3 教學(xué)模式改革

改革后的熱分析儀器實(shí)驗(yàn)課程以學(xué)生作為儀器實(shí)驗(yàn)教學(xué)的主體，在教學(xué)安排上運(yùn)用“由淺入深、循序漸進(jìn)”的原則，由基礎(chǔ)型實(shí)驗(yàn)、提高型實(shí)驗(yàn)和科研型實(shí)驗(yàn)3大實(shí)驗(yàn)教學(xué)模塊組成。

(1) 基礎(chǔ)型實(shí)驗(yàn)?；A(chǔ)型實(shí)驗(yàn)適合專業(yè)入門階段的學(xué)生，主要安排學(xué)生學(xué)習(xí)熱分析基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)技能，教導(dǎo)學(xué)生對(duì)儀器進(jìn)行簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)操作，初步分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果，是學(xué)生從課本知識(shí)到實(shí)踐操作的第一步。例如，在TGA樣品的制備過(guò)程中，樣品不能受到污染且樣品需盡可能沒(méi)有變化，同時(shí)要求樣品制備的方法應(yīng)該是一致和可重復(fù)的，這樣才能更容易獲得可對(duì)比的數(shù)據(jù)。此外，制備過(guò)程中，還需考慮樣品形態(tài)的影響，樣品的形狀和顆粒大小不同，對(duì)熱重分析的氣體產(chǎn)物擴(kuò)散影響亦不同。一般大片狀的試樣的分解溫度比顆粒狀試樣的分解溫度高，粗顆粒的分解溫度比細(xì)顆粒的分解溫度高。又比如在DSC熱分析實(shí)驗(yàn)中，金屬鋁坩堝的傳熱性好，靈敏度、峰分離能力、基線性能等均佳，但是其溫度范圍較窄(< 600 ℃)，故多用于中低溫型DSC測(cè)試，也可用于比熱測(cè)試。而另一種較為常用的氧化鋁剛玉坩堝，溫度范圍寬廣，樣品適應(yīng)面廣，但其靈敏度、峰分離能力較金屬材質(zhì)的坩堝差，高溫時(shí)坩堝存在一定的透明性，基線會(huì)有漂移，熱焓精度較低，不適于測(cè)定比熱。在示范儀器操作時(shí)，實(shí)驗(yàn)教師需要詳細(xì)解釋每個(gè)實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置的目的。例如在DSC實(shí)驗(yàn)中，為提高微弱熱效應(yīng)的靈敏度，需加大升溫速率；而為提高相鄰峰的分離度，則要采取慢速升溫速率。在測(cè)試結(jié)束之后，實(shí)驗(yàn)教師還可以引導(dǎo)學(xué)生利用實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行簡(jiǎn)單的定性、定量分析。通過(guò)基礎(chǔ)型實(shí)驗(yàn)教學(xué)，學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)儀器不再感到陌生，掌握了基本的儀器操作方法，了解了基本的實(shí)驗(yàn)步驟，學(xué)生實(shí)驗(yàn)操作基本功得到了訓(xùn)練。

(2) 提高型實(shí)驗(yàn)。提高型實(shí)驗(yàn)是在學(xué)生掌握基本理論和基本儀器操作的基礎(chǔ)上，教師根據(jù)學(xué)生對(duì)知識(shí)的掌握程度、學(xué)習(xí)進(jìn)度、專業(yè)方向等客觀因素，對(duì)學(xué)生給予分配不同的實(shí)驗(yàn)任務(wù)，讓學(xué)生根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求自己設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)。在提高型實(shí)驗(yàn)單元，我們按照高分子專業(yè)、金屬材料專業(yè)、建筑材料專業(yè)等不同專業(yè)方向的特點(diǎn)及其常用的熱分析儀器及實(shí)驗(yàn)方法，來(lái)要求學(xué)生根據(jù)材料種類選擇合適的熱分析儀器，設(shè)計(jì)相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)程序。例如對(duì)于高分子樣品，從熔體快速冷卻，則結(jié)晶度將降低，玻璃化轉(zhuǎn)變較明顯，此時(shí)的熔融峰較?。欢倮鋮s，結(jié)晶度較高，熔融峰較大，玻璃化轉(zhuǎn)變則相對(duì)不明顯。如果需要觀察的是玻璃化轉(zhuǎn)變，使用DSC測(cè)試時(shí)常常采用二次升溫的溫度程序，第一次升溫消除原冷卻/結(jié)晶歷史對(duì)熔融過(guò)程的影響，快速冷卻后的第二次升溫有助于對(duì)樣品玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的觀察。如果需要觀察的是熔融過(guò)程，則采用慢速冷卻觀察熔融峰較為有利。又比如使用熱重分析儀觀察樣品的熱穩(wěn)定性，如果研究的是裂解反應(yīng)，需要在惰性氣氛下進(jìn)行測(cè)試；如果研究目的是氧化反應(yīng)，則需要提供氧氣以參與氧化過(guò)程。在提高型實(shí)驗(yàn)教學(xué)中，通過(guò)學(xué)生自行設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，加深了學(xué)生對(duì)熱分析儀器的理解，為其今后正確的設(shè)置實(shí)驗(yàn)方案以解決實(shí)際問(wèn)題打下了基礎(chǔ)。

(3) 研究型實(shí)驗(yàn)?；A(chǔ)型實(shí)驗(yàn)、提高型實(shí)驗(yàn)積累到一定階段后，在教師的組織與引領(lǐng)下，學(xué)生可以根據(jù)個(gè)人興趣，自主申請(qǐng)研究課題。例如學(xué)生提出用DSC分析塑料吸管的材質(zhì)及安全使用溫度。根據(jù)初步的查閱資料，學(xué)生了解到塑料吸管材質(zhì)一般為聚丙烯[14]，英文縮寫(xiě)為PP。PP 具有良好的耐熱性，熔點(diǎn)在164～170 ℃[15]。學(xué)生選取利樂(lè)包裝上附帶的吸管作為研究對(duì)象，設(shè)計(jì)了DSC的溫度程序：從25 ℃開(kāi)始，以10 ℃/min的升溫速率升溫到200 ℃，用以觀察PP的熔融溫度。根據(jù)熔點(diǎn)來(lái)定性判斷該材料是否為PP，根據(jù)起始熔融溫度來(lái)判斷塑料吸管的安全使用溫度。

圖1 塑料吸管的DSC曲線

從圖1可看出，樣品的熔點(diǎn)為164 ℃，與之前推測(cè)的等規(guī)(全同)聚丙烯相一致。根據(jù)進(jìn)一步查閱資料發(fā)現(xiàn)，聚合過(guò)程的不同，會(huì)導(dǎo)致熔點(diǎn)的差異：如果是結(jié)構(gòu)規(guī)整而高度結(jié)晶化的聚丙烯，則熔點(diǎn)高達(dá)167 ℃；但如果是無(wú)規(guī)聚丙烯，則熔點(diǎn)大致為144 ℃[16]。可見(jiàn)聚丙烯的規(guī)整度、結(jié)晶度越高，熔融溫度就越高。從圖1還可看出，樣品起始熔融溫度為155 ℃，可見(jiàn)PP材料在人們?nèi)粘Ｊ褂玫臏囟确秶鷥?nèi)不會(huì)發(fā)生熔解現(xiàn)象。

圖2、3分別為高純氮?dú)鈿夥蘸涂諝鈿夥障滤芰衔艿腡G-DTG曲線，從該兩圖可知，塑料吸管在高純氮?dú)庵械钠鹗挤纸鉁囟燃s為400 ℃，到500 ℃整個(gè)分解反應(yīng)全部結(jié)束，殘余量約2%；而在空氣中的起始分解溫度約為250 ℃，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于在高純氮?dú)庵械钠鹗挤纸鉁囟?。這主要是由于空氣中含有一定量的氧氣，在高溫時(shí)和PP發(fā)生燃燒反應(yīng)，反應(yīng)溫度較低，而在高純氮?dú)庵杏捎跊](méi)有氧的存在，只能發(fā)生裂解反應(yīng)，反應(yīng)溫度較高。在空氣中550 ℃時(shí)整個(gè)分解反應(yīng)全部結(jié)束，沒(méi)有殘余。由熱重分析可知，塑料吸管的熱分解溫度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于我們?nèi)粘Ｊ褂脺囟确秶梢?jiàn)PP材料在人們?nèi)粘Ｊ褂弥羞€是很安全的。

圖2 高純氮?dú)庵兴芰衔艿腡G-DTG曲線

圖3 空氣中塑料吸管的TG-DTG曲線

學(xué)生在研究型實(shí)驗(yàn)中，從研究課題的選擇，到實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)，到操作儀器進(jìn)行測(cè)試，數(shù)據(jù)分析，得到了一次全面鍛煉的機(jī)會(huì)，直觀的感受到科學(xué)探究的過(guò)程，不僅加深了對(duì)熱分析儀器的理解，而且對(duì)自己的專業(yè)也有了更深層次的認(rèn)知，為以后學(xué)生的項(xiàng)目研究奠定了基礎(chǔ)。

1.4 開(kāi)放實(shí)驗(yàn)室的構(gòu)建

為了配合基礎(chǔ)型實(shí)驗(yàn)、提高型實(shí)驗(yàn)和研究型實(shí)驗(yàn)3大教學(xué)模塊的實(shí)施，我們構(gòu)建了熱分析開(kāi)放實(shí)驗(yàn)室，將實(shí)驗(yàn)室所有熱分析儀器對(duì)學(xué)生全天候開(kāi)放，由學(xué)生預(yù)約時(shí)間，自主開(kāi)展實(shí)驗(yàn)。開(kāi)放的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容也根據(jù)三大教學(xué)模塊分為3部分：① 實(shí)驗(yàn)基本操作練習(xí)。一些實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)比較差的學(xué)生，可以在開(kāi)放實(shí)驗(yàn)室里進(jìn)行基本操作技能的訓(xùn)練，對(duì)所學(xué)的內(nèi)容進(jìn)行鞏固和加強(qiáng)。② 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案驗(yàn)證。在提高型實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｊ街校瑢W(xué)生根據(jù)所分配的實(shí)驗(yàn)任務(wù)、實(shí)驗(yàn)要求，自行設(shè)計(jì)完成實(shí)驗(yàn)方案之后，可在開(kāi)放實(shí)驗(yàn)室里進(jìn)行樣品測(cè)試，驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)方案的合理性，并分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出實(shí)驗(yàn)結(jié)果。③ 研究型實(shí)驗(yàn)的開(kāi)展。學(xué)生根據(jù)自己的興趣愛(ài)好或研究方向自行提出研究課題，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，在開(kāi)放實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展實(shí)驗(yàn)活動(dòng)。

實(shí)驗(yàn)平臺(tái)的開(kāi)放，摒除了儀器實(shí)驗(yàn)教學(xué)中受學(xué)時(shí)數(shù)和儀器數(shù)量不夠帶來(lái)的限制，便于學(xué)生利用課余時(shí)間練習(xí)儀器的使用，熟悉實(shí)驗(yàn)過(guò)程，掌握實(shí)驗(yàn)技能，在實(shí)際儀器操作過(guò)程中學(xué)生真正知道做什么，怎么做。開(kāi)放實(shí)驗(yàn)室還可以給學(xué)生開(kāi)展提高型實(shí)驗(yàn)和研究型實(shí)驗(yàn)提供有力的硬件保障，放手讓學(xué)生在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中唱“主角”，讓學(xué)生充分發(fā)揮，體驗(yàn)實(shí)驗(yàn)的樂(lè)趣。

2 結(jié) 語(yǔ)

大型精密儀器實(shí)驗(yàn)教學(xué)，不僅要教學(xué)生儀器的使用方法，更主要是在實(shí)驗(yàn)教學(xué)中培養(yǎng)具有研究精神和創(chuàng)新精神的人才。本文從實(shí)驗(yàn)課時(shí)的改革，多元化實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容引入，基礎(chǔ)型實(shí)驗(yàn)、提高型實(shí)驗(yàn)和研究型實(shí)驗(yàn)三大實(shí)驗(yàn)教學(xué)模式的構(gòu)建和開(kāi)放式實(shí)驗(yàn)室的設(shè)立等幾方面對(duì)熱分析儀器實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革進(jìn)行了探索，為學(xué)生創(chuàng)造出寬松而富有創(chuàng)新性的學(xué)習(xí)氛圍，讓學(xué)生的對(duì)儀器的掌握從“感知”到“走進(jìn)”到“探索”，讓學(xué)生在實(shí)驗(yàn)中做到學(xué)中有樂(lè)，學(xué)中有思，學(xué)中有獲，取得了較好的教學(xué)效果，達(dá)到了實(shí)驗(yàn)教學(xué)的目標(biāo)。

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Exploration of Thermal Analysis Instrument Experiment Teaching

ZHANG Zhenleia,b, WANG Guanghuaa

(a. School of Materials Science and Engineering, b. Key Laboratory of Advanced Civil Engineering Materials of Ministry of Education, Tongji University, Shanghai 201804, China)

The experimental course of large-scale precision instruments is designed to help students understand the instrument construction, working principle and operating processes, it is a very effective way to combine theory with practice. Since those large-scale precision instruments are totally expensive and generally inadequate in universities, the fact results in a lack of independent operation opportunities of the large-scale facilities for students. Designing and innovative experiments thus fail to meet the new demands of current experiments of instrumental analysis. In order to adapt to the needs of teaching development better, based on the main objective of thermal analysis experimental course and the student-centered teaching concept, this article explores the reform of teaching system. It includes increasing the experiment lesson, renovating experimental teaching content, promoting a modular teaching system and building an open laboratory. Consequently, students' ability of practice and innovation can be comprehensively trained, and thereby through the course engineering talents meeting national requirements can be cultivated.

experimental teaching; thermal analysis instruments; teaching reform; open experiment platform

2016-09-04

(同濟(jì)大學(xué))先進(jìn)土木工程材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)放基金(201308)

張震雷(1979-)，女，河南濟(jì)源人，博士，講師，研究方向：土木工程材料，熱分析技術(shù)，實(shí)驗(yàn)教學(xué)與大型儀器管理。

Tel.: 13917205168; E-mail：zhangzhenlei@#edu.cn

G 424

A

1006-7167(2017)08-0226-04