羅 強(qiáng)

（湖南寶山有色金屬礦業(yè)有限責(zé)任公司，湖南郴州 424402）

活性炭富集－原子吸收法測定硫精礦浸取液中金

羅 強(qiáng)

（湖南寶山有色金屬礦業(yè)有限責(zé)任公司，湖南郴州 424402）

硫精礦提金工藝中浸取液中金的含量較低，達(dá)不到原子吸收直接測定的濃度要求，需要將液態(tài)樣品中的金進(jìn)行富集。文章介紹了使用活性炭富集吸附－原子吸收法測定硫精礦浸取液中金的方法，該方法活性炭對金的吸附率達(dá)到99.63%以上，方法回收率99.0%～102.3%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差2.74%，結(jié)果滿意，有效解決了液相中金的測定問題。

金；活性炭；原子吸收法

湖南寶山被譽(yù)為“八寶之地”，位于湖南省桂陽縣境內(nèi)，礦體富含鉛鋅銅鐵鎢鉬等元素，也伴生大量的金、銀等貴重金屬。為綜合利用開發(fā)產(chǎn)品價值，近期湖南寶山有色金屬礦業(yè)有限責(zé)任公司開展了硫精礦綜合利用工業(yè)試驗，其中最具有價值的是提取硫精礦中金。硫精礦產(chǎn)品金含量為2.5～5.0 g／t之間，每年產(chǎn)量巨大，而作為硫精礦產(chǎn)品的副成分，目前并未給公司帶來應(yīng)有的經(jīng)濟(jì)價值。該公司啟動硫精礦綜合回收利用試驗，對提高寶山產(chǎn)品經(jīng)濟(jì)價值意義重大。

寶山硫精礦提金工業(yè)試驗中金浸出液中含大量硫、銅、鈉等元素，含少量鉛、鋅、銀元素，陰離子主要為硫酸根、氫氧根、硫代硫酸根、氰根等離子，溶液為堿性溶液，pH為11～13，金主要以絡(luò)合離子形態(tài)存在，如［Au（CN）2］－。

由于浸出液中金的含量較低，無法達(dá)到原子吸收分光光度計直接測定需要的濃度，需要進(jìn)一步富集金，提高其在溶液中的濃度。試驗主要采取活性炭吸附－原子吸收測定法測定硫精礦浸取液中的金含量。用活性炭富集－原子吸收法分光光度法測定金，方法簡便，勞動強(qiáng)度小，成本較低，分析結(jié)果穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性高，能夠滿足生產(chǎn)和科研需求［1～3］。

1 方法介紹

1.1 方法原理

金與非氧化性的酸如鹽酸、氫氟酸、稀硫酸、稀高氯酸、磷酸及有機(jī)酸都不反應(yīng)，與濃硫酸、濃硝酸等氧化性的酸作用也較弱。由于只有王水才能夠很好地溶解金，王水分解法成為提取金的重要方法，反應(yīng)式為：

金在溶液中多以Au＋和Au3＋的形式存在。由于Au＋很容易發(fā)生歧化反應(yīng)生成Au3＋和單質(zhì)金，因此金在溶液中大多是以Au3＋的形式存在。Au3＋的絡(luò)合傾向很大，常常以4個配體的絡(luò)合陰離子形式穩(wěn)定于水溶液中。

試驗采用活性炭紙漿吸附金溶液中的金，再將活性炭灰化后得到的金用少量王水溶解、定容，用火焰原子吸收分光光度法測定金含量。

1.2 試驗方法

1.2.1 試劑與儀器

主要試劑：1∶1王水（硝酸、鹽酸、水體積比為1∶3∶4）；濃鹽酸；硝酸（分析純）；氯化鉀（分析純）；氟化氫銨（分析純）；聚乙二醇（分析純）；明膠溶液（質(zhì)量濃度1%）；硫脲；去離子水。

活性炭粉（分析純，74μm）的制備：活性炭在使用前進(jìn)行預(yù)處理，取活性炭，分別經(jīng)氟化氫銨溶液（20 g／L）和體積分?jǐn)?shù)2%的稀鹽酸浸泡兩次，每次浸泡3 d以上，以盡量降低活性炭的灰分。

紙漿的制備：用機(jī)械攪拌器將定性濾紙在蒸餾水中攪碎成漿，待用。

活性炭紙漿制備：活性炭與紙漿按1∶2質(zhì)量比混合均勻。

金標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（ρ＝1.00 mg／mL）的制備：稱取金標(biāo)準(zhǔn)樣品0.100 0 g，置于50 mL燒杯中，加入20 mL新配置的王水。放入沸水浴中溶解并蒸發(fā)至小體積（約5～10 mL），冷卻至室溫后，移入100 mL容量瓶中，再依次加入0.2 g KCl和10 mL王水，用去離子水定容。

金標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的制備：將金標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液稀釋10倍后分別移取0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL于100 mL容量瓶中，分別加10 mL鹽酸，用去離子水定容。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：將系列標(biāo)準(zhǔn)溶液于原子吸收儀上測定其吸光值，繪制工作曲線，如圖1所示，可知在0.00～10μg／mL金的線性關(guān)系良好。

圖1 金的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

主要儀器：北京普析通用公司TAS－990 super型原子吸收分光光度計；金空心陰極燈；循環(huán)水真空泵。

儀器工作條件：儀器工作參數(shù)見表1。

表1 原子吸收分光光度計工作參數(shù)

1.2.2 測定方法

量取待測液200 mL，置于500 mL燒杯中，先加熱濃縮至100 mL，再緩慢滴加鹽酸（1∶1）至溶液成中性，再加入100 mL的王水，蓋上表面皿。加熱微煮沸約30 min，使金分解完全。取下燒杯，趁熱加入1%的聚乙二醇5 mL（或明膠溶液20 mL），攪拌，使可溶性的硅酸脫水，防止其干擾測定結(jié)果。

在抽濾瓶上安裝砂芯漏斗，在漏斗內(nèi)從下到上依次裝填無炭白紙漿、活性炭濾紙漿、無炭白紙漿、定性濾紙，制成吸附柱。將溶金溶液加水至200 mL，攪拌均勻后進(jìn)行減壓抽濾，使澄清濾液穿過吸附柱，使其中的金被活性炭吸附。溶液過濾完全后用5%的王水清洗濾渣2～3次。分別用2%的氟化氫銨溶液清洗吸附柱3～5次，2%的稀鹽酸清洗3～5次，溫水6～8次，洗去雜質(zhì)，以減小干擾離子對測定結(jié)果的影響，洗出液直接棄去。

取出吸附柱中的活性炭部分放入30 mL瓷坩堝中，先低溫灰化，再在750℃的馬弗爐中灼燒4 h左右至無黑色碳粒?；一笕〕龃邵釄澹鋮s至室溫，加3～5滴飽和KCl溶液潤濕，再加入5 mL王水溶解。低溫蒸至0.5～1 mL，以進(jìn)一步消除汞、銻、鉈等雜質(zhì)的干擾。往瓷坩堝中加入5 mL稀鹽酸（1∶1），熱溶重新得到金溶液，取下瓷坩堝。冷卻后，將溶液轉(zhuǎn)移到25 mL比色管中，加2 mL硫脲溶液，去離子水定容到刻度，搖勻，靜置澄清。

在原子吸收分光光度計上測定金量。

2 方法討論

2.1 濾紙漿的作用和比例

濾紙漿的作用相當(dāng)于建筑業(yè)上的“麻刀”，它使活性碳層有許多空隙，從而增加了活性碳的比表面積，增強(qiáng)對Au3＋的吸附作用，而且活性炭吸附層不易裂開，抽濾快，易于灰化。通過大量試驗，碳與紙漿的干量之比為：1∶1.5～2.0為宜，最佳比為1∶2，吸附效果最好。

活性炭紙漿吸附層厚度、試液通過活性炭紙漿層速率、活性炭紙漿層密度都會影響金的吸附［4，5］。表2為金的吸附量與活性炭紙漿吸附層的關(guān)系表，吸附原液為AuCl－4。

表2 金的吸附量與活性炭量關(guān)系表

2.2 金的吸附率試驗

表3為金的吸附率試驗，可知金的吸附率達(dá)到99.63%以上。試驗方法：分別取不同量的金標(biāo)準(zhǔn)溶液按試驗方法進(jìn)行上柱試驗，按儀器工作條件測定其濃度值，然后計算活性炭紙漿吸附層對金的吸附率。

表3 金上柱吸附試驗

2.3 關(guān)于過濾、吸附過程的溫度控制

根據(jù)吸附原理，溫度低有利于吸附，但對雜質(zhì)吸附得也多，通過大量試驗，表明40～50℃時，過濾吸附效果最佳。同樣，洗滌時，氟化氫銨及鹽酸溶液，蒸餾水也是以40～50℃為佳，

2.4 共存干擾元素的影響和消除。

樣品中存在硫、鉛、銅等元素的含量較高時，干擾金的測定。文獻(xiàn)［6］介紹的方法可較好地消除硫、鉛的干擾。在高氯酸和硫脲介質(zhì)中可消除銅的干擾?；钚蕴课浇?，樣品中的其它金屬離子大部分被分離出去。經(jīng)試驗，在50 mL溶液中（含金150μg），加入500 mg的K、Na、Ca、Mg，400 mg的Al、Mn，250 mg的Fe、Zn、Pb，25 mg的Cu，不干擾金的測定。

2.5 方法精密度、回收率試驗。

按試驗方法分別對方法的精密度、回收率進(jìn)行了試驗，試驗結(jié)果見表4和表5。

表4 方法的精密度試驗

表5 方法的回收率試驗

3 結(jié) 論

試驗通過對硫精礦浸取液中的金活性炭紙漿吸附富集、高溫灰化、酸溶得到測定溶液、原子吸收分光光度計測定金含量。結(jié)果表明：

1.活性炭紙漿能夠有效富集硫精礦浸取液中的金，吸附率達(dá)到99.63%以上。

2.方法回收率處于99.0%～102.3%，RSD2.74%。

3.加入紙漿，活性炭更易灰化?；钚蕴啃柙?50℃下焙燒，時間至少4 h，活性炭需灰化完全，否則結(jié)果偏低。

4.根據(jù)硫精礦浸取液中金的含量，活性炭紙漿層厚度達(dá)到5 mm即可，溶液在40～50℃吸附狀態(tài)較佳。

5.該方法操作簡便，勞動強(qiáng)度小，符合生產(chǎn)實際，適合應(yīng)用于硫精礦浸取液中金的測定分析。

［1］ 康澤彥.活性炭富集原子吸收分光光度法測定金［J］.新疆地質(zhì)，2005，23（3）：316－317.

［2］ 梁慧貞，祁之軍.活性炭吸附富集測定礦石中的金［J］.科技風(fēng)，2010，（16）：224.

［3］ 韓朝輝.原子吸收光度法測定金的幾個問題討論［J］.黃金，2000，21（7）：43－36.

［4］ 李志明，劉桂芬.原子吸收光譜法測定金銀樣品前處理的討論［J］.分析測試技術(shù)與儀器，2005，11（1）：71－74.

［5］ 張秀麗.影響活性炭吸附原子吸收光譜法測定金的因素［J］.新疆有色金屬，2009，（5）：36－37.

［6］ 王同聚，王瑞雪.原子吸收法與碘量法測金的干擾與消除［J］.黃金，1996，17（10）：46.

Determ ination of Gold in Sulfur Concentrate by Atom ic Absorption Spectrometry w ith Activated Carbon Enrichment

LUO Qiang
（Hunan Baoshan Nonferrous MetalsMining Co.，Ltd.，Chenzhou 424402，China）

Gold in the sulfur concentrate extract is low，which can not be directly measured on atomic absorption spectrophotometer.It is necessary to enrich the gold in the liquid sample.This paper describes the use of activated carbon enrichment adsorption-atomic absorption spectrometry method for the determination of gold concentrate leaching solution.Themethod of active carbon adsorption on gold rate reached above 99.63%，the recovery rate was 99.0%～102.3%and relative standard deviation 2.74%.The results were satisfactory，and solve the problem of liquid gold determination effectively.

gold；activated carbon；atomic absorption method

TG115.3＋3

A

1003－5540（2017）04－0075－03

2017－05－28

羅 強(qiáng)（1986－），男，助理工程師，主要從事有色金屬分析檢測工作。