鄧衛(wèi)華，戴永俊

（錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司，湖南冷水江 417500）

·冶 金·

我國(guó)銻火法冶金技術(shù)現(xiàn)狀及發(fā)展方向

鄧衛(wèi)華，戴永俊

（錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司，湖南冷水江 417500）

分析了我國(guó)目前銻火法冶金的技術(shù)現(xiàn)狀，介紹了近年來(lái)銻行業(yè)在富氧熔池熔煉、復(fù)雜含銻物料處理方面的研究現(xiàn)狀，分析我國(guó)銻冶金技術(shù)將朝富氧熔池熔煉方向發(fā)展。

銻；富氧熔池熔煉技術(shù)；復(fù)雜含銻物料；三廢治理

銻是十大有色金屬之一，是國(guó)民經(jīng)濟(jì)中重要的基礎(chǔ)材料，廣泛應(yīng)用于汽車、建筑、計(jì)算機(jī)、家電、電力、電子、電器、通信、石油化工、裝備制造、航空航天和軍事工業(yè)等部門。銻資源屬于稀有礦產(chǎn)資源且銻不易回收再生，在發(fā)達(dá)國(guó)家銻被列為戰(zhàn)略物資，1991年開始被列為國(guó)家保護(hù)性開采特定礦種。

我國(guó)是世界上最大的銻資源國(guó)、生產(chǎn)國(guó)和出口國(guó)。美國(guó)地質(zhì)調(diào)查局（USGS）2014年公布的數(shù)據(jù)顯示，2013年世界銻儲(chǔ)量為1 800 kt，中國(guó)儲(chǔ)量為950 kt，占世界總儲(chǔ)量的52.78%［1］。經(jīng)過多年的發(fā)展，中國(guó)已成為世界最大的消費(fèi)國(guó)，近7年我國(guó)銻品的年消費(fèi)量都超過50 kt，有些年份接近70 kt。［2，3］

銻是我國(guó)的優(yōu)勢(shì)礦產(chǎn)資源，但目前我國(guó)銻冶金生產(chǎn)工藝裝備水平整體落后，能耗高，環(huán)境污染嚴(yán)重，資源綜合回收率低，與我國(guó)銻業(yè)大國(guó)的地位不相適應(yīng)，橫向與銅鉛有色金屬先進(jìn)冶金工藝相比更是差距甚大，銅鉛金屬的綜合能耗已經(jīng)低至320～370 kgce／t，而絕大多數(shù)銻冶煉企業(yè)銻錠的綜合能耗達(dá)不到1 030 kgce／t行業(yè)準(zhǔn)入條件標(biāo)準(zhǔn)，因此開發(fā)清潔高效的銻冶金新工藝，是我國(guó)銻冶金技術(shù)發(fā)展的必然方向。

1 技術(shù)現(xiàn)狀

1.1 鼓風(fēng)爐揮發(fā)熔煉－反射爐還原熔煉工藝

銻冶金分為火法和濕法，目前銻冶金生產(chǎn)中火法冶金工藝占絕對(duì)優(yōu)勢(shì)，達(dá)到95%以上。我國(guó)火法冶金工藝主要是采用“銻精礦鼓風(fēng)爐揮發(fā)熔煉—粗氧化銻粉反射爐還原熔煉”的工藝流程，銻精礦制粒后與焦炭、熔劑一同加入鼓風(fēng)爐內(nèi)，進(jìn)行揮發(fā)熔煉，銻進(jìn)入高溫?zé)煔?，通過冷凝收塵后，銻以粗氧化銻的形式回收，低濃度SO2煙氣脫硫后排空；粗氧化銻在反射爐通過還原熔煉后得到粗銻；粗銻精煉脫除砷鉛后得精銻。鼓風(fēng)爐揮發(fā)熔煉工藝具有原料適應(yīng)性強(qiáng)、處理能力較大、易于機(jī)械操作的優(yōu)點(diǎn)，自1965年由原錫礦山礦務(wù)局研究成功后，在我國(guó)獲得快速發(fā)展，現(xiàn)已成為我國(guó)主要煉銻方法。但其“低料柱、薄料層、高焦率、高溫爐頂”的特殊作業(yè)條件也決定了該工藝存在焦率大、能耗高、爐壽短、煙氣冷卻和收塵系統(tǒng)龐雜的弊端，尤其是排出的低濃度SO2煙氣嚴(yán)重污染生態(tài)環(huán)境，至今仍沒有一個(gè)低成本的高效技術(shù)解決方案。2007年，錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司在鼓風(fēng)爐揮發(fā)熔煉的基礎(chǔ)上，成功開發(fā)出了銻精礦鼓風(fēng)爐富氧揮發(fā)熔煉新工藝，并于當(dāng)年轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力，將原來(lái)的南、北兩座銻冶煉廠合并，建成了20 kt／a世界上最大的銻冶煉廠，生產(chǎn)效率大大提高，生產(chǎn)指標(biāo)大大優(yōu)化。錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司的銻富氧鼓風(fēng)爐與空氣鼓風(fēng)爐相比，床能力由20～25 t／m2·d提高到32～40／m2·d，提高60%，焦率由32%下降到25%，下降幅度22%，但是能耗也僅達(dá)到國(guó)家銻冶煉準(zhǔn)入條件1 030 kgce／t銻錠的標(biāo)準(zhǔn)，可以處理銻金礦，同時(shí)煙氣二氧化硫濃度還是較低（ωSO2＜1%），難以實(shí)現(xiàn)硫資源高效、低成本利用，仍然存在環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)。銻精礦鼓風(fēng)爐富氧揮發(fā)熔煉工藝于2010年授權(quán)國(guó)家發(fā)明專利（200810031214.X）。

目前粗氧化銻粉全部采用反射爐還原熔煉的傳統(tǒng)工藝，配料系統(tǒng)將粗氧化銻粉、還原煤和熔劑按比例配料，然后加入反射爐內(nèi)，高溫下發(fā)生還原反應(yīng)，產(chǎn)出粗銻。還原熔煉按“加料－還原－扒渣”周期反復(fù)進(jìn)行，直到粗銻熔體滿爐后扒渣進(jìn)入精煉階段，還原熔煉階段產(chǎn)生的含銻渣（俗稱“泡渣”）返回銻鼓風(fēng)爐處理。該工藝雖然操作較簡(jiǎn)單，但是存在生產(chǎn)能力低（0.5～0.8 t／m2·d）、泡渣含銻高、勞動(dòng)強(qiáng)度大、技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)較差、生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境較差、原料適應(yīng)性不強(qiáng)等問題。

1.2 揮發(fā)焙燒

揮發(fā)焙燒目前主要用來(lái)處理低品位銻礦。直井爐揮發(fā)焙燒是一種古老的冶煉方法，從十九世紀(jì)末期就開始使用，至今我國(guó)的一些冶煉廠仍然廣泛采用。該法適合處理低品位的硫化銻塊礦，銻氧質(zhì)量好，是易于還原熔煉和精煉的好原料；有利于提高硫氧混合銻礦選冶綜合回收率，降低成本；但是直井爐處理能力低，只有3.05～4.48 t／m2·d［4］，勞動(dòng)強(qiáng)度大、勞動(dòng)環(huán)境差，物料的適應(yīng)性差，低濃度SO2煙氣污染嚴(yán)重，不能處理品位高、粒度細(xì)的硫化銻精礦，因此直井爐揮發(fā)焙燒工藝正在被淘汰。

平爐在近十余年得到了發(fā)展，其適合揮發(fā)焙燒處理中、低品位銻礦，生產(chǎn)特點(diǎn)是爐頭強(qiáng)鼓風(fēng)、薄料層、周期作業(yè)，優(yōu)點(diǎn)是回收率高，但是同樣存在處理能力低（0.9 t／m2·d）、能源消耗高、低濃度SO2煙氣污染嚴(yán)重、勞動(dòng)強(qiáng)度大、勞動(dòng)環(huán)境差等問題［5］。

1.3 三廢處理

銻火法冶金過程產(chǎn)生的三廢主要有：砷堿渣、除鉛渣，低濃度SO2煙氣和廢水。

粗銻精煉過程中產(chǎn)生的砷堿渣和除鉛渣屬于危險(xiǎn)固廢，是銻冶煉的環(huán)保難題之一。目前大多數(shù)企業(yè)只對(duì)銻冶煉砷堿渣進(jìn)行初步處理，將砷堿渣與還原煤一同投入反射爐中，高溫下砷堿渣中的亞銻酸鈉、銻酸鈉優(yōu)先還原進(jìn)入粗銻，少部分砷酸鈉還原進(jìn)入粗銻，使得砷在冶煉系統(tǒng)循環(huán)，產(chǎn)生的二次砷堿渣只能堆存，存在環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)，歷史上已經(jīng)出現(xiàn)過多起堆存砷堿渣泄露而引起的人員中毒事件。錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司在上世紀(jì)60、80年代原有的兩條試驗(yàn)生產(chǎn)線基礎(chǔ)上，近年突破了銻冶煉砷堿渣綜合利用關(guān)鍵技術(shù)，2013年建成具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的銻冶煉砷堿渣綜合回收處理示范生產(chǎn)線，該法通過水熱浸出初步分離砷銻，氧化脫銻深度分離砷銻，高溫分步結(jié)晶有效分離砷堿，低溫結(jié)晶回收砷酸鈉鹽，母液返回結(jié)晶，廢水零排放，采用微波高效干燥砷酸鈉鹽，實(shí)現(xiàn)了砷、銻、堿的高效分離并分別回收利用，砷酸鈉鹽作為產(chǎn)品外售，銻返回冶煉，堿返回使用，杜絕了砷堿渣對(duì)環(huán)境的影響［6］。對(duì)于除鉛渣的處理，目前全國(guó)銻行業(yè)只有錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司對(duì)除鉛渣進(jìn)行了綜合回收處理，通過氨浸、凈化、再生技術(shù)，回收了除鉛渣中的除鉛劑、銻鉛金屬，杜絕了除鉛渣對(duì)環(huán)境的危害，但是還存在銻鉛沒有完全分離的問題。

銻冶煉低濃度SO2煙氣，大多數(shù)企業(yè)是稀釋后排空，即使有企業(yè)對(duì)含硫煙氣進(jìn)行了處理，但是遠(yuǎn)未達(dá)到環(huán)保排放指標(biāo)要求。對(duì)于銻冶煉低濃度SO2煙氣，錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司采用了最新的乳化脫硫技術(shù)，低濃度SO2煙氣從乳化的脫硫劑中穿過，氣液反應(yīng)面積極大，液氣比＜0.5，較之傳統(tǒng)脫硫工藝的液氣比得以大大降低，脫硫效率高，運(yùn)行成本降低，脫硫尾氣可以穩(wěn)定達(dá)到《錫銻汞工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》所規(guī)定的＜400 mg／m3標(biāo)準(zhǔn)。脫硫最終所得的石膏可以作為水泥廠原料，實(shí)現(xiàn)了資源的循環(huán)利用。

對(duì)于廢水，一般是沉淀后循環(huán)利用，多余的直接對(duì)外排放。對(duì)于含銻廢水，錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司是采用電絮凝技術(shù)處理，處理后的水再進(jìn)入銻冶煉系統(tǒng)循環(huán)利用，但是處理成本高。

2 研究現(xiàn)狀及發(fā)展方向

針對(duì)目前銻冶煉存在的問題，近年來(lái)有關(guān)企業(yè)、大專院校開展了大量研究工作，在富氧熔池熔煉、含銻復(fù)雜物料處理方面取得了一定的研究成果。

2.1 富氧熔池熔煉新技術(shù)

富氧熔池熔煉具有熔煉效率高、能耗低、原料適應(yīng)性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，煙氣含硫高可直接制酸，可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制，是實(shí)現(xiàn)銻冶煉強(qiáng)化熔煉的有效方法。

2.1.1 銻精礦富氧側(cè)吹揮發(fā)熔池熔煉

錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司牽頭，聯(lián)合中南大學(xué)、長(zhǎng)沙有色冶金設(shè)計(jì)研究院和長(zhǎng)沙礦冶研究院共同開展了銻精礦富氧側(cè)吹揮發(fā)熔池熔煉技術(shù)研究，并于2013年底建成了2.16 m2的工業(yè)試驗(yàn)爐，迄今已經(jīng)開展十多次工業(yè)試驗(yàn)，取得了較好的效果。制粒的銻精礦與焦粒、熔劑計(jì)量后連續(xù)投入熔池中，富氧空氣從側(cè)面鼓入渣－锍界面的熔渣層內(nèi)，富氧空氣壓力控制在0.05～0.15 MPa，富氧空氣的流速為150～230 m／s，爐內(nèi)保持較弱的氧化性氣氛或中性氣氛，高溫條件下銻揮發(fā)進(jìn)入煙氣，脈石成分與熔劑造渣。由于熔池中熔渣攪拌充分，熔渣中的銻锍、金屬銻微粒不斷碰撞而聚集長(zhǎng)大，實(shí)現(xiàn)熔渣與銻锍、金屬銻的高效分離，爐渣含銻較低可以直接丟棄。入爐富氧空氣含氧達(dá)80%以上，燃料直接在熔渣中燃燒，熱效率很高，出爐煙氣量大幅減少，節(jié)能效果明顯，且煙氣含硫高可直接制酸，消除低濃度SO2煙氣對(duì)環(huán)境的影響［7］。

研究表明：銻精礦基本實(shí)現(xiàn)富氧側(cè)吹揮發(fā)熔池熔煉，銻97%以上進(jìn)入煙氣，煙氣SO2濃度大于13%（在線SO2監(jiān)測(cè)儀上限），渣含銻1%可直接丟棄，原料中的金97%以上富集在貴銻中。該方法原料適應(yīng)性強(qiáng)，可以處理各類中高品位的銻精礦，金富集在貴銻中。與銻鼓風(fēng)爐富氧揮發(fā)熔煉技術(shù)相比較，富氧側(cè)吹揮發(fā)熔池熔煉技術(shù)的煤耗要降低50%以上，煙氣可直接制酸，床能力更大，操作條件更好，工藝過程可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制，但是全水套爐身帶走的熱損失高達(dá)30%，需要完善工藝結(jié)構(gòu)減少熱損。

2.1.2 銻精礦富氧底吹熔池熔煉

河南豫光金鉛股份有限公司開展了輝銻礦的富氧底吹熔池熔煉技術(shù)研究。將輝銻礦、鐵礦石、石子和無(wú)煙煤按照比例計(jì)量并混合均勻，連續(xù)進(jìn)料投入底吹氧化熔煉爐內(nèi)進(jìn)行熔化，并發(fā)生離解、脫硫、氧化、揮發(fā)和造渣反應(yīng)，爐內(nèi)溫度1 000～1 200℃，熔池深度600～1 200 mm；從爐子底部用氣體噴槍向熔體中供入0.4～1.2 MPa壓縮空氣或富氧壓縮空氣和氮?dú)?，供入的氣體對(duì)熔體進(jìn)行劇烈攪拌并參與氧化造渣反應(yīng)，產(chǎn)出煙氣和熔體（包括爐渣、貴銻、銻锍）；爐渣經(jīng)電熱前床分離后產(chǎn)出棄渣，渣含銻小于1%；煙氣降溫收塵后送制酸，煙塵經(jīng)制粒后，送底吹還原煉銻爐作為配料［8］。

該方法適用于處理高品位的輝銻礦或含硫高的銻礦，但是由于富氧空氣是從底部鼓入金屬層，熔渣含銻高，因此必須經(jīng)過電熱前床澄清分離后，爐渣才能丟棄；若入爐物料中含有金，則金在產(chǎn)物中會(huì)分散，給金的后續(xù)回收處理帶來(lái)不利影響。目前該方法還未實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。

2.1.3 銻精礦富氧頂吹揮發(fā)熔池熔煉

湖南桃江久通銻業(yè)有限責(zé)任公司開展了銻精礦富氧頂吹揮發(fā)熔池熔煉技術(shù)研究。采用頂吹熔池熔煉技術(shù)，用普通塊煤替代焦煤；入爐物料的比例為，銻礦∶鐵礦石∶石灰石∶塊煤＝100∶（30～60）∶（15～25）∶（3～6），富氧空氣從爐頂噴槍鼓入，同時(shí)從噴槍補(bǔ)入天然氣等燃料，噴槍插入熔池深度150～350 mm。爐子出口二氧硫濃度可達(dá)6.5%～16.7%，使含硫煙氣直接制酸成為可能。單位面積處理量為32～38 t／m2·d，與現(xiàn)有銻鼓風(fēng)爐富氧揮發(fā)熔煉水平相當(dāng)，渣含銻1.2%～1.8%，偏高［9］。

該方法對(duì)原料適應(yīng)性強(qiáng)，可處理銻精礦及鉛銻礦，但是煙氣若直接制酸，則只能處理含硫高的銻礦，噴槍容易損壞，需定期維修，降低了生產(chǎn)利用率，該方法并未實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。

2.1.4 粗氧化銻粉還原熔池熔煉

為降低氧化銻在高溫熔池中的揮發(fā)量，錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司研究了將粗氧化銻粉與燃料一同噴入熔池熔渣層的方法，富氧空氣從側(cè)面鼓入熔渣層中，在熔渣層內(nèi)氧化銻與碳質(zhì)還原劑迅速反應(yīng)，生成金屬銻而與熔渣快速分離，渣含銻低，可以直接丟棄，其余物料計(jì)量配料后從爐頂加入［10］。

河南金利金鉛集團(tuán)有限公司采用富氧側(cè)吹還原熔池熔煉技術(shù)處理銻煙灰（處理鉛陽(yáng)極泥時(shí)所產(chǎn)含銻50%的銻氧粉），銻煙灰制成粒子，與鐵礦石、石末、焦粒按照比例計(jì)量后一同加入熔池中，焦粒的比例為8%～12%，并同時(shí)補(bǔ)充燃?xì)夤幔咒R從爐底連續(xù)虹吸排放，熔渣定期排放。爐渣中Fe／SiO2＝1，CaO／SiO2＝0.5，爐渣粘度小，渣含銻＜2%，可直接丟棄。河南豫光金鉛股份有限公司采用富氧底吹還原熔池熔煉技術(shù)處理銻煙灰，所不同的是，富氧空氣直接鼓入爐底的金屬層，造成熔渣中的銻含量比較高，必須將熔渣排入外設(shè)的電熱前床加熱澄清分離后，爐渣才可以丟棄。

粗氧化銻粉還原熔池熔煉新技術(shù)與傳統(tǒng)反射爐還原熔煉技術(shù)相比優(yōu)勢(shì)明顯：床能力6～10 t／m2·d，為反射爐工藝的10倍以上，煤耗＜15%，只有反射爐工藝的三分之一；原料的適應(yīng)性很強(qiáng)，銻氧質(zhì)量對(duì)熔池熔煉沒有影響，而傳統(tǒng)反射爐工藝對(duì)銻氧質(zhì)量要求高，還原熔池熔煉還可以直接處理高品位的氧化銻礦，直接生產(chǎn)粗銻。

2.2 復(fù)雜含銻物料處理新技術(shù)

鉛陽(yáng)極泥作為復(fù)雜含銻物料，原來(lái)是采用反射爐還原熔煉工藝，目前采用熔池熔煉新技術(shù)的鉛冶煉企業(yè)已經(jīng)開始采用熔池熔煉技術(shù)處理鉛陽(yáng)極泥，如河南豫光金鉛股份有限公司采用底吹熔池熔煉工藝、河南金利金鉛集團(tuán)有限公司采用側(cè)吹熔池熔煉工藝，如圖1所示是鉛陽(yáng)極泥處理新技術(shù)的基本流程。

圖1 復(fù)雜含銻物料處理新技術(shù)基本流程

復(fù)雜含銻物料——鉛陽(yáng)極泥被連續(xù)投入熔池熔煉爐，與還原劑在熔池中發(fā)生還原反應(yīng)，得到富集金銀的貴鉛，貴鉛在轉(zhuǎn)爐中氧化吹煉，雜質(zhì)陸續(xù)造渣與金銀分離，粗銀電解分別回收金、銀；貴鉛吹煉過程所產(chǎn)生的含銻煙灰與鉛陽(yáng)極泥還原熔煉過程所產(chǎn)生的含銻煙灰制粒后一道進(jìn)入還原熔池熔煉，生成粗銻，精煉除砷后，再進(jìn)行氧化低溫吹煉，可生產(chǎn)優(yōu)于國(guó)標(biāo)要求的99.00銻白，所產(chǎn)貴鉛送電解回收金銀。

新技術(shù)與原有傳統(tǒng)技術(shù)相比，生產(chǎn)能力提高，操作環(huán)境、操作條件大大改善，能耗低，資源回收率高，能夠直接生產(chǎn)出質(zhì)量?jī)?yōu)良的99.00銻白。

3 結(jié)論與建議

1.富氧熔池熔煉技術(shù)較傳統(tǒng)銻冶煉技術(shù)優(yōu)勢(shì)明顯，能耗低，資源回收率高，含硫煙氣可以直接制酸，新技術(shù)不但可以處理銻精礦，還可以還原處理粗氧化銻，同時(shí)也是處理復(fù)雜含銻物料的優(yōu)選技術(shù)，是我國(guó)銻火法冶金技術(shù)的主要發(fā)展方向，無(wú)論從國(guó)家層面、還是企業(yè)層面，都有必要加強(qiáng)科技投入、大力推進(jìn)，使之盡快實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。

2.通過采用新技術(shù)，銻冶煉產(chǎn)生的砷堿渣、除鉛渣可以實(shí)現(xiàn)綜合回收利用，廢氣、廢水可以實(shí)現(xiàn)達(dá)標(biāo)排放，但是從長(zhǎng)期發(fā)展而言，有必要繼續(xù)開展低成本高效的“三廢”資源綜合利用研究。

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State of Art on Antimony Thermometallurgy in China

DENGWei-hua，DAIYong-jun
（Hsikuangshan Twinkling Star Co.，Ltd.，Lengshuijiang 417500，China）

State of art on antimony thermometallurgy in China has been reviewed，including oxygen-enriched bath smelting，complex antimony-containing material treatment.The future development of antimony metallurgy has been concluded in oxygen-enriched bath smelting.

antimony；oxygen-enriched bath smelting；complex antimony-containing material；treatment of three wastes

TF818

A

1003－5540（2017）04－0020－04

2017－07－06

鄧衛(wèi)華（1977－），男，高級(jí)工程師，主要從事銻冶煉技術(shù)研究工作。