盧毓華, 王 蓬, 沈?qū)W靜, 付 銳, 李福林, 李冬玲, 王海舟

(1. 鋼鐵研究總院, 北京100081； 2. 鋼鐵研究總院 金屬材料表征北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 北京 100081)

大尺寸變形FGH96高溫合金渦輪盤(pán)晶粒尺寸和硬度相關(guān)性的表征

盧毓華1,2, 王 蓬1,2, 沈?qū)W靜1,2, 付 銳1, 李福林1, 李冬玲1,2, 王海舟1,2

(1. 鋼鐵研究總院, 北京100081； 2. 鋼鐵研究總院 金屬材料表征北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 北京 100081)

對(duì)大尺寸鎳基變形FGH96高溫合金渦輪盤(pán)沿徑向進(jìn)行了平均晶粒尺寸的統(tǒng)計(jì)分析，以及相應(yīng)的硬度表征。結(jié)果表明：從盤(pán)中心到盤(pán)邊緣，晶粒尺寸呈現(xiàn)增大的趨勢(shì)，而硬度呈現(xiàn)遞減的趨勢(shì)；此外，從盤(pán)心到盤(pán)緣，局部硬度數(shù)值出現(xiàn)波動(dòng)，是受盤(pán)件形狀的影響造成的。

變形FGH96高溫合金；渦輪盤(pán)；晶粒尺寸；硬度

對(duì)于航空發(fā)動(dòng)機(jī)，推重比(推力/重力)通常用于綜合地評(píng)定其先進(jìn)水平。影響推重比的因素有很多，如渦輪前溫度、部件效率、相應(yīng)的增壓比等。隨著航空發(fā)動(dòng)機(jī)推重比的不斷提高，其渦輪前溫度也不斷提高，這對(duì)渦輪部件的承溫能力提出了更高的要求[1]。在過(guò)去幾十年，渦輪盤(pán)材料合金化程度的提高伴隨著發(fā)動(dòng)機(jī)推力的不斷提高，如表1所示。

粉末高溫合金特點(diǎn)為晶粒細(xì)小、組織均勻、無(wú)宏觀偏析、合金化程度高、屈服強(qiáng)度高、疲勞性能好等，是制造高推重比新型發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪盤(pán)等高溫器件的最佳材料[2]。FGH96為合金化程度較高的難變形鎳基高溫合金，該合金用粉末冶金路線研制始于20世紀(jì)90年代，目前制粉工藝主要有氬氣霧化和等離子體旋轉(zhuǎn)電極霧化，然后通過(guò)熱等靜壓或熱擠壓和等溫鍛造成型。但國(guó)內(nèi)粉末冶金工藝制備的FGH96合金仍存在夾雜物的問(wèn)題，且制備成本很高。近幾年來(lái)隨著冶金工藝水平的提高，國(guó)外針對(duì)粉末冶金牌號(hào)的合金采用鑄錠+鍛造工藝成功制備了Rene65，AD730等合金，大大降低了生產(chǎn)成本，其應(yīng)用前景十分廣闊。幾乎與此同時(shí)我國(guó)鋼鐵研究總院高溫材料研究所在2008年采用具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的電渣重熔連續(xù)定向凝固(ESR-CDS)工藝，成功制備了鎳基變形FGH96合金鑄錠，并采用多向鍛造和等溫鍛造的方法成型[3]。ESR-CDS工藝成功解決了高合金化變形高溫合金制品制備的技術(shù)難題，其本質(zhì)是通過(guò)冶金技術(shù)控制消除鑄錠的宏觀偏析，降低微觀偏析，然后通過(guò)多向鍛造解決組織均勻性的問(wèn)題。這種鑄錠+鍛造工藝制備的變形FGH96合金的各項(xiàng)力學(xué)性能與粉末FGH96合金的相當(dāng)。

表1 各代發(fā)動(dòng)機(jī)的渦輪工作條件

要在高溫結(jié)構(gòu)中充分挖掘材料的潛力就需要針對(duì)材料的力學(xué)特點(diǎn)進(jìn)行深入的研究[4]。變形FGH96合金尚處在工程化研制階段，因取樣位置可能會(huì)對(duì)材料的性能產(chǎn)生影響[5]，對(duì)于大型渦輪盤(pán)的不同部位來(lái)說(shuō)應(yīng)該也存在組織和性能的差異，所以需要系統(tǒng)地研究大尺寸渦輪盤(pán)熱處理后不同部位微觀組織與性能的分布規(guī)律，并積累數(shù)據(jù)，為渦輪盤(pán)滿(mǎn)足服役條件提供試驗(yàn)和理論基礎(chǔ)。為此，筆者對(duì)某大尺寸變形FGH96高溫合金渦輪盤(pán)在徑向上進(jìn)行取樣，并對(duì)試樣的晶粒尺寸和硬度進(jìn)行了分析和表征，建立了渦輪盤(pán)各個(gè)部位的晶粒尺寸與硬度之間的相互關(guān)系。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料采用由鋼鐵研究總院高溫材料研究所制備的大尺寸鎳基變形FGH96高溫合金渦輪盤(pán)，該渦輪盤(pán)鍛造后經(jīng)過(guò)1 080 ℃×4 h的固溶熱處理和760 ℃×8 h的等溫時(shí)效熱處理。FGH96合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)如下：0.048C，15.69Cr，13.17Co，3.98W，4.01Mo，2.21Al，3.85Ti，0.71Nb，0.038Zr，0.018B，余Ni。

從渦輪盤(pán)上取下一塊厚約10 mm的縱向切片，然后從盤(pán)心到盤(pán)緣依次取下尺寸為φ5 mm的17個(gè)圓柱狀試樣，依次編號(hào)為1～17號(hào)，取樣位置如圖1所示。其中，圖1a)為獲得切片的渦輪盤(pán)實(shí)物形貌，圖1b)和圖1c)為取樣切片形貌以及各取樣點(diǎn)的位置示意圖。

圖1 渦輪盤(pán)實(shí)物形貌、切片實(shí)物形貌、取樣位置示意圖及編號(hào)Fig.1 The a) real morphology of the turbine disk, b) real morphology of the section,and c) schematic diagram of the sampling locations and numbers

進(jìn)行硬度測(cè)試時(shí)，試樣經(jīng)機(jī)械研磨、拋光后，用Qness顯微維氏硬度計(jì)在試樣拋光面上以12×12(試驗(yàn)點(diǎn))進(jìn)行硬度采集，試驗(yàn)載荷為4.9 N，加載時(shí)間為5 s。將得到的每個(gè)試樣的硬度通過(guò)Excel軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

將試樣重新進(jìn)行機(jī)械研磨、拋光，然后用卡伶試劑(5 g CuCl2+100 mL HCl+100 mL酒精)侵蝕6 min，使用Leica光學(xué)顯微鏡和Lamos金相分析軟件進(jìn)行金相觀察。對(duì)每個(gè)試樣在500倍金相圖片上進(jìn)行晶粒度分析，得到數(shù)據(jù)結(jié)果后再進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 晶粒尺寸表征結(jié)果和分析

渦輪盤(pán)經(jīng)1 080 ℃×4 h固溶熱處理(油冷)+760 ℃×8 h等溫時(shí)效熱處理(空冷)后，最靠近盤(pán)緣和盤(pán)心放大500倍下的晶粒形貌如圖2所示。其中，圖2a)為最靠近盤(pán)心處的1號(hào)試樣的晶粒形貌，圖2b)為最靠近盤(pán)緣的17號(hào)試樣的晶粒形貌，可見(jiàn)1號(hào)試樣的晶粒尺寸明顯比17號(hào)試樣的要小。依據(jù)GB/T 6394-2002對(duì)各個(gè)試樣的實(shí)際晶粒尺寸進(jìn)行測(cè)量分析，結(jié)果1號(hào)試樣的平均晶粒直徑約為8 μm，17號(hào)試樣的平均晶粒直徑約為11 μm。

圖2 1號(hào)和17號(hào)試樣放大500倍下的晶粒形貌Fig.2 The morphology of grains of a) specimen 1 and b) specimen 17 magnified 500 times

17個(gè)試樣的平均晶粒直徑分布趨勢(shì)如圖3所示，可見(jiàn)從1號(hào)到17號(hào)試樣，平均晶粒直徑基本呈現(xiàn)線性增長(zhǎng)趨勢(shì)，線性關(guān)系為y=0.162 5x+8.088(其中，y為平均晶粒直徑，x為試樣編號(hào))，且線性符合較好，相關(guān)度R2=0.805。

圖3 平均晶粒直徑-位置曲線Fig.3 The curve between the average grain diameters and the locations

對(duì)比圖2a)和圖2b)可見(jiàn)，無(wú)論是盤(pán)心處(1號(hào)試樣)還是盤(pán)緣處(17號(hào)試樣)，沿晶界都存在較多的顆粒狀析出相，該析出相應(yīng)該主要是一次γ′相。但盤(pán)心處析出相尺寸分化明顯，較大的析出相和較小的析出相尺寸相差明顯；而盤(pán)緣處的析出相尺寸則較為平均。出現(xiàn)這一差異主要是因?yàn)楸P(pán)心在固溶處理后的冷卻速率較低，析出相形成元素有充分時(shí)間進(jìn)行擴(kuò)散，導(dǎo)致晶粒內(nèi)冷卻二次γ′相尺寸較大，所以析出相尺寸差異較大；而盤(pán)緣處冷卻速率較大，晶粒內(nèi)二次γ′析出相來(lái)不及長(zhǎng)大。

對(duì)由盤(pán)心到盤(pán)緣晶粒直徑逐漸變大這一趨勢(shì)的現(xiàn)象進(jìn)行分析，其主要原因有以下兩個(gè)。

(1) 固溶熱處理的影響

一般來(lái)說(shuō)，固溶熱處理的時(shí)間越長(zhǎng)，溫度越高，材料晶粒尺寸則越大[6]。對(duì)于該試驗(yàn)渦輪盤(pán)來(lái)說(shuō)，由于其尺寸較大，故而在固溶升溫時(shí)，最靠近外緣的部位溫度上升要更快一些，從而使得越靠外的位置在固溶熱處理時(shí)保溫的時(shí)間越久，則晶粒增大幅度越大；而靠近盤(pán)心處則正好相反。

(2) 變形工藝的影響

對(duì)于該點(diǎn)，ZHOU等[7]進(jìn)行過(guò)相關(guān)方面的研究。在進(jìn)行3維多向鍛造時(shí)，通常越靠近盤(pán)心處，其變形量越大，則晶粒尺寸相對(duì)越?。欢拷饩壍奈恢?，由于變形量較小，因而晶粒尺寸相對(duì)較大。

材料的性能由其組織和結(jié)構(gòu)決定，組織和結(jié)構(gòu)的差異會(huì)導(dǎo)致材料在最終使用性能上的不同。晶粒尺寸為影響材料性能的重要因素之一，通常晶粒越細(xì)，材料的強(qiáng)度就越高，材料塑性也在一定程度上得到改善。在實(shí)際應(yīng)用中，渦輪盤(pán)不同部位所處環(huán)境也是不一樣的，其中輪轂部位工作溫度相對(duì)較低，但它需要承受更多的扭轉(zhuǎn)作用；而盤(pán)緣部位的工作溫度則較高一些，需要保證足夠的持久、蠕變和抗疲勞裂紋擴(kuò)展性能[8]。這一工作條件要求盤(pán)件不同部位有著不同晶粒尺寸的顯微組織,其中盤(pán)心處要求細(xì)晶粒組織，而盤(pán)緣處則應(yīng)具備粗晶粒組織，該試驗(yàn)所研究的渦輪盤(pán)正好符合這一要求。

2.2 平均硬度測(cè)試結(jié)果和分析

硬度是評(píng)價(jià)渦輪盤(pán)用鎳基高溫合金的重要性能指標(biāo)。通過(guò)對(duì)各種高溫合金進(jìn)行試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，合金硬度與強(qiáng)度之間存在較好的線性關(guān)系[9-10]。另一方面，在實(shí)際使用時(shí)，盤(pán)件塑性變形比較小，一般強(qiáng)調(diào)更多的是合金的高強(qiáng)度。同時(shí)基于所取分析試樣的尺寸，用所測(cè)合金的顯微硬度來(lái)反映其實(shí)際的一些強(qiáng)化效果。

如圖4a)所示，雖然從1號(hào)到17號(hào)試樣的平均硬度存在一些波動(dòng)，但整體趨勢(shì)是逐漸遞減的。這說(shuō)明從盤(pán)心到盤(pán)緣，平均硬度整體上是減小的。圖4b)所示為所有試樣硬度的分布，可見(jiàn)其整體硬度多分布在430～475 HV。

硬度測(cè)試結(jié)果可以敏感地反映金屬材料的化學(xué)成分和組織結(jié)構(gòu)的差異[11-12]。因而從圖4a)中可以看到，5號(hào)試樣和11號(hào)試樣(以及前后兩三個(gè)試樣)的硬度存在較大的波動(dòng)，但對(duì)照?qǐng)D1c)來(lái)看，這幾個(gè)試樣所在的部位恰好為盤(pán)件形狀變化的部位，因此在熱處理過(guò)程中溫度場(chǎng)變化不同，導(dǎo)致對(duì)最終材料的硬度造成了影響。

圖4 1～17號(hào)試樣的硬度測(cè)試結(jié)果Fig.4 The hardness results of specimens 1-17:a) the average hardness changing with the locations; b) the overall distribution of all hardness

3 結(jié)論

(1) 試驗(yàn)大尺寸變形FGH96高溫合金渦輪盤(pán)從盤(pán)心到盤(pán)緣，晶粒尺寸呈逐漸長(zhǎng)大的趨勢(shì)；盤(pán)心二次析出相γ′尺寸分化明顯，較大的析出相和較小的析出相尺寸相差明顯，而盤(pán)緣處的析出相尺寸則較為平均。

(2) 晶粒尺寸對(duì)材料硬度造成了影響。從盤(pán)心到盤(pán)緣，隨著晶粒尺寸的逐漸變大，硬度逐漸降低，渦輪盤(pán)材料的硬度與晶粒尺寸呈現(xiàn)負(fù)相關(guān)性。

(3) 渦輪盤(pán)平均顯微硬度大都分布在430～475 HV，硬度的整體變化趨勢(shì)是從盤(pán)心到盤(pán)緣逐漸降低，局部存在一定波動(dòng)。這是由于盤(pán)件形狀發(fā)生變化的部位，其在熱處理時(shí)的溫度場(chǎng)與周?chē)煌?，從而?dǎo)致微觀組織的差異，進(jìn)而使得這幾處位置的硬度發(fā)生了波動(dòng)。

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Characterization of Relationship between Grain Size and Hardness of Large-Size Deformation FGH96 Superalloy Turbine Disk

LU Yuhua1,2, WANG Peng1,2, SHEN Xuejing1,2, FU Rui1, LI Fulin1, LI Dongling1,2, WANG Haizhou1,2

(1. Central Iron & Steel Research Institute, Beijing 100081, China; 2. Beijing Key Laboratory of Metal Material Characterization, CISRI, Beijing 100081, China)

The average grain size of the large-size nickel based deformation FGH96 superalloy turbine disk in radial direction was analyzed statistically, and the corresponding hardness was characterized. The results show that the grain size increased from the center to the edge of the disk, and the hardness showed a decreasing trend. In addition, from the center to the edge of the disk, local hardness was changed in numerical fluctuations, which was affected by the shape of the turbine disk.

deformation FGH96 superalloy; turbine disk; grain size; hardness

10.11973/lhjy-wl201708003

2016-12-07

北京市科技計(jì)劃資助項(xiàng)目(D161100002416002)；國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃材料基因工程關(guān)鍵技術(shù)與支撐平臺(tái)資助項(xiàng)目(2016YFB0701401)

盧毓華(1992-)，男，碩士研究生，主要從事通過(guò)材料基因工程的思想進(jìn)行高溫合金的高通量表征方面的研究，luyuhua@ncschina.com

TG132.3; TG115.5

A

1001-4012(2017)08-0544-04