呂慧(河鋼股份有限公司承德分公司釩鈦事業(yè)部,河北承德067101)

張家旗(河鋼股份有限公司承德分公司釩板帶事業(yè)部,河北承德067101)

朱建巖(河鋼股份有限公司承德分公司釩鈦事業(yè)部,河北承德067101)

劉麗穎(河鋼股份有限公司承德分公司釩鈦事業(yè)部,河北承德067101)

李相楠(河鋼股份有限公司承德分公司釩鈦事業(yè)部,河北承德067101)

石墨爐原子吸收法測(cè)定土壤中的釩

呂慧(河鋼股份有限公司承德分公司釩鈦事業(yè)部,河北承德067101)

張家旗(河鋼股份有限公司承德分公司釩板帶事業(yè)部,河北承德067101)

朱建巖(河鋼股份有限公司承德分公司釩鈦事業(yè)部,河北承德067101)

劉麗穎(河鋼股份有限公司承德分公司釩鈦事業(yè)部,河北承德067101)

李相楠(河鋼股份有限公司承德分公司釩鈦事業(yè)部,河北承德067101)

石墨爐原子吸收法是測(cè)量元素含量的一種常見方法，操作環(huán)節(jié)簡(jiǎn)單，并且測(cè)定精確度高，和其他類型的測(cè)定方法相比具有很大的優(yōu)勢(shì)，因此得到了廣泛的應(yīng)用。本文主要對(duì)石墨爐原子吸收法測(cè)量土壤中釩含量進(jìn)行分析，介紹了石墨爐原子吸收法測(cè)定土壤釩含量的實(shí)驗(yàn)過(guò)程，并加強(qiáng)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析，旨在為人們提供一定的參考。

石墨爐原子吸收法；土壤；釩

釩是人體必需的一種微量元素，在攝入合適量的情況下，能夠有效降低人體的血壓、減少心血管疾病的發(fā)病，避免齪齒產(chǎn)生，但是如果人體攝入太多的話，則會(huì)對(duì)人體的身體健康和生命安全造成威脅。因此，對(duì)于土壤中的釩含量一定要控制好，是控制土壤污染的重要環(huán)節(jié)。對(duì)于土壤中釩含量的測(cè)量，可以采用石墨爐原子吸收法來(lái)測(cè)定。

1 石墨爐原子吸收法測(cè)定土壤中釩的實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器

采用石墨爐原子吸收法測(cè)定土壤中的釩使用到的實(shí)驗(yàn)試劑和儀器主要包括超純水、進(jìn)樣器、石墨管、釩空心陰極燈、TAS一990型原子吸收分光光度計(jì)、10uL進(jìn)樣器，1g/L的釩標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，采用分析純由偏釩酸銨和0.2%的硝酸溶液配置而成，在使用之前將其稀釋為1mg/L。

1.2 設(shè)置實(shí)驗(yàn)儀器參數(shù)

實(shí)驗(yàn)之前設(shè)置好實(shí)驗(yàn)儀器的參數(shù)，將TAS一990型原子吸收分光光度計(jì)波長(zhǎng)設(shè)置為318.4納米，負(fù)高壓設(shè)置為300伏，設(shè)置燈電流為6毫安，干燥溫度120攝氏度，灰化溫度900℃，清除溫度2600℃，原子化溫度2500℃，光譜帶寬0.4納米，時(shí)間18秒，進(jìn)樣體積10微升，氨氣體積流量為0.5兆帕[1]。

1.3 實(shí)驗(yàn)測(cè)定過(guò)程

2 石墨爐原子吸收法測(cè)定土壤中釩應(yīng)該注意的事項(xiàng)

2.1 控制好實(shí)驗(yàn)條件

在采用石墨爐原子吸收法測(cè)定土壤中釩含量的過(guò)程中，灰化溫度、干燥溫度和原子化溫度都會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響，因此在實(shí)際實(shí)驗(yàn)過(guò)程中一定要控制好這三個(gè)參數(shù)，將實(shí)驗(yàn)誤差控制在最小。在選擇最合適的灰化溫度時(shí)，可以采用0.6mg/L的釩標(biāo)準(zhǔn)液，進(jìn)樣10微升試驗(yàn)，就可以得到相關(guān)的原子化曲線和灰化曲線，如下圖2所示，是得到的原子化曲線。從曲線上可以看出，當(dāng)原子化的溫度不斷升高，釩的吸光度也在不斷升高，最后達(dá)到一個(gè)比較平穩(wěn)的狀況，因此在選擇溫度時(shí)，應(yīng)該盡量選擇較低的原子化溫度，選擇2600℃?；一瘻囟纫彩遣捎孟嗤姆椒ǐ@得，為900℃?？梢跃S持正常的靈敏度，同時(shí)又不會(huì)對(duì)儀器造成一定的損壞，可以確保測(cè)定的精度。此外，還應(yīng)該選擇合適的酸性溶液，考慮到不同的酸度對(duì)石墨管會(huì)造成不同的影響，酸度太高會(huì)對(duì)石墨管不利，所以選擇0.2%的硝酸濃度。

2.2 避免實(shí)驗(yàn)干擾

采用石墨爐原子吸收法測(cè)定土壤中的釩，會(huì)受到一些外界因素的影響，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果不利，在實(shí)際實(shí)驗(yàn)過(guò)程中一定要控制好[2]。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需要使用到石墨管，應(yīng)該盡量使用熱解涂層的石墨管，但是這種石墨管的成本比較高，因此本次實(shí)驗(yàn)中使用的為普通的石墨管。釩是一種原子化比較困難的元素，在具體實(shí)驗(yàn)過(guò)程中一定要在較高的溫度下才能實(shí)現(xiàn)釩的原子化。石墨爐在使用時(shí)會(huì)有一定的記憶效應(yīng)，為了避免這種記憶效應(yīng)，應(yīng)該注入空白，直到?jīng)]有記憶效應(yīng)才能測(cè)定樣品溶液，避免石墨爐的記憶效應(yīng)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。對(duì)于釩標(biāo)準(zhǔn)曲線的獲得，一定要確保線性系數(shù)盡量接近1。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，測(cè)定土壤中的釩含量，但是樣品中加入了一定的水，而水中也含有一定的釩，會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果。為了避免這種情況，可以采用鋁鹽使使其最終濃度達(dá)2000ug/ml。

3 結(jié)語(yǔ)

石墨爐原子吸收法是測(cè)定土壤中釩的一種有效手段，其操作非常簡(jiǎn)單，測(cè)定的精密度、準(zhǔn)確性高，因此對(duì)于土壤中是否存在著釩污染物可以優(yōu)先選擇石墨爐原子吸收法來(lái)測(cè)定，但是在測(cè)定的過(guò)程中一定要控制好實(shí)驗(yàn)過(guò)程，設(shè)置好相關(guān)儀器的參數(shù)，盡量避免外界參考因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性造成的不利影響，提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。

[1]陳天佐.石墨爐原子吸收法測(cè)定土壤中的釩[J].化工設(shè)計(jì)通訊,2016,42(5):197-198.