黃 河，楊慶峰，吳來明

(1. 館藏文物保存環(huán)境國(guó)家文物局重點(diǎn)科研基地(上海博物館)，上海 200231；2. 中國(guó)科學(xué)院上海高等研究院可持續(xù)技術(shù)發(fā)展中心，上海 201210)

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微納米氣泡清洗“南海一號(hào)”出水瓷器的安全性評(píng)價(jià)研究

黃 河1，楊慶峰2，吳來明1

(1. 館藏文物保存環(huán)境國(guó)家文物局重點(diǎn)科研基地(上海博物館)，上海 200231；2. 中國(guó)科學(xué)院上海高等研究院可持續(xù)技術(shù)發(fā)展中心，上海 201210)

隨著我國(guó)水下考古事業(yè)的蓬勃發(fā)展，出水文物的科學(xué)保護(hù)已成為亟待解決的重要問題。表面各種附著物的清除是出水瓷器清洗的難點(diǎn)，現(xiàn)有的機(jī)械和化學(xué)清洗方法均存在著一定的局限性。在試清洗實(shí)驗(yàn)中，微納米氣泡展現(xiàn)了存在時(shí)間長(zhǎng)、傳質(zhì)效率高、表面電荷形成的ζ電位高等不同于普通氣泡的物理化學(xué)特性，對(duì)出水瓷器具有優(yōu)越的清洗效果，因此有必要進(jìn)一步對(duì)該清洗技術(shù)開展科學(xué)的安全性評(píng)價(jià)。選取打撈自“南海一號(hào)”的18件瓷片樣品，進(jìn)行了現(xiàn)狀調(diào)查與病害檢測(cè)，使用色差分析、光澤度分析、顯微分析、顯微測(cè)量等方法開展了安全性評(píng)價(jià)研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，未發(fā)現(xiàn)微納米氣泡清洗技術(shù)會(huì)導(dǎo)致出水瓷器自身的顏色與光澤度產(chǎn)生明顯變化，未發(fā)現(xiàn)其會(huì)導(dǎo)致瓷器釉面損傷，也未發(fā)現(xiàn)其會(huì)對(duì)瓷器已有裂縫產(chǎn)生影響?，F(xiàn)有的評(píng)價(jià)結(jié)果表明，微納米氣泡清洗技術(shù)對(duì)于出水瓷器是基本安全的，為該技術(shù)在文物保護(hù)工作中的實(shí)際應(yīng)用提供了重要依據(jù)。

出水文物保護(hù)；出水瓷器；微納米氣泡清洗；安全性評(píng)價(jià)；效果評(píng)價(jià)

0 引 言

自20世紀(jì)80年代起，我國(guó)水下考古工作者陸續(xù)發(fā)掘了廣東陽江“南海一號(hào)”、遼寧綏中三道崗、海南西沙群島“華光礁一號(hào)”、廣東汕頭“南澳一號(hào)”、福建平潭“碗礁一號(hào)”等重要沉船遺址[1]。隨著我國(guó)水下考古事業(yè)的蓬勃發(fā)展，出水文物的科學(xué)保護(hù)已成為亟待解決的重要問題。

出水瓷器的保護(hù)修復(fù)工藝流程包括現(xiàn)狀調(diào)查、病害評(píng)估、清洗除垢[2]、脫鹽處理[3]、拼對(duì)粘接、缺損修補(bǔ)[4]、加固封護(hù)[5]、仿色做舊、環(huán)境調(diào)控等。受海洋生物的影響，瓷器表面常附著有鈣質(zhì)沉積物；受海洋中硅質(zhì)礦物、有機(jī)物、鐵質(zhì)器物等的粘附和沉積作用影響，瓷器表面還會(huì)形成各種形式的凝結(jié)物。這些附著物往往質(zhì)地堅(jiān)硬，是出水瓷器清洗的難點(diǎn)。目前針對(duì)出水瓷器的清洗方法以機(jī)械清洗法和化學(xué)清洗法為主。然而，超聲波、手術(shù)刀、竹簽等機(jī)械方法對(duì)瓷器表面堅(jiān)硬的附著物清洗效果有限，化學(xué)方法則存在著損傷文物本體的風(fēng)險(xiǎn)。胡東波等[6]通過清洗前后形貌對(duì)比實(shí)驗(yàn)和胎釉溶出物實(shí)驗(yàn)，對(duì)常用化學(xué)清洗材料對(duì)瓷器的損傷作了對(duì)比研究，發(fā)現(xiàn)堿性溶液、絡(luò)合材料對(duì)瓷器的腐蝕都比較強(qiáng)，硝酸、草酸、鹽酸等酸性材料也會(huì)產(chǎn)生較強(qiáng)的腐蝕作用；李文靜等[7]利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)進(jìn)行了量化評(píng)估，探討了常用清洗試劑對(duì)“華光礁一號(hào)”沉船出水瓷器的保護(hù)性損傷，發(fā)現(xiàn)硝酸、鹽酸、檸檬酸、乙二胺四乙酸二納、雙氧水等化學(xué)試劑都會(huì)對(duì)瓷器造成一定程度的損壞。張?jiān)铝岬萚8]還使用激光清洗法進(jìn)行了嘗試，但激光清洗技術(shù)也存在著作用區(qū)域有限、處理時(shí)間較長(zhǎng)等局限性，影響了清洗效率。如何選擇安全、有效的技術(shù)手段，對(duì)出水瓷器的清洗具有重要的意義。

1 微納米氣泡試清洗

微納米氣泡通常是指直徑在50μm以下的氣泡，其中直徑在1μm以上的微小氣泡被稱為微氣泡(micro-bubble)，直徑小于1μm且大于1nm的超微小氣泡被進(jìn)一步稱為納米氣泡(nano-bubble)。微納米氣泡不僅體積比普通氣泡要小很多，而且具有不同于普通氣泡的一些特殊性質(zhì)，如存在時(shí)間長(zhǎng)、傳質(zhì)效率高、表面電荷形成的ζ電位高等[9]。微納米氣泡發(fā)生技術(shù)在氣浮選礦、水體修復(fù)、船舶減阻、高精度傳遞等領(lǐng)域已實(shí)現(xiàn)了廣泛的應(yīng)用。

如果利用微納米氣泡的高效界面活性、超強(qiáng)的滲透作用及微爆破力，通過滲透松弛及氣浮作用，能否有效減弱出水文物與表面堅(jiān)硬附著物的結(jié)合力，從而達(dá)到清洗分離的目的？上海博物館文物保護(hù)科技中心使用中國(guó)科學(xué)院上海高等研究院可持續(xù)技術(shù)發(fā)展中心研發(fā)的微納米氣泡文物清洗裝置，對(duì)打撈自“南海一號(hào)”的一批瓷器殘片樣品開展了清洗試驗(yàn)。首先選擇其中的2#瓷器殘件進(jìn)行了試清洗。該樣品是瓷質(zhì)香盒殘件，存在較為嚴(yán)重的金屬侵蝕、鈣化附著物等病害，且盒蓋與盒身間被附著物粘連。使用微納米氣泡進(jìn)行試清洗后，盒蓋與盒身實(shí)現(xiàn)了有效分離，器物上的鈣化附著物與大多數(shù)金屬侵蝕被清洗干凈，顯露出了表面的精美紋飾細(xì)節(jié)(圖1)。

圖1 2#瓷器殘件微納米氣泡試清洗

微納米氣泡清洗出水瓷器的效果得到了初步驗(yàn)證。但對(duì)于文物來說，安全始終是第一位的，更為重要的是評(píng)估此項(xiàng)技術(shù)的使用對(duì)文物是否安全。這需要選取合適的樣品，進(jìn)行必要的病害調(diào)查，設(shè)計(jì)針對(duì)性的實(shí)驗(yàn)，以開展科學(xué)系統(tǒng)的安全評(píng)價(jià)研究。

2 出水瓷器樣品病害檢測(cè)評(píng)估

用于開展微納米氣泡安全性評(píng)價(jià)的樣品為打撈自“南海一號(hào)”的一批瓷器殘片，共18件。按照文物保護(hù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《可移動(dòng)文物病害評(píng)估技術(shù)規(guī)程 瓷器類文物》(WW/T 0057-2014)的要求[10]，對(duì)這些瓷器殘片的信息進(jìn)行了收集記錄，并對(duì)其典型病害進(jìn)行了識(shí)別評(píng)估(表1)。

這批瓷器殘片的主要典型病害包括金屬侵蝕、附著物、裂縫，選擇其中具有代表性的樣品進(jìn)行了檢測(cè)分析。使用EDAX Eagle III XXL型X射線熒光能譜儀，對(duì)18#瓷片表面的金屬侵蝕進(jìn)行了X射線熒光分析(電壓40kV，電流30μA，時(shí)間200s，測(cè)試環(huán)境真空)，在侵蝕物中檢測(cè)到了相對(duì)含量較高的鐵氧化物(圖2)。使用RENISHAW inVia Reflex激光顯微共焦拉曼光譜儀，對(duì)13#瓷器殘件表面的白色附著物進(jìn)行了激光拉曼光譜分析(激發(fā)光源532nm，物鏡倍數(shù)50×，能量1%，時(shí)間2s，疊加次數(shù)5次，測(cè)試范圍135～1885 Raman shift/cm-1)，發(fā)現(xiàn)該附著物為碳酸鈣(CaCO3)(圖3)。在2#瓷器殘件等3件樣品表面，還發(fā)現(xiàn)有細(xì)微的裂縫(圖4)。

表1 出水瓷器殘片基本信息及典型病害

圖2 18#瓷片表面金屬侵蝕XRF分析

圖3 13#瓷器殘件表面附著物Raman分析

圖4 2#瓷器殘件表面裂縫

使用微納米氣泡技術(shù)清洗出水瓷器時(shí)，在清除鈣化附著物與鐵質(zhì)侵蝕的同時(shí)，瓷器表面的顏色與光澤是否會(huì)產(chǎn)生變化？是否會(huì)對(duì)瓷器釉面帶來損傷？是否會(huì)誘發(fā)已有裂縫的生長(zhǎng)？這些都是圍繞瓷器殘片樣品開展安全性評(píng)價(jià)時(shí)需要重點(diǎn)研究的問題。

3 安全性評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)儀器及方法

采用Konica Minolta CL-500A分光輻射照度計(jì)對(duì)出水瓷器樣品的色度進(jìn)行檢測(cè)；采用上海昕瑞儀器儀表有限公司W(wǎng)GG60C三角度光澤度儀對(duì)樣品的光澤度進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)角度選擇60°；采用Hirox KH-3000視頻顯微鏡對(duì)樣品的釉面進(jìn)行顯微分析，放大倍數(shù)為×40～×80；采用Leica M80視頻顯微鏡對(duì)部分樣品的表面裂縫進(jìn)行顯微分析及裂縫寬度測(cè)量，放大倍數(shù)為×150。完成微納米氣泡清洗后，使用同樣的儀器與方法再次對(duì)出水瓷器樣品的色度和光澤度進(jìn)行檢測(cè)，對(duì)釉面進(jìn)行顯微分析并測(cè)量裂縫寬度。為保證色度和光澤度檢測(cè)前后對(duì)比的意義，在選擇樣品及檢測(cè)區(qū)域時(shí)，應(yīng)盡量選取表面較為潔凈、金屬侵蝕與附著物較少的位置。以此為原則，在18件樣品中選擇了11件進(jìn)行色差分析，選擇了10件進(jìn)行光澤度變化評(píng)估。

使用中國(guó)科學(xué)院上海高等研究院可持續(xù)技術(shù)發(fā)展中心研發(fā)的微納米氣泡文物清洗裝置(圖5)，對(duì)出水瓷器樣品進(jìn)行清洗。將瓷片浸入不間斷通水的容器中，開啟微納米氣泡釋放頭。微納米氣泡發(fā)生后，清水會(huì)變成乳白色的微納米氣泡水。經(jīng)過約15h的清洗后，將樣品取出，使用竹簽作為輔助的清洗方法，最后自然陰干(圖6)。

圖5 微納米氣泡文物清洗裝置

圖6 13#瓷器殘件微納米氣泡清洗前后對(duì)比

4 結(jié)果及討論

4.1 色差評(píng)估

在樣品中選擇了11件適合進(jìn)行色差分析的出水瓷片，微納米氣泡清洗前后的色度測(cè)量結(jié)果見表2。

表2 出水瓷器殘片清洗前后色差分析結(jié)果

檢測(cè)結(jié)果表明，微納米氣泡清洗出水瓷片前后的色差值ΔE基本小于5，僅有7#瓷器殘件的ΔE高達(dá)9.14。研究其原因，是由于在選擇的檢測(cè)區(qū)域內(nèi)，瓷片表面存在黑色污垢；清洗后，污垢基本被去除，導(dǎo)致檢測(cè)區(qū)域的前后色差值偏高(圖7)。由此可見，在清洗過程中，出水瓷片表面附著物與污染物的清除，是樣品色差變化的主要原因。在本次檢測(cè)中，并未發(fā)現(xiàn)微納米氣泡清洗會(huì)對(duì)瓷器的本身顏色產(chǎn)生影響。

圖7 7#瓷器殘件色差變化

4.2 光澤度變化評(píng)估

在樣品中選擇了10件適合進(jìn)行光澤度分析的出水瓷片，微納米氣泡清洗前后的光澤度測(cè)量結(jié)果見表3。

表3 出水瓷器殘片清洗前后光澤度分析結(jié)果

注： 檢測(cè)角為60°

檢測(cè)結(jié)果表明，微納米氣泡清洗出水瓷片前后的光澤度變化ΔGs大多小于1，但10#瓷器殘件的ΔGs為5.8，14#瓷片的ΔGs為2.9，且兩件樣品均為開片瓷(圖8)。與色差分析類似，在清洗過程中， 出水瓷片表面附著物與污染物的清除，會(huì)導(dǎo)致光澤度的變化。10#、14#樣品的開片縫隙原本被附著物填充或覆蓋，清洗后隨著附著物的去除，露出了原來的開片縫隙。經(jīng)過清洗后的縫隙比清洗前更為粗糙，導(dǎo)致檢測(cè)出的光澤度下降。在本次檢測(cè)中，并未發(fā)現(xiàn)微納米氣泡清洗會(huì)對(duì)瓷器的本身光澤度產(chǎn)生明顯影響。但該清洗技術(shù)是否會(huì)對(duì)瓷器(尤其是開片瓷)的釉面造成損傷？這需要采用顯微分析方法進(jìn)行綜合研究加以判斷。

圖8 出水瓷器殘片光澤度變化

4.3 釉面損傷評(píng)估

對(duì)出水瓷片的釉面進(jìn)行了顯微分析。3#瓷片在經(jīng)過微納米氣泡清洗后，表面部分區(qū)域的金屬侵蝕被去除，同時(shí)釉面的微觀形貌并未發(fā)生明顯變化(圖9(a)、9(b))。14#瓷片是開片瓷，經(jīng)觀察，瓷片釉面的微觀形貌也未發(fā)生明顯變化(圖9(c)、9(d))。通過顯微分析，未發(fā)現(xiàn)微納米氣泡清洗會(huì)對(duì)出水瓷器的釉面產(chǎn)生損傷。

圖9 出水瓷器殘片顯微分析

4.4 裂縫影響評(píng)估

對(duì)2#瓷器殘片表面的裂縫進(jìn)行了顯微分析，并測(cè)量了2個(gè)位置的裂縫寬度(圖10)。位置1清洗前的裂縫寬度為76μm，清洗后為75μm；位置2清洗前的裂縫寬度為74μm，清洗后為78μm。位置2清洗后的裂縫比清洗前寬了4μm，但分析其原因，卻并非是裂縫本身生長(zhǎng)所致，而是由于清洗前的測(cè)量存在偏差。在清洗前，通過顯微觀察在裂縫中僅發(fā)現(xiàn)了金屬侵蝕，因此將金屬侵蝕的寬度等同于裂縫寬度來進(jìn)行測(cè)量。清洗后，顯微觀察卻揭示了在位置2區(qū)域的裂縫中，不僅有金屬侵蝕還有少量的白色附著物，這是在清洗之前并未發(fā)現(xiàn)的。也就是說，清洗前的裂縫寬度測(cè)量值偏小。另外，位置1區(qū)域清洗后的裂縫寬度反而比清洗前小了1μm，是由于裂縫非常細(xì)，在測(cè)量時(shí)本身就存在著微米級(jí)別的誤差。綜上所述，未發(fā)現(xiàn)微納米氣泡清洗會(huì)導(dǎo)致出水瓷器已有裂縫的生長(zhǎng)。

5 結(jié) 語

1) 文物保護(hù)是一門應(yīng)用科學(xué)。當(dāng)一項(xiàng)技術(shù)在其他領(lǐng)域(如工業(yè)、醫(yī)學(xué)等)已獲得成熟應(yīng)用，被嘗試應(yīng)用到文物保護(hù)工作中時(shí)， 往往是由于其表現(xiàn)出一些突出的優(yōu)勢(shì)。然而由于文物的特殊性與復(fù)雜性，技術(shù)的簡(jiǎn)單復(fù)制與移用并不可取，而需進(jìn)行科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)木C合性評(píng)估，以判斷其對(duì)文物是否安全適用。以微納米氣泡清洗技術(shù)為例，它對(duì)出水瓷器的清洗效果已經(jīng)在試清洗實(shí)驗(yàn)中得到了充分體現(xiàn)。但在真正應(yīng)用之前，需要建立科學(xué)系統(tǒng)的方法對(duì)其安全性開展評(píng)價(jià)，這也是本研究的意義所在。在文物保護(hù)工作中，技術(shù)措施的安全性與有效性是兩項(xiàng)極為重要的指標(biāo)，而安全評(píng)估更是文物保護(hù)的前提。

圖10 2#瓷器殘件表面裂縫顯微測(cè)量，150x

2) 在進(jìn)行安全性評(píng)價(jià)前，需要對(duì)所選擇的文物或樣品進(jìn)行完整的現(xiàn)狀調(diào)查，包括信息收集、病害診斷及評(píng)估等。依照國(guó)家文物局發(fā)布實(shí)施的《可移動(dòng)文物病害評(píng)估技術(shù)規(guī)程 瓷器類文物》文物保護(hù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)打撈自“南海一號(hào)”的18片瓷器殘片進(jìn)行了信息記錄與檢測(cè)分析，發(fā)現(xiàn)這批樣品的主要典型病害是金屬侵蝕(鐵氧化物)、附著物(碳酸鈣)、裂縫?；诔鏊善鳂悠返牟『ΜF(xiàn)狀與特征，在進(jìn)行安全性評(píng)價(jià)時(shí)，對(duì)色差及光澤度分析方法的適用性進(jìn)行了界定(檢測(cè)區(qū)域避開表面金屬侵蝕及附著物較多的區(qū)域)，并利用已存在的裂縫進(jìn)行顯微分析，以比較微納米氣泡清洗前后裂縫寬度的區(qū)別。

3) 使用色差分析、光澤度分析、顯微分析、顯微測(cè)量等方法，對(duì)微納米氣泡清洗出水瓷器的安全性進(jìn)行了綜合性評(píng)價(jià)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，未發(fā)現(xiàn)微納米氣泡清洗技術(shù)會(huì)導(dǎo)致出水瓷器自身的顏色與光澤度產(chǎn)生明顯變化，未發(fā)現(xiàn)其會(huì)導(dǎo)致瓷器釉面損傷，也未發(fā)現(xiàn)其會(huì)對(duì)瓷器已有裂縫產(chǎn)生影響?，F(xiàn)有的評(píng)價(jià)結(jié)果表明，微納米氣泡清洗技術(shù)對(duì)于出水瓷器是基本安全的。

4) 微納米氣泡清洗技術(shù)在文物保護(hù)工作中的應(yīng)用前景已初見端倪，但尚需建立更為科學(xué)的評(píng)估體系。在下一步的安全性評(píng)價(jià)研究中，為完善出水瓷器樣品的代表性，應(yīng)增加樣本數(shù)量，選擇不同產(chǎn)地、不同胎釉狀況、病害現(xiàn)狀更為多樣的樣品。在下一步的有效性評(píng)價(jià)研究中，應(yīng)開展微納米氣泡技術(shù)與現(xiàn)有傳統(tǒng)清洗技術(shù)(超聲波清洗、化學(xué)清洗、蒸汽清洗等)的對(duì)比研究，并使用合適的方法對(duì)清洗效果進(jìn)行定量表征。在未來，還應(yīng)圍繞不同材質(zhì)的出水、出土文物，分別開展微納米氣泡清洗試驗(yàn)，以尋找確定其適用范圍，并形成相應(yīng)的技術(shù)規(guī)范。

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(責(zé)任編輯 謝 燕)

Safety evaluation of micro-nano bubble cleaning for underwater porcelain from Nanhai I shipwreck

HUANG He1， YANG Qing-feng2， WU Lai-ming1

(1.KeyScientificResearchBaseofMuseumEnvironment(ShanghaiMuseum)，StateAdministrationforCulturalHeritage,Shanghai200231,China; 2.SustainableTechnologyResearchCenter,ShanghaiAdvancedResearchInstitute,ChinaAcademicofSciences,Shanghai201210,China)

With the development of underwater archaeology in China, scientific conservation of underwater cultural relics becomes more and more important. It is difficult to remove the different kinds of attachments on the surface of underwater porcelain. Current mechanical and chemical methods have their own limitations. Due to its long existence time, high mass transfer efficiency and high zeta potential of surface charge, micro-nano bubble cleaning technology has shown great effectiveness on underwater porcelain in cleaning tests. This makes it essential to evaluate its safety in the next stage. Eighteen porcelain shards samples from the Nanhai I shipwreck were selected for the evaluation. Condition survey and diagnostic analysis were made, colorimetric analysis, gloss analysis, microscopic analysis and microscopic measurements were used. The results gave no indication that micro-nano bubble cleaning would lead to the change of color or gloss of underwater porcelain. No damage was detected on the glaze, and there was no change in existing cracks on the surface of the porcelain. The current evaluation results show that micro-nano bubble cleaning is safe for underwater porcelain, which provides important support for the application of this technology to the actual conservation of cultural relics.

Conservation for underwater cultural relics； Underwater porcelain； Micro-nano bubble cleaning； Safety evaluation； Effectiveness evaluation

2016-12-27；

2017-03-23 作者簡(jiǎn)介：黃 河(1983—)，男，2008年畢業(yè)于倫敦大學(xué)學(xué)院，考古與博物館文物保護(hù)專業(yè)，館員，研究方向：無機(jī)質(zhì)文物保護(hù)及預(yù)防性保護(hù)。E-mail: windhunghe@163.com

1005-1538(2017)03-0030-08

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