楊宏波，劉朝輝,*，丁逸棟，羅火東，余文威

（1.中國人民解放軍后勤工程學院化學與材料工程系，重慶 401311；2.73501部隊，福建 漳州 363400）

熱障涂層的制備工藝及研究進展

楊宏波1，劉朝輝1,*，丁逸棟1，羅火東2，余文威2

（1.中國人民解放軍后勤工程學院化學與材料工程系，重慶 401311；2.73501部隊，福建 漳州 363400）

綜述了等離子噴涂(PS)、電子束物理氣相沉積(EB-PVD)、火焰噴涂、電弧噴涂、激光熔覆、自蔓延高溫合成(SHS)、懸浮等離子噴涂(SPS)等制備熱障涂層(TBCs)的工藝，介紹了陶瓷面層和金屬黏結層這2個方面的研究進展。展望了新一代超高溫熱障涂層的研究方向。

熱障涂層；陶瓷層；金屬黏結層；制備；綜述

隨著現(xiàn)代科學技術的迅猛發(fā)展和施工工藝不斷改進，很多部件對材料的高溫工作性能提出了更高的要求。比如新一代高推重比、低油耗的航空發(fā)動機常常需要其渦輪葉片在920 °C的高溫氣流沖刷下工作，石油裂解管道設備表面的溫度也高達上千攝氏度。長時間處于高溫的工作環(huán)境中，并經(jīng)受從室溫到高溫的冷熱循環(huán)，部件會發(fā)生氧化腐蝕、熱疲勞、磨損脫落等現(xiàn)象，使用壽命因此而縮短，工作效能受到制約。為了對熱端部件進行防護，需要對其進行表面處理來改善其抗高溫氧化性能。常用的處理技術有表面變形強化、元素擴散滲入、熱障涂層、鍍覆等。其中熱障涂層是目前普遍使用的一種表面處理方法，因具有獨特的高溫層合結構以及良好的高溫穩(wěn)定性，故在航空發(fā)動機、燃氣輪機、石油裂解管道、機動車消音器等領域均得到廣泛應用。研究高溫表面熱障涂層技術，對于提高材料的抗高溫氧化性能、延長部件的使用壽命、節(jié)約資源等方面都具有重要意義，近年來一直是世界各國研發(fā)的熱點。

1 熱障涂層的基本情況

1. 1 組成結構

熱障涂層(TBCs)是由金屬黏結層和陶瓷面層組成的金屬陶瓷“層合性”系統(tǒng)。陶瓷材料以涂層形式與基體合金相復合，通過降低基體表面的溫度來提高其抗高溫氧化腐蝕能力[1]。根據(jù)層級間材料組成，熱障涂層一般可分為雙層、多層和梯度結構層這3種結構形式[2]，如圖1所示。實際應用中最多的是雙層結構，見圖1a。陶瓷面層又稱熱絕緣層，其主要作用是將基體與外界熱源隔絕，厚度大約為300 μm，一般為Y3O2部分穩(wěn)定的ZrO2(即YSZ，其中Y3O2的質量分數(shù)為6% ～ 8%)；金屬黏結層目前普遍采用MCrAlY合金(其中M為Ni、Co或Ni–Co合金)，厚度為100 ～ 150 μm，主要是起黏結作用，并緩解陶瓷層與基體之間熱膨脹系數(shù)的差異。

圖1 熱障涂層的結構示意圖Figure 1 Schematic diagram showing the structure of thermal barrier coating

為解決涂層的熱應力、化學腐蝕等問題，Takahashi等[3]提出了多層結構(見圖1b)，在雙層結構的基礎上設置了隔熱層和封阻層，這樣可以減緩外界氧氣分子向涂層內部擴散的速率，減輕黏結層的氧化程度，但其制備工藝復雜，對涂層的抗熱震性能的改善不明顯。由于多層結構應用有限，其逐漸被新開發(fā)的梯度結構(見圖1c)替代，這是在陶瓷面層與基體之間設置陶瓷材料與金屬材料的復合層，使得陶瓷面層的成分和結構呈連續(xù)的梯度變化，從而有效減小面層與基體之間的熱應力，改善涂層的結合力和抗熱震性能，但是該結構不適用于熱膨脹系數(shù)較大的材料，而且施工重復性較差，這在一定程度上限制了其應用。

1. 2 熱障涂層的制備工藝

自1976年美國NASA劉易斯研究中心首次利用等離子噴涂制備了陶瓷涂層并應用在J75渦噴發(fā)動機上以來[4-5]，該技術經(jīng)歷了等離子噴涂7%YSZ、電子束物理氣相沉積PWA266熱障涂層（7%YSZ-NiCoCrAlY）等研究階段，已經(jīng)發(fā)展到第4代產(chǎn)品──TBC-2熱障涂層，即利用等離子噴涂單晶合金MX-4預覆層，然后利用電子束物理氣相沉積技術制備金屬黏結層。為避免二者之間的相互作用引起涂層失效，還建立了與之相應的熱障涂層壽命評估模型。該技術可以延長發(fā)動機渦輪葉片的壽命達4倍以上，并大大降低了維護費用[6-7]。

目前制備熱障涂層的方法主要有等離子噴涂、電子束物理氣相沉積(EB-PVD)、火焰噴涂、激光熔覆、自蔓延高溫合成等，其中應用最廣泛的是等離子噴涂和電子束物理氣相沉積[8-9]。近年來隨著技術的發(fā)展和進步，對上述技術改進后又發(fā)展了諸如等離子激活電子束物理氣相沉積、懸浮等離子噴涂等新型制備工藝[10-12]。

1. 2. 1 等離子噴涂

等離子噴涂(plasma spraying，簡稱PS)是以高溫等離子火焰為熱源，將粉末材料熔融后噴向基體，其快速冷卻后凝固在基體上，粒子之間互相咬合在一起形成涂層。等離子體噴涂技術具有溫度高(中心溫度9 000 °C以上)、結構均勻、成膜性好等優(yōu)點，適用于一切具有熔點的金屬。近年來該技術發(fā)展迅猛，成為制備熱障涂層的主要技術之一[13-14]。利用等離子噴涂技術制備的YSZ熱障涂層，片層間有效結合面積一般在50%以下，剩余的層間間隙可有效提高涂層的隔熱性能，但在一定程度上降低了其抗熱震性能。目前，該技術被廣泛應用在制備航空發(fā)動機的導向葉片、燃燒室壁、尾噴管等靜止部件上[15]。

等離子噴涂涂層在應用時存在的問題主要有：(1)涂層中容易產(chǎn)生裂紋，致密度不高；(2)由于陶瓷層材料和金屬黏結層材料的熱膨脹系數(shù)差異較大，涂層與基體的結合力不強，容易出現(xiàn)脫落、失效等問題。針對以上問題，可考慮從制備工藝上加以改進，比如將等離子噴涂和激光熔覆技術相結合，以制備出致密度高與結合力好的熱障涂層[16-18]。

1. 2. 2 電子束物理氣相沉積

電子束物理氣相沉積(EB-PVD)是在真空蒸發(fā)技術上發(fā)展而來的，以高能量密度的電子束為熱源，將待蒸發(fā)材料加熱至熔融霧化狀態(tài)后，通過電磁場的作用進行偏轉，蒸發(fā)至基材表面，凝結形成涂層[19]。EB-PVD技術因蒸發(fā)速率快，環(huán)保，無污染，已成為制備熱障涂層最普遍的方法之一。但是當基材形狀較復雜時，蒸發(fā)粒子無法均勻、平整地沉積在基體表面，導致其擴散能力降低，沉積層的致密度不高，這就是EB-PVD技術中存在的陰影效應。而且該技術對基材的加熱溫度要求較高(通常在800 °C以上)，使得基材的裝爐量較低，增加了工藝成本。此外，由于所制涂層為柱狀晶體結構，容易造成一些反應活性元素、氧化性氣體等沿柱狀晶體穿透涂層，對基體造成侵蝕。將等離子輔助沉積技術與電子束物理氣相沉積技術相結合，是解決以上問題的一條新思路，不僅制備過程容易控制，而且可以克服陰影效應，提高噴涂顆粒的擴散能力，獲得致密度較高、光潔度更好的涂層，這也是EB-PVD技術研究和發(fā)展的熱點方向之一[20]。北京航空航天大學熱障涂層研究組的郭洪波等[21]在EB-PVD過程中成功引入高密度等離子體，開發(fā)了等離子激活電子束物理氣相沉積(plasma-activated EB-PVD)，即PA EB-PVD技術。該技術通過提高沉積粒子的能量，增強了沉積粒子在基材表面的活動能力，從而減少涂層沉積時帶來的陰影效應，提高了膜層的質量。對分別以EB-PVD和PA EB-PVD技術制備的熱障涂層進行了1 100 °C的高溫氧化試驗，發(fā)現(xiàn)前者在連續(xù)100 h熱氧化后增重1.2 mg/cm2，而同等條件下后者氧化后增重僅為0.8 mg/cm2，熱防護能力更優(yōu)異。

1. 2. 3 火焰噴涂

火焰噴涂(flame spraying)的焰流速率快，噴涂粒子進入火焰受熱熔化后加速至300 ～ 500 m/s，高速噴涂到基材表面形成涂層。其使用設備相對簡單，操作簡便，成本低，但由于其熱源能量密度較低，因此對噴涂材料有一定的限制，主要適用于一些低熔點的金屬材料。目前使用較廣泛的有爆炸噴涂和高溫火焰噴涂，但所制涂層致密度不夠，結合力不高。在此基礎上開發(fā)了超音速火焰噴涂技術。

超音速火焰噴涂(high velocity oxy-fuel，簡稱HVOF)是利用有機燃氣(丙烷、丙烯等)或煤油等液體燃料與高壓氧氣在燃燒室中混合燃燒產(chǎn)生高溫的火焰流，使粉末沿一定徑向送進火焰中熔化成高溫粒子，加速后撞擊在基體表面冷凝形成涂層。因為噴涂顆粒飛行速率快，減少了與空氣接觸的時間，從而減少氧化，所以制備的涂層的結合力比較強。超音速火焰噴涂涂層的致密度好于等離子噴涂涂層，而且可制備較厚的涂層，但其存在沉積效率低、對材料要求苛刻、制作成本高等缺點，因此一般在對涂層的致密度和結合強度要求較高時才會采用超音速火焰噴涂方法[22-23]。

1. 2. 4 電弧噴涂

電弧噴涂(arc spraying)是以電弧為熱源將金屬絲熔化，使其在高速氣流中霧化成細微顆粒，然后加速噴射到基材表面形成涂層的一種工藝方法[24]。相對于其他噴涂技術而言，電弧噴涂技術的成本較低，施工方便，涂層性能好，具有廣闊的發(fā)展前景。劉謙等[25]比較了用含鉻量不同的絲材制備的電弧噴涂涂層在800 °C高溫下的氧化行為。他們發(fā)現(xiàn)鉻元素含量與涂層表面形成的氧化鉻膜的致密度成正比，含鉻量高的涂層具有優(yōu)異的抗高溫氧化性能。張欣等[26]采用高速電弧噴涂工藝在20鋼基體上制備了FeCrNiNbBSiMo涂層，該涂層在高溫下的氧化增重遠遠小于基體。

1. 2. 5 激光熔覆

激光熔覆(laser cladding)是激光技術在材料表面改性和加工技術上的應用，又稱激光涂覆，是用高能量密度(104～ 106W/cm2)的激光束將待噴涂粉末迅速熔化，在基材表面擴展、冷凝，形成致密結合層的工藝方法[27]。激光熔覆技術具有能量密度高，冷卻速率快，熔覆表面區(qū)域可選擇，熔覆層與基體結合性良好等優(yōu)點，已經(jīng)引起了廣泛的關注和重視。在有些常規(guī)涂層中，涂層出現(xiàn)的裂紋或界面間熱生長氧化物(TGO)易引起涂層的失效。為解決這一問題，周圣豐等[28]應用激光復合感應法熔融制備了YSZ–NiCrAlY功能梯度涂層。經(jīng)檢測，該涂層無裂紋，外形良好，而且在1 000 °C高溫下灼燒100 h后，基體的單位面積氧化增重僅為0.22 mg/cm2，具備較好的抗高溫氧化性能。隨著納米表面工程技術[29]的發(fā)展，用激光熔覆技術制備納米結構涂層已經(jīng)成為新的發(fā)展趨勢[30]。采用激光熔覆納米粉末制備的涂層性能優(yōu)于常規(guī)涂層，但是由于納米粉末存在界面效應，其表面自由能更大、活性更高，往往出現(xiàn)團聚現(xiàn)象，影響了涂層的性能，這也是使用納米粉末存在的主要問題。因此，為更好地解決納米粒子團聚的問題，對其表面進行重構和改性是制備納米涂層的研究熱點。

1. 2. 6 自蔓延高溫合成

自蔓延高溫合成(self-propagating high temperature synthesis，SHS)技術主要是以金屬燃料產(chǎn)生的燃燒波為引導，在氧化劑的作用下，燃燒波迅速貫穿整個原料體系，在這一過程中，體系內部釋放的熱量維持反應自發(fā)進行到底，最終在基體表面獲得金屬間化合物、復相陶瓷等新材料。相比其他外接熱源噴涂方式，SHS技術具有節(jié)約時間、能源利用率高、工藝簡單、生成物活性強等優(yōu)點，成為潛在的制備高性能熱障涂層的技術之一。隨著技術發(fā)展和工藝的進步，世界各國研究者將SHS技術與傳統(tǒng)工藝方法相結合，形成了SHS鑄造、氣相傳輸、燒結、噴涂等新興表面涂層技術[31-32]。Xue等[33]利用SHS熔鑄法在Q235鋼基體表面制備了預覆NiCrAl過渡層的Al2O3熱障涂層，由于Fe與Ni之間的“無限固溶”效應，涂層和基體之間形成冶金結合。隨著涂層厚度和反應放熱量增加，液相生成物逐漸增多，在高溫流平作用下涂層表面顯得更加平整、均勻，表現(xiàn)出優(yōu)良的抗熱震性能和較高的顯微硬度。

1. 2. 7 懸浮等離子噴涂

懸浮等離子噴涂(suspension plasma spraying，即SPS)是在等離子技術基礎上改進而來的一種較新型的熱障涂層技術。其主要是以納米或微米級尺寸的膠體懸浮液作為噴涂原料，通過噴射系統(tǒng)將懸浮液注入高溫的等離子流中，待液體汽化后，殘余的固體顆粒在高溫氣流中高速轟擊基材表面，沉積成膜[34]。SPS涂層一般具有強度高、熱傳導系數(shù)低、抗熱震性能強等優(yōu)點，但由于沉積速率慢，不宜制備對厚度要求較高的熱障涂層[35]。李其連等[36]在Cr18Ni9Ti不銹鋼基材上制備了La2O3–Y2O3二元摻雜ZrO2的SPS熱障涂層，他們發(fā)現(xiàn)涂層在1 100 °C的條件下隔熱溫度達到30 °C以上，表現(xiàn)出較好的熱防護性能。Kitamura等[37]采用SPS方法制備了Y2O3熱障涂層，并與大氣等離子噴涂熱障涂層相比較。他們發(fā)現(xiàn)SPS涂層的顆粒分布均勻，更加致密、穩(wěn)定，在10% NaCl溶液中的耐蝕性更好。SPS技術不僅可用于制備熱障涂層，而且在制備光催化TiO2涂層、固體氧化物燃料電池(SOFC)、羥基磷灰石等功能材料方面都有重要應用[38]。

2 熱障涂層的研究進展

近年來歐美國家相繼制定和實施了“VAATE”(Versatile Affordable Advanced Turbine Engines)、“AMET”(Advanced Military Engine Technology)等高性能航空發(fā)動機計劃，均把發(fā)展新型熱障涂層作為主要研究目標之一，這一系列計劃幾乎都是圍繞研發(fā)陶瓷面層和金屬黏結層而展開的[39-41]。

2. 1 陶瓷面層

YSZ熔點高、導熱性低、化學惰性好，被一直作為傳統(tǒng)的陶瓷層材料，應用廣泛。但是在溫度超過1 200 °C的環(huán)境下長期使用時，YSZ會發(fā)生燒結和相變。相變引起的體積膨脹會使涂層內部因應力集中而出現(xiàn)裂紋，燒結則會改變涂層的微觀結構，影響涂層的物理和機械性能。

美國NASA(航空航天局)研究發(fā)現(xiàn)[9]，在ZrO2中摻雜兩種或兩種以上的稀土氧化物，能大幅降低涂層的熱導率，延長其在熱循環(huán)下的使用壽命。Girolamo等[42]在ZrO2中摻雜CeO2，用等離子噴涂法制備了CeO2–Y2O3–ZrO2(CYSZ)涂層。該涂層被置于1 315 °C下50 h后仍保持相結構完整，高溫穩(wěn)定性顯著提高。Matsumoto等[43]在YSZ體系中摻雜La2O3，發(fā)現(xiàn)涂層在1 400 °C的高溫條件下熱處理200 h后未發(fā)生相變，熱導率顯著降低。但是La2O3的引入降低了La2O3–Y2O3–ZrO2體系的熱膨脹系數(shù)，造成涂層的熱循環(huán)壽命變短。除了改性ZrO2氧化物以外，稀土磷酸鹽、六鋁酸鑭、燒綠石結構稀土鋯酸鹽、石榴石結構化合物等[44]也是目前綜合性能較好、具有發(fā)展?jié)摿Φ臒嵴贤繉拥奶沾蓪硬牧稀?/p>

國內關于熱障涂層的研究起步較晚，而且熱障涂層在歐美等發(fā)達工業(yè)國家一直被列為保密技術，對我國實行技術封鎖[4]，因此我國在這方面的研究與國外先進水平相比仍有較大差距。為了滿足航空航天、石油化工、冶金、核工業(yè)等領域對高溫防護涂層的發(fā)展需求，中科院金屬所、上海硅酸鹽研究所、北京航空材料研究院、北京航空航天大學等單位相繼開展了熱障涂層技術的研究，并取得了一系列重要成果。其中，長春應化所、清華大學等單位[1]以稀土鋯酸鹽研制的新型熱障涂層陶瓷層材料，具有低熱導率和良好的高溫穩(wěn)定性。Wei等[45]在ZrO2中摻雜二元氧化物Gd2O3和Yb2O3，采用電子束物理氣相沉積技術制備了Gd2O3–Yb2O3–YSZ熱障涂層，在前端溫度為1 250 °C、后端溫度為1 050 °C的高溫氣流沖擊下，其抗沖擊壽命達到15 000次以上。為了進一步降低陶瓷面層的熱膨脹系數(shù)，北京航空航天大學的郭磊等[46]以Gd2Zr2O7為原料，利用高溫固相反應合成了Yb2O3摻雜的GYbZ材料，采用電子束物理氣相沉積技術首次制備了雙陶瓷層的GYbZ/YSZ熱障涂層，其熱膨脹系數(shù)保持在(8.80 ～ 11.86) × 10?6K?1，在1350 °C連續(xù)高溫燃氣熱沖擊下的壽命超過3 700次。

2. 2 金屬黏結層

相對于陶瓷層，金屬黏結層材料的研究進展較慢。MCrAlY一直是傳統(tǒng)的金屬黏結層材料，但是當使用溫度超過1 150°C時，MCrAlY急劇氧化。隨著氧化膜逐漸加厚，黏結層會出現(xiàn)裂紋，甚至脫落。

當前關于熱障涂層黏結層材料的研究主要集中于活性元素對NiAl合金的改性，常用的改性元素有Pt、Zr等。Tolpygo等[47]研究了經(jīng)Pt改性的NiAl，發(fā)現(xiàn)加入Pt能夠抑制一些有害元素(如S和C)的反應，從而減少氧化膜與金屬之間的孔洞，顯著提高了金屬層的黏附性。Tryon等[48]在此基礎上研究發(fā)現(xiàn)，Ru/Pt復合改性比單純的Pt改性更能提高NiAl涂層的蠕變性能和抗氧化性能。Hamadi等[49]采用氣相沉積法在AM1高溫合金表面制備了經(jīng)Zr改性的NiAl涂層，發(fā)現(xiàn)Zr的加入能夠抑制孔洞在涂層界面上的形成，所得涂層的物理機械性能有較大的改善。Schulz等[50]研究了Hf元素摻雜對金屬黏結層與基體界面結合力的影響機理。根據(jù)其研究結果，Hf的加入會在界面處形成富含Hf的氧化物，有效抵抗層間熱膨脹系數(shù)不匹配帶來的熱應力，提高涂層結合力。此外，Hf還能阻止基體中的有害元素(S、C等)向金屬黏結層擴散，從而阻止其對黏結層抗氧化性能的削弱。

國內在探究稀土元素改性NiAl合金方面也取得重要進展。Guo等[51]利用電子束物理氣相沉積技術制備了微量(質量分數(shù)0.05%)活性元素Dy改性的NiAl涂層。研究發(fā)現(xiàn)，Dy改性后提高了氧化膜的界面結合力，有效消除了氧化膜/涂層界面的孔洞，涂層經(jīng)400 h循環(huán)氧化仍具有較強的結合力。他們[52]還研究了稀土元素Dy對NiAl–31Cr–3Mo合金的影響，發(fā)現(xiàn)Dy的加入能細化晶粒，改變涂層中不同相的分布狀態(tài)，并顯著提高涂層的抗循環(huán)氧化能力。Wang等[53]考察了釔對鎳基超級合金表面K38納米晶體涂層在1 000 °C下恒溫氧化行為的作用機理，發(fā)現(xiàn)活性元素通過改變氧化膜與基體合金的界面狀態(tài)，從而改善了涂層的黏結性能。

3 展望

隨著技術的發(fā)展和進步，傳統(tǒng)的熱障涂層已經(jīng)不能滿足現(xiàn)實工業(yè)需要，開發(fā)新一代耐超高溫、高隔熱、長壽命的熱障涂層顯得尤為迫切[54]。我國雖然在以YSZ為陶瓷面層、以MCrAlY為金屬黏結層的熱障涂層技術和工藝上取得重大突破，但是關于新型熱障涂層的材料以及工藝的批次穩(wěn)定性等問題尚未完全解決，對涂層性能的檢測和評估還缺乏科學合理的方法和標準。未來的發(fā)展方向主要集中在以下幾個方面：

(1) 對耐溫限度突破1 400 °C以上的新型超高溫熱障涂層體系進行研究和結構設計。

(2) 完善現(xiàn)有的涂層制備工藝，研發(fā)新一代超高溫熱障涂層的制備工藝。

(3) 建立新型超高溫熱障涂層的性能檢測機制，以便準確地評估涂層的壽命和探討其失效機理。

(4) 引入納米技術，發(fā)揮材料的納米效應，進一步提升熱障涂層的耐溫、耐磨等綜合性能。

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[ 編輯：杜娟娟 ]

Preparation technologies and research progress of thermal barrier coatings

YANG Hong-bo, LIU Zhao-hui*, DING Yi-dong, LUO Huo-dong, YU Wen-wei

The technologies for preparation of thermal barrier coatings (TBCs) were reviewed, including plasma spraying (PS), electron beam physical vapor deposition (EB-PVD), flame spraying, electric arc spraying, laser induction hybrid rapid cladding, self-propagating high temperature synthesis (SHS) and suspension plasma spraying (SPS). Their research progress were introduced from the aspect of ceramic top layer and metal bonding layer. The future research directions of new generation ultra-high temperature TBCs was forecasted.

thermal barrier coating; ceramic layer; metal bonding layer; preparation; review

Department of Chemistry and Materials, PLA Logistic Engineering University, Chongqing 401311, China

10.19289/j.1004-227x.2017.14.013

TG174

：B

：1004 – 227X (2017) 14 – 0786 – 06

2016–09–02

2017–02–07

重慶市研究生科研創(chuàng)新項目（CYS16238）；重慶市自然科學基金（CSTC2014jcyjA50026）。

楊宏波（1990–），男，湖北黃岡人，在讀碩士研究生，研究方向為耐高溫防腐涂料研究。

劉朝輝，博士，教授，(E-mail) z_h_liu@163.com。