柳玉彪，倪江利，馮雙久

1.安徽三聯(lián)學(xué)院基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心，合肥，230601；2.安徽大學(xué)物理與材料科學(xué)學(xué)院，合肥，230601

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CaSO4對Ni-Zn鐵氧體磁性能的影響

柳玉彪1，倪江利1，馮雙久2

1.安徽三聯(lián)學(xué)院基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心，合肥，230601；2.安徽大學(xué)物理與材料科學(xué)學(xué)院，合肥，230601

采用固相反應(yīng)法制備了添加CaSO4(0wt%,1wt%,2wt%,5wt%)的Ni-Zn鐵氧體樣品。通過B-H/μ分析儀(SY-8258)分別測試了不同磁通密度Bm條件下的樣品的功率損耗Pcv隨CaSO4添加量的變化關(guān)系，以及不同CaSO4添加量樣品的功率損耗Pcv隨頻率f的變化關(guān)系。實驗表明，在不同Bm的條件下，當CaSO4的添加量為1wt%時，樣品的功率損耗Pcv始終是最低的。與此同時，測試了不同磁通密度Bm條件下，Ni-Zn鐵氧體的磁導(dǎo)率μa隨CaSO4添加量的變化關(guān)系。實驗表明，Ni-Zn鐵氧體的磁導(dǎo)率μa隨CaSO4添加量的增加而逐漸下降。

Ni-Zn鐵氧體;添加劑;功率損耗;磁性能

軟磁鐵氧體材料是鐵氧體材料中發(fā)展最早、應(yīng)用最廣、產(chǎn)量較高的一類材料，在通信設(shè)備中被大量的用作磁性元件。尤其是Ni-Zn鐵氧體與Mn-Zn鐵氧體因有優(yōu)異的磁性能，在相關(guān)技術(shù)領(lǐng)域中得到了廣泛的應(yīng)用[1-2]。近年來，隨著平板顯示器特別是平板電腦全球銷售高峰的到來，在降低成本、節(jié)約能耗的背景下，Mn-Zn鐵氧體磁芯已不能滿足人們對磁芯材料的要求，已逐步被功率損耗更低的Ni-Zn鐵氧體磁芯所取代[3]。為了適應(yīng)市場的需求，研究人員嘗試從制備方法、燒結(jié)工藝、主成分配方和添加劑等多方面進一步改善Ni-Zn鐵氧體的性能。大量的研究表明，添加劑對Ni-Zn鐵氧體的磁性能有顯著影響。例如，添加CaO、SiO2可以礦化、助熔、阻止晶粒長大，以改善材料的電磁性能；添加V2O5、P2O5可以改善材料的微觀結(jié)構(gòu)，以降低材料的功率損耗[4-5]。

為進一步探究添加劑對Ni-Zn鐵氧體磁性能影響的機理和效果，本文在Ni-Zn鐵氧體中添加了不同比例的CaSO4。實驗表明，由于CaSO4的添加，樣品的磁導(dǎo)率μa降低，但是功率損耗Pcv隨著 CaSO4添加量的增加而先減小后增大，當CaSO4的含量為1 wt%時，Ni-Zn鐵氧體的功率損耗Pcv最低。

1 實驗方法

以分析純Fe2O3、Ni2O3、ZnO為原料，按Ni0.6Zn0.4Fe2O4化學(xué)計量比配料。將原料置于研缽中混合研磨，于1 000℃預(yù)燒3 h；將預(yù)燒料進行二次研磨后等分為4份，分別添加0 wt%、1wt%、2wt%、5wt%的CaSO4進行研磨，使預(yù)燒料與CaSO4混合均勻；加入適量的5%聚乙烯醇(PVA)作為粘結(jié)劑，在40 Mpa壓力壓制成環(huán)狀樣品，置于爐中以1 250℃燒結(jié)3 h后，冷卻至室溫。

打磨使磁環(huán)表面平整光滑，將磁環(huán)繞漆包線后，采用B-H/μ分析儀(SY-8258)測試樣品在低頻弱磁場下的功率損耗特性，分析樣品的功耗隨磁通密度Bm、頻率f和CaSO4添加量的變化關(guān)系，以及磁導(dǎo)率μa隨Bm和CaSO4添加量的變化關(guān)系。

2 結(jié)果與討論

圖1顯示的是頻率f為500 kHz時, 在不同Bm

圖1 f=500 Hz不同Bm下，樣品的功率損耗Pcv隨CaSO4含量的變化曲線

下，樣品的功率損耗Pcv隨CaSO4含量的變化曲線。由圖可知，Ni-Zn鐵氧體樣品的功率損耗Pcv隨CaSO4含量的增加而先降低后升高，同時整體隨Bm的增加而升高；當CaSO4摻入量為1wt%時，樣品的功率損耗Pcv最低。

鐵氧體的磁損耗主要由磁滯損耗Ph、渦流損耗Pe，剩余損耗Pr，三個部分組成，即Pcv=Ph+Pe+Pr。在低頻區(qū)域主要考慮磁滯損耗Ph和渦流損耗Pe對鐵氧體磁損耗的貢獻，忽略剩余損耗的影響[6]。

在低頻弱場區(qū)，由渦流效應(yīng)引起的渦流損耗功率為：

(1)

式中，Bm為磁感應(yīng)強度幅值，σ為電導(dǎo)率，Ke為渦流損耗常數(shù)，d是渦流環(huán)路直徑。

在低頻弱場區(qū)，由磁滯效應(yīng)造成的磁滯損耗功率為：

(2)

圖2 Bm=5 mT時,不同CaSO4添加量樣品的功率損耗Pcv隨頻率f的變化關(guān)系

圖2顯示的是Bm為5 mT時，不同CaSO4添加量樣品的功率損耗Pcv隨頻率f的變化關(guān)系。從圖中可以看出，隨頻率f的升高，功率損耗Pcv逐漸增加。當添加1wt%的CaSO4時，樣品的功率損耗Pcv最低。由公式(1)(2)可知，在Bm不變時，渦流損耗Pe與f2成正比，磁滯損耗Ph與f成正比，所以總損耗隨頻率f的增加而升高，與圖2顯示的結(jié)果一致。

圖3顯示的是f=500kHz時，不同Bm下，樣品的功率損耗Pcv隨CaSO4含量的變化曲線。由圖可知，樣品的磁導(dǎo)率μa隨CaSO4含量的增加而逐漸下降；與此同時，隨Bm的升高而增加。軟磁材料的起始磁導(dǎo)率

(3)

其中，Ms為飽和磁化強度，Dm為平均晶粒尺寸,K為磁晶各向異性常數(shù),λ為磁致伸縮系數(shù)，σ為內(nèi)應(yīng)力β為雜質(zhì)體積濃度[9]。隨CaSO4添加量的增加，雜質(zhì)體積濃度β值會增加，會導(dǎo)致磁導(dǎo)率的下降。由于燒結(jié)溫度較高，材料的晶粒過度長大，晶內(nèi)氣孔增多，從而導(dǎo)致磁導(dǎo)率下降。同時，添加CaSO4會引起內(nèi)部能量的起伏變化，非磁性相的增加造成工作時內(nèi)部微觀磁路隔斷、退磁場增大以及磁性晶粒的減少，并且形成對疇壁位移的阻力作用，導(dǎo)致磁導(dǎo)率下降[10]。

圖3 f=500 kHz不同Bm下，樣品的磁導(dǎo)率μa隨CaSO4含量的變化關(guān)系

3 結(jié) 論

本文采用固相反應(yīng)法成功制備了添加CaSO4的Ni-Zn鐵氧體樣品，并測試了樣品的磁性性能。從實驗結(jié)果可知，當頻率f不變時，隨著磁通密度Bm的增加，樣品的功率損耗Pcv逐漸增加，當磁通密度Bm不變時，隨著頻率f的增加，樣品的功率損耗Pcv也在增加；在f和Bm相同的情況下，適量的CaSO4(1wt%)能提高Ni-Zn鐵氧體的電阻率ρ，從而顯著降低渦流損耗Pe，導(dǎo)致Ni-Zn鐵氧體的Pcv始終是最低的。添加CaSO4后，由于雜質(zhì)的增加，以及形成對疇壁位移的阻力作用，導(dǎo)致樣品的磁導(dǎo)率μa降低；實驗表明，Ni-Zn鐵氧體的μa隨CaSO4添加量的增加而逐漸下降。

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(責任編輯：汪材印)

10.3969/j.issn.1673-2006.2017.05.032

2017-02-01

安徽三聯(lián)學(xué)院校級科研項目“磁鐵礦復(fù)合材料的合成”(2015Z009)；安徽省教育廳自然科學(xué)研究重點項目“0.3-3GHz寬帶高磁損耗尖晶石/平面六角復(fù)合鐵氧體研究”(KJ2016A891)。

柳玉彪(1987-)，安徽合肥人，碩士，講師，研究方向：磁性材料。

TM277+．1

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：1673-2006(2017)05-0114-03