蒲曉慶 吳 靜 閆 旭

（北京航空航天大學，北京 100191）

基于石墨烯的量子化霍爾電阻研究綜述

蒲曉慶 吳 靜 閆 旭

（北京航空航天大學，北京 100191）

電阻作為重要的元器件在電氣電子及其他非電領域得到了廣泛應用，對其阻值進行準確溯源和量值傳遞至關重要。相較于實物電阻計量標準，量子化霍爾電阻標準穩(wěn)定性和準確性更高。目前我國國家/國防量子化霍爾電阻計量基準是基于砷化鎵-鋁砷化鎵異質材料制成的，其對環(huán)境溫度和外磁場要求高，普通計量實驗室難以復現(xiàn)。石墨烯材料的出現(xiàn)為新型量子化霍爾電阻基準/標準的研制提供了可能。本文簡述了石墨烯材料的制備方法及其量子化霍爾效應，介紹了石墨烯量子化霍爾效應的國外研究現(xiàn)狀，分析了基于石墨烯材料的量子化霍爾電阻標準在研制過程中存在的問題，旨在為我國新型量子化霍爾電阻標準的研制提供參考。

石墨烯 量子化霍爾效應 電阻標準

AbstractResistors have been widely used in electrical and electronic and other non-electric fields as important components.It is crucial to assure the metrological traceability and dissemination of their resistance values.Compared with conventional physical metrological standard of resistance，quantum Hall resistance standard is of high stability and accuracy.Both the national and defensive quantum Hall resistance metrology standards in China are based on GaAs-AlGaAs.However，extremely high requirement of the outside temperature and magnetic field is needed.It is difficult for most of metrology and measurement laboratories to reproduce such conditions.The springing up of graphene materials provides the possibility for developing a new quantum Hall resistance standard.The production method of graphene material and its quantum Hall effect are briefly described.The abroad research status of graphene quantum Hall effect is introduced，and the problems in the development of the quantum Hall resistors based on graphene material are analyzed to provide the possible beneficial reference for the development of new quantum Hall resistance standard in China.

Key wordsGraphene Quantum Hall effectResistance standard

1 引言

電阻作為一類重要元器件，在國民經濟、國防建設、航空航天等領域具有廣泛的應用。在強電系統(tǒng)中，電阻具有分配電壓、限制電流的作用；在弱電系統(tǒng)中，電阻具有光敏、熱敏、濕敏、壓敏、氣敏等特殊的用途。目前，航空航天技術的發(fā)展對電阻器件的準確性、穩(wěn)定性、可靠性、工作環(huán)境等提出了更高的要求。為了保證各種電阻器件的正常工作，必須利用電阻基準和標準對電阻的量值進行溯源或逐級傳遞。

20世紀上半葉以前，人們根據(jù)經典的物理學原理建立了1歐姆電阻的實物計量基準。它由一組標準電阻構成，現(xiàn)保存于巴黎國際計量局中。20世紀80年代，德國物理學家Klaus von Klitzing發(fā)現(xiàn)了整數(shù)量子化霍爾效應[1]，量子化霍爾電阻標準的研制受到世界各國計量科學家的關注。量子化霍爾電阻標準與實物電阻標準相比，可以消除各種由宏觀參數(shù)不穩(wěn)定產生的影響，確保計量基準/標準的穩(wěn)定性和準確性，對于保持量值的高度連續(xù)性具有重要研究價值。中國計量科學研究院于2003年建成了國家量子化霍爾電阻標準裝置，所建量子化霍爾電阻標準的不確定度達10-10量級，處于國際領先水平[2]。北京東方計量測試研究所于上世紀80年代也建立了量子化霍爾電阻標準裝置，它是基于砷化鎵-鋁砷化鎵異質材料制作的量子化霍爾器件，相對不確定度可達10-7量級。

我國現(xiàn)有量子化電阻計量基準/標準多是基于砷化鎵-鋁砷化鎵異質材料制成，量子化霍爾電阻的工作環(huán)境溫度為低溫1.5K，外磁場高達10T左右，穩(wěn)定性可達10-9數(shù)量級。這種環(huán)境條件使量子化電阻基準/標準裝置造價昂貴，量值傳遞和溯源以及日常維護工作變得復雜和困難，不利于其推廣應用。新型石墨烯材料的出現(xiàn)為相對論量子力學的研究提供了方便的研究平臺，也成為計量科學新的通向物理常數(shù)的橋梁[3]。國外計量機構以及相關科研院所，例如美國國家標準與技術研究所（NIST），德國聯(lián)邦物理技術研究院（PTB），荷蘭國家計量研究院（NMI），澳大利亞國家計量院（NMIA），芬蘭計量與認可研究院（MIKES），法國國家計量研究院（LNE-CNAM）等，都在開展石墨烯在量子化霍爾電阻標準中的應用研究。本文主要介紹石墨烯材料的特點和制備方法，基于石墨烯材料的量子化霍爾電阻研究現(xiàn)狀，以及石墨烯應用于量子化霍爾電阻中的關鍵技術。

2 石墨烯材料簡介

2.1 石墨烯的材料介紹

石墨是碳元素的結晶物，它的結晶格架為六邊形層狀結構，層與層之間通過較弱的范德華力相互作用，容易被分離成薄片。單層的石墨被稱為石墨烯，其可視為由單層碳原子組成的六方蜂巢狀二維結構。2004年，英國曼徹斯特大學的A.K.Geim等人通過膠帶剝離高定向石墨，首次制備出獨立存在的、只有一個原子層厚度的二維石墨烯晶體結構，推翻了“完美二維晶體結構無法在非絕對零度下穩(wěn)定存在”的定論，開啟了基于二維體系的理論和實驗研究大門[4]。

石墨烯中的每個碳原子最外層有四個電子，其中的三個電子與周圍的三個碳原子的最外層電子以SP2雜化的形式形成共價鍵，這使得石墨烯具有特殊的剛性結構。剩余的一個未成鍵的電子可以在垂直于石墨烯二維層面的方向自由移動，因此石墨烯具有良好的導電性。石墨烯中的電子速度可達到8×105m/s[5]，約為光速的1/400，遠大于其它半導體材料中的電子速度。不同于其它二維半導體材料，在費米面附近，石墨烯中傳導電子的動量和能量成線性關系[6，7]，這使它們遵從相對論量子力學中的有效質量為零的狄拉克方程，成為凝聚態(tài)物理學中驗證相對論理論及無質量狄拉克費米子的天然理想模型。石墨烯獨特的載流子特性和零有效質量的狄拉克費米子屬性，使其能在1300K和10T的環(huán)境下獲得相較于砷化鎵材料在200K和10T環(huán)境下更大的朗道能級間距[8]。理論上講，基于石墨烯的霍爾電阻要獲得和基于砷化鎵異質結構的霍爾電阻同等級的準確度，可以采用比后者更高的溫度或更低的磁場。

為了滿足對石墨烯各項性能的探索研究以及未來應用的需求，能夠可重復制備出大量、結構穩(wěn)定的石墨烯至關重要。石墨烯的制備方法主要有兩類：一類是物理制備方法，另一類是化學制備方法。

目前石墨烯材料的制備方法主要有：

1）膠帶剝離法（或微機械剝離法）：用膠帶對石墨進行多次粘貼，利用膠帶粘合力將高定向熱解石墨、鱗片石墨等材料層層剝離，將這些帶有石墨薄片的膠帶粘貼到硅片上，用丙酮等溶劑去除膠帶，最終在硅片上得到單層或少層的石墨烯。采用此方法制備的石墨烯尺寸一般在100μm左右，能比較完好地保持晶格結構，不易產生結構缺陷。但缺點是此方法制備的石墨烯產量低，尺寸不易控制。膠帶剝離法不適用于進行大規(guī)模的生產，一般只用于實驗室的基礎研究。

2）碳化硅外延生長法：將碳化硅材料置于超高真空的高溫環(huán)境下，碳化硅材料的硅原子升華脫離材料，剩下的碳原子自組重構，最終獲得基于碳化硅襯底的石墨烯。采用此方法制備的石墨烯厚度受退火溫度的影響，往往是幾層的，并非單層結構，并且容易產生難以消除的缺陷、多晶疇結構，不易得到長程有序的石墨烯結構。

3）氧化石墨還原法：利用化學氧化劑將石墨氧化，使其邊緣形成石墨氧化物以增大石墨層間距離，再通過外力剝離獲得單原子層的石墨烯氧化物，最終將該氧化物化學還原得到石墨烯。氧化石墨還原法方法簡單，成本較低，適用于大規(guī)模制備石墨烯。缺點是制備過程中需要使用強氧化劑，會破壞石墨烯的電子結構和晶體的完整性，并且石墨烯經氧化后，并不一定能夠全部被還原，其化學、物理性質均會受到影響。

4）化學氣相沉積法（CVD，chemical vapor deposition）：在甲烷、乙烯等高溫可分解的含碳化合物中設置金屬基底，高溫使碳原子沉積在基底上形成石墨烯，最后通過化學腐蝕去除金屬基底。采用此方法可以制備出大面積高質量石墨烯。缺點是該方法的制備成本高，生產工藝比較復雜，很難進行大規(guī)模的生產。

5）其他制備方法：近年來，制備石墨烯材料的新方法層出不窮。例如，利用NH3作為緩沖氣，在純石墨棒間進行直流電弧放電，獲得N摻雜的石墨烯材料；在不使用基底材料的常壓狀態(tài)下，在微波環(huán)境中用氬原子轟擊乙醇液滴制備石墨烯；直接將石墨或石墨衍生物如膨脹石墨、氟化石墨插層復合物等溶解于有機溶劑中，利用氣流作用、加熱或高密度超聲波獲得一定濃度的單層或多層石墨烯溶液。

根據(jù)石墨烯材料的應用范圍和領域的差異，可選擇不同的制備方法。但是它們擁有共同的發(fā)展目標，即實現(xiàn)制備過程的簡單、安全、高效和制備產物更具實際應用價值。正是這樣的發(fā)展目標使得石墨烯材料得到更廣泛應用并走向產業(yè)化。相較其他石墨烯制備方法，利用碳化硅外延生長法最有可能獲得大面積、高質量石墨烯，并且此方法可在電絕緣基片上直接獲得大型單層石墨烯，省略了后期制作轉印到合適基底上的工序，特別適用于制造量子化霍爾器件。目前外延石墨烯樣品的小尺寸使精確測量變得很困難，這是急需解決的問題。

2.2 量子化霍爾電阻效應

在石墨烯的各種特性中，其異常的半整數(shù)量子化霍爾效應不同于經典的整數(shù)量子化霍爾效應[1]，這對于計量科學極具吸引力。

整數(shù)量子化霍爾效應描述了二維電子氣系統(tǒng)在強磁場、超低溫的環(huán)境條件下橫向霍爾電阻可以完全量子化，如圖1所示，霍爾電阻值為：

式中：h——普朗克常數(shù)；e——基本電荷電量；i——正整數(shù)。

顯然，量子化后的霍爾電阻RH只與基本物理常數(shù)h及e有關。在計量學中人們據(jù)此復現(xiàn)的電阻單位具有極高的準確度和穩(wěn)定性。

由于石墨烯具有特殊的原子排列結構，其量子化霍爾效應電阻臺階相較于整數(shù)量子化霍爾效應出現(xiàn)了1/2的偏移。并且由于雙能谷簡并和雙自旋簡并使其橫向電導值中引入了4倍因子，即電導以4e2/h為臺階，如圖2所示。因此，石墨烯中的量子化霍爾效應被稱為半整數(shù)量子化霍爾效應。在石墨烯中，量子化霍爾電阻表示為：

式中：±分別代表電子和空穴。

3 基于石墨烯材料的量子化霍爾電阻研究現(xiàn)狀及分析

石墨烯量子化霍爾效應被發(fā)現(xiàn)之后引起了國內外計量學者的極大關注，并對基于石墨烯的霍爾電阻器件展開了大量研究。

2008年，荷蘭奈梅亨大學A.J.M.Giesbers等人首次對外延石墨烯的量子化霍爾效應進行了精確測量[9]，所采用的測試樣品是石墨烯以硅/二氧化硅為基底形成的電荷可調節(jié)的雙極型場效應晶體管，其載流子密度可以通過背柵電壓控制。為了除去大部分的表面雜質，使其不影響石墨烯的載流子遷移率，實驗前將霍爾棒置于杜瓦瓶充以氦氣，在15T的超導磁場中進行煅燒再冷卻。退火之后在雙極型場效應晶體管的電中性點加5V電壓，樣品的電子遷移率為0.8cm2·V-1·s-1。實驗通過低溫電流比較儀進行。結果表明，在1μm寬的石墨烯樣品下，霍爾棒源漏極電流為15μA時的測量準確度達到（-5±15×10-6），與目前傳統(tǒng)的鋁砷化鎵和硅金屬氧化物半導體的電阻準確度相當。Giesbers等指出，實驗中限制測量精度的主要因素是樣品的金屬接觸電阻較高，測量噪音以及樣品發(fā)熱，并推測當使用更寬的樣品以及更大的擊穿電流時可能會得到更加準確的霍爾電阻。

隨著外延石墨烯技術的發(fā)展，大面積石墨烯研制成功。自2010年起始，英國國家物理實驗室T.J.B.M.Janssen等人將量子電阻[10-12]的準確度提高到5×10-10。

文獻[10]在0.5cm2的石墨烯芯片上采用標準電子束光刻和氧等離子體蝕刻技術制作了20個尺寸由160μm×35μm到11.6μm×2μm的霍爾棒。石墨烯接觸電極通過直接金屬沉積3nm的Ti和100nm的Au，再通過光刻形成。其測量模型和Giesbers實驗中的模型相同，最大的進展是降低了接觸電阻，同時將擊穿電流增大了一個數(shù)量級。實驗結果如圖3所示，在低磁場時大尺寸石墨烯的電阻比小尺寸石墨烯的電阻大，說明沿著大尺寸石墨烯的載流子密度是有變化的。然而，不管載流子密度如何變化，第二平臺霍爾電阻Rxy=Rk/2依然伴隨著縱向電阻Rxy=0。更重要的是，大面積石墨烯與小面積石墨烯相比，具有較低的接觸電阻，并且可以承受更大的最大擊穿電流，因而測量準確度更高。研究發(fā)現(xiàn)，擊穿電流的增大不僅是樣品尺寸增大造成的，SiC底層和石墨烯層的電荷交換機制形成的強烈量子自旋霍爾效應對其也有影響。

由于載流子濃度達1012cm-2時對應的ν=2的量子化霍爾效應平臺的中心磁場比較大，因而需要發(fā)展新的技術來改變載流子濃度。文獻[11]采用了頂柵技術，即在聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）/甲基丙烯酸甲酯（MMA）聚合物上覆蓋金屬層。為了實現(xiàn)載流子濃度的非易失性控制，使用ZEP520A代替了金屬柵，因為ZEP520A可以在強紫外線照射下提供光受體并證明石墨烯的光化學選通性能。

對實驗數(shù)據(jù)進行對比發(fā)現(xiàn)，經過聚合物覆蓋的石墨烯載流子的均勻性得到了提高，并且在室溫下測得的性能和在較低的溫度下測得的特性一樣。通過增加紫外線的照射，使載流子濃度降低到 4.6×4.6×1011cm-2，從而增加了ν=2平臺的寬度。由SiC外延法生成的石墨烯（160μm×35μm）的直流量子化霍爾電阻在外磁場為14T、偏置電流為12μA、溫度為0.3K時的準確度為3×10-9。將石墨烯與砷化鎵進行比較，量子化霍爾電阻的量值不穩(wěn)定性為8.6×10-11，量子電阻的不變性得到了驗證。實驗結果再一次證明了石墨烯在量子化霍爾電阻標準上具有廣闊的應用前景。

文獻[12]設計了一個無需制冷劑的用于測量石墨烯量子化霍爾電阻的系統(tǒng)。在磁場強度低于5T，溫度為3.8K左右，該量子霍爾電阻測量系統(tǒng)的測量精度可達5×10-10。文獻中通過電暈澆注的方式控制載流子濃度，實現(xiàn)擊穿電流出現(xiàn)在可設置的最大的磁場強度附近，以充分利用可設置的磁場。文獻中提出測量系統(tǒng)的噪聲會對測量的靈敏度造成影響，可通過諸如設置高壓軟管之類的措施來解決噪聲問題。

2013年，荷蘭計量和認證中心A.Satrapinski等人研究了更大面積（800μm×200μm）的碳化硅外延石墨烯的量子化霍爾電阻[13]，目的在于使用更大的擊穿電流來研究碳化硅外延石墨烯在低磁場和高溫下的量子性。測量溫度為1.5K，磁感應強度由8T降為2.5T，這比傳統(tǒng)的量子霍爾電阻對環(huán)境的要求低了很多。結果表明，在磁場為8T時，霍爾電阻與理論值的相對誤差的不確定度約為3.5×10-8。當溫度為1.5K、磁場為2T時便可以顯示出霍爾電阻的量子化。

實驗中的石墨烯薄膜由瑞典Graphensic AB公司在4H-SiC的基礎上生成，薄膜在原子力顯微鏡中顯示為階梯型，階梯高度為1nm。薄膜的厚度和質量通過俄歇電子能譜和拉曼光譜進行估算。石墨烯霍爾棒的刻蝕以及金屬接觸通過AZ5214激光光刻實現(xiàn)。實驗中將18個尺寸不同的霍爾棒放置到5mm2的芯片上。被用于量子電阻測量試驗的石墨烯層（800μm×200μm）的結構和端子的編號如圖4（a）所示，黑色和灰色分別表示鈦/銀金屬接觸和石墨烯層，白色區(qū)域表示SiC底層；圖4（b）為5mm2上的18個霍爾棒，石墨烯樣品采用TO-8封裝結構。在霍爾棒中電流通道的方向根據(jù)原子力顯微鏡顯示的階梯方向確定?；魻柊粢约笆?金屬接觸完成后，在霍爾設備上覆蓋兩層聚合物，第一層為300nm的PMMA，第二層為300nm的 ZEP520A，聚合物的覆蓋層被用作光化學選通以及控制載流子濃度。石墨烯樣品在293 K使用波長240 nm、功率0.16 mW的紫外氘光源多次照射直到其縱向電阻不再發(fā)生變化為止。

2014年，德國物理技術研究院C.C.Kalmbach和 J.Schurr等在砷化鎵量子化霍爾電阻標準的基礎上進行了研究[14]。他們將外延石墨烯取代砷化鎵進行量子化霍爾電阻的測量，首次提出霍爾電阻的交流測量方法。實驗結果表明，基于石墨烯的阻抗標準與砷化鎵相比，電容效應小很多，同時可以在相對較高的溫度和較低的磁場環(huán)境下進行測量。對石墨烯的直流電阻測量結果表明，高質量石墨烯器件的量子化霍爾效應的準確度已經可以與砷化鎵器件相匹配。對比石墨烯交流電阻和傳統(tǒng)砷化鎵交流電阻的測量，發(fā)現(xiàn)前者的測量曲線與頻率幾乎不相關，而后者則與頻率成比例關系，這主要是由于前者與周圍金屬之間的雜散電容非常小，而后者的雜散電容很大所致。另外，石墨烯器件的霍爾平臺比砷化鎵器件寬得多。

2014年，芬蘭阿爾托大學S.Novikov等對外延石墨烯在量子化霍爾電阻標準中的應用進行了深入研究[15]。在磁場為4T、初始載流子濃度為n=3×1011cm-2時顯示出了半整數(shù)量子霍爾效應，測得了石墨烯的量子化霍爾電阻。Novikov等改進了石墨烯層以及石墨烯/金屬接觸電極制作工藝。霍爾棒的刻蝕和石墨烯/金屬的接觸通過激光光刻來完成，未涂覆區(qū)域的石墨烯層在氬-氧等離子體中通過離子刻蝕進行消除。

在測量石墨烯霍爾電阻時，為了獲得10-10量級的準確度，流過SiC外延石墨烯的漏源極電流至少要大于100μA，而這遠遠超過單個石墨烯霍爾電阻的最大擊穿電流[12]。2015年，瑞典查爾默斯技術大學A.Lartsev等人對由外延石墨烯組成的霍爾電阻陣列進行了研究[8]。通過將多個霍爾電阻并聯(lián)的方式來減小總電阻值，增大測量電流。單個石墨烯霍爾棒只有在電阻值為克里青常數(shù)的一半時能用作精確的電阻標準，但并聯(lián)或串聯(lián)多個霍爾棒形成的陣列可以提供跨越幾個數(shù)量級的電阻標準，但是顯然這對材料的均勻性也提出了更高的要求。

2016年，美國國家標準與技術研究所Yang Yanfei等人提出了一種石墨烯量子化霍爾電阻加工方法[16]，論證了利用FTG（face-to-graphite）技術制備的SiC外延石墨烯霍爾電阻能更好地呈現(xiàn)量子化霍爾效應[17]。他們制備的面積為27mm2的八角形石墨烯電阻可以在磁場為9T、溫度為（1.6～3.1）K的環(huán)境條件下達到5×10-9的測量準確度。

調研結果表明，國內學者對石墨烯材料的制備及其在生物傳感器、場效應管、鋰離子電池等方面的應用也開展了大量研究工作，取得了較多成果，然而目前尚未對基于石墨烯的量子化霍爾電阻標準開展研究。國外對石墨烯量子化霍爾電阻標準的研究以碳化硅外延生長法制備的石墨烯材料為主，重點解決大面積石墨烯材料的制備，霍爾器件中石墨烯接觸電阻、石墨烯/金屬接觸電阻的減小，石墨烯材料載流子濃度的控制方法，以及測量過程中噪聲的降低和器件發(fā)熱等問題。

4 結束語

國內外計量機構公認利用量子化霍爾效應，即僅利用普朗克常量和電子電荷量來校準電學參量對儀器設備沒有要求，具有明顯優(yōu)勢，然而現(xiàn)有方法對溫度和磁場的苛刻要求使得只有少數(shù)計量機構才擁有量子化霍爾電阻標準，極大限制了這種方法的推廣應用。

基于石墨烯的量子化霍爾電阻測量系統(tǒng)可以在10K以上、3T以下的環(huán)境中工作，更多的計量機構可以實現(xiàn)這種成本更低、更簡單的系統(tǒng)，它可能是下一代量子化霍爾電阻標準的首選。石墨烯在量子化霍爾電阻上的應用還有可能影響安培以及千克的定義和測定，使得國際單位的標準和量子電學標準結合得更加緊密。

本文介紹了石墨烯材料的特點，綜述了國外對基于石墨烯的量子化霍爾電阻器件研究現(xiàn)狀，旨在為我國研制新一代量子化霍爾電阻標準提供有益參考。

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Review of Quantum Hall Resistance Using Graphene

PU Xiao-qing WU Jing YAN Xu
（Beihang university，Beijing 100191，China）

TB972

A

10.12060/j.issn.1000-7202.2017.03.06

2017-06-07，

2017-06-26

蒲曉慶（1994-），女，在讀碩士，主要研究方向：新型半導體材料研制技術。

1000-7202（2017）03-0025-06