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        納米Fe2O3修飾涂碳型硫酸沙丁胺醇選擇電極的研制與應用

        2017-08-01 12:46:27岳京立
        分析測試學報 2017年7期
        關鍵詞:沙丁胺醇檢出限硫酸

        張 靜,竇 月,岳京立

        (錦州醫(yī)科大學 藥學院,遼寧 錦州 121000)

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        納米Fe2O3修飾涂碳型硫酸沙丁胺醇選擇電極的研制與應用

        張 靜,竇 月,岳京立*

        (錦州醫(yī)科大學 藥學院,遼寧 錦州 121000)

        制備了以納米Fe2O3為修飾劑的涂碳型硫酸沙丁胺醇選擇電極,采用電位分析方法對其各項性能進行測定。結果表明,該納米Fe2O3修飾電極有很好的能斯特響應,其線性范圍為1.0×10-6~ 0.1 mol/L,級差電位為59 mV/pC,與普通電極相比,響應時間較短(10 s),檢出限更低(2.8×10-7mol/L)。將修飾電極應用于豬肉樣品中硫酸沙丁胺醇含量的測定,結果與標準方法結果相符。

        納米Fe2O3;硫酸沙丁胺醇;測定;電極;豬肉

        硫酸沙丁胺醇屬于β2腎上腺素受體激動劑,臨床上具有擴張支氣管作用,用于治療支氣管哮喘等疾病。當其用量超過推薦治療劑量的5~10倍時,即可促進動物生長,刺激體內(nèi)蛋白質合成,使脂肪分解代謝增強,增加豬瘦肉比例[1]。硫酸沙丁胺醇在現(xiàn)代豬肉養(yǎng)殖中被用作飼料添加劑,以提高豬的瘦肉產(chǎn)量,進而在動物組織和肌肉中有不同程度的殘留。人類食用含有該藥物殘留的動物源性食品會產(chǎn)生潛在的危害,如中樞神經(jīng)疾病、心血管疾病以及心臟疾病,甚至可能出現(xiàn)急性食用后死亡[2]。因此,動物性食品中硫酸沙丁胺醇殘留的檢測成為一項重要任務。目前,對硫酸沙丁胺醇的檢測方法主要有高效液相色譜法[3]、液相色譜-質譜聯(lián)用法[4]、氣相色譜-質譜聯(lián)用法[5]以及酶聯(lián)免疫法[6]。但以上檢測方法存在儀器昂貴,操作繁瑣,成本較高等局限性。而電化學分析方法因具有操作簡單、價格低廉和攜帶方便等優(yōu)點在生物醫(yī)學和分析化學領域[7-9]有著廣闊的前景。

        近年來,納米材料因其比表面積較大、化學反應活性高、吸附能力強等獨特的理化特性,引起越來越多的關注[10-12]。其中,納米Fe2O3是一種性能優(yōu)良的新型材料,因具有化學性質穩(wěn)定,催化活性高,耐光性良好等特性,在生物醫(yī)藥、催化和分析領域中得到廣泛應用[13-14]。而其作為修飾劑制備電極以改善電極的電化學性能,已成為電化學分析研究領域中引人矚目的前沿問題[15-16]。

        本文以納米Fe2O3為修飾劑制備了涂碳型硫酸沙丁胺醇選擇電極,建立了電位分析方法對豬肉樣品中硫酸沙丁胺醇的含量進行測定,結果與標準方法[17]相符。納米Fe2O3的修飾提高了電極的檢測范圍,降低了檢出限,為電化學方法測定豬肉樣品中硫酸沙丁胺醇的含量提供了參考。

        1 實驗部分

        1.1 儀器與試劑

        KH-100SP型雙頻數(shù)控超聲波清洗器(昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司);雷磁PHS-25型pH計、PHS-10C數(shù)字酸度/離子計(上海精密科學儀器有限公司)。硫酸沙丁胺醇(純度99.9%)、FeCl3·6H2O均購于上海晶純生化科技股份有限公司;鄰苯二甲酸二丁酯(分析純,天津市光復精細化工研究所);所用試劑均為分析純,實驗用水為去離子水。

        1.2 實驗方法

        1.2.1 納米Fe2O3的制備 按照文獻[18]制備Fe2O3納米顆粒:配制一定濃度的FeCl3·6H2O溶液,緩慢加入0.1 mol/L的KOH溶液,調至pH 13.0,得到紅褐色的Fe(OH)3,將該懸浮液轉移至高壓釜中,于180 ℃下高壓12 h后,得到的沉淀物用水和乙醇洗滌數(shù)次,干燥后得到納米Fe2O3。

        1.2.2 電活性物的制備 稱取硫酸沙丁胺醇適量,加水溶解,配成50 mL 0.01 mol/L的硫酸沙丁胺醇溶液,將此溶液緩慢加入0.01 mol/L四苯硼鈉溶液中,并不斷攪拌,即生成白色沉淀。待沉淀完全,靜置1 h后,用3號砂芯漏斗抽濾,將沉淀置于烘箱中50 ℃恒溫烘干,得到硫酸沙丁胺醇-四苯硼鈉電活性物質。

        1.2.3 納米Fe2O3修飾電極的制備 分別稱取納米Fe2O32.5 mg和電活性物5 mg,混合均勻后,加入200 mg聚氯乙烯粉、5 mL四氫呋喃和0.6 mL鄰苯二甲酸二丁酯,超聲溶解至溶液均勻透明。將此溶液均勻涂于預先處理好的碳電極表面,待揮發(fā)干燥后重復涂3~4次,放入干燥箱中干燥2 d,即得納米Fe2O3修飾涂碳型硫酸沙丁胺醇選擇電極。按上述方法不加入納米Fe2O3即制得普通涂碳型硫酸沙丁胺醇電極。

        1.2.4 電位分析法的建立 將納米Fe2O3修飾涂碳型硫酸沙丁胺醇選擇電極和普通電極分別與飽和甘汞電極(SCE)組成電池:納米Fe2O3修飾涂碳型硫酸沙丁胺醇選擇電極|硫酸沙丁胺醇待測液SCE,普通電極|硫酸沙丁胺醇待測液SCE,并分別測定硫酸沙丁胺醇溶液的電位值。

        2 結果與討論

        2.1 納米Fe2O3的表征

        圖1A為納米Fe2O3的掃描電子顯微鏡圖(SEM),圖1B為納米Fe2O3的X射線衍射圖(XRD),由圖可見,制備的納米Fe2O3粒徑大小均勻,顆粒較小約為50 nm,且納米Fe2O3的主要衍射峰與參考文獻[18]一致,表明實驗制得的Fe2O3純度較高。

        2.2 納米Fe2O3修飾電極的電化學行為研究

        圖2 納米Fe2O3修飾電極(a)和普通電極(b)的循環(huán)伏安圖 Fig.2 Cyclic voltammograms of nano-Fe2O3 modified electrode(a) and unmodified electrode(b) c(salbutamol sulfate):1.0×10-3 mol/L ; scan rate:100 mV/s

        圖3 納米Fe2O3修飾電極(a)和普通電極(b)的響應曲線 Fig.3 Response curves of nano-Fe2O3 modified electrode (a) and unmodified electrode(b)

        圖4 pH值對電極的影響Fig.4 Effect of pH value on the modified electrode

        采用循環(huán)伏安法對電極的電化學行為進行研究,圖2為納米Fe2O3修飾電極(曲線a)和普通電極(曲線b)在1.0×10-3mol/L硫酸沙丁胺醇溶液中的循環(huán)伏安圖。由圖可見,在0.4~1.0 V電位掃描范圍內(nèi),與普通電極相比,納米Fe2O3修飾電極的氧化還原峰電流明顯增強。這可能因為采用納米Fe2O3作為修飾劑,增加了電極的比表面積,提高了電極表面的電子轉移速率,從而增強了電極在硫酸沙丁胺醇溶液中的響應。

        2.3 響應曲線與檢出限

        離子選擇電極的響應范圍是標準曲線的線性部分,在線性響應范圍內(nèi),離子選擇電極符合能斯特響應方程。按試驗方法測定系列濃度的硫酸沙丁胺醇標準溶液的電位,以電位(E)為縱坐標,相應溶液濃度的負對數(shù)(pC)為橫坐標作圖。分別采用納米Fe2O3修飾涂碳型電極和普通電極測定系列濃度的硫酸沙丁胺醇溶液(1.0×10-8~0.1 mol/L)的響應曲線(圖3)。由圖可知,納米Fe2O3修飾電極(曲線a)的線性響應范圍為1.0×10-6~0.1 mol/L,其線性方程為E=-58.7pC+707.9,相關系數(shù)為0.999 6,級差電位為59 mV/pC,根據(jù)IUPAC推薦的方法,計算檢出限為2.8×10-7mol/L。而普通電極(曲線b)在1.0×10-5~1.0×10-2mol/L范圍內(nèi)呈線性響應,線性方程為E=-31.8pC+587.3,相關系數(shù)為0.999 4,級差電位為32 mV/pC,檢出限為1.9×10-6mol/L。此結果表明,納米Fe2O3修飾電極比普通電極的檢測范圍更寬,檢出限更低。這可能是因為Fe2O3納米顆粒修飾于電極表面后,使得電極的比表面積增加,具有較高的比表面能,增加了電極表面反應活性,使得級差電位增大,線性響應范圍增加。

        2.4 pH值的影響

        實驗考察了pH值對測定的影響,用0.1 mol/L的HCl和NaOH溶液調節(jié)HAc-NaAc緩沖溶液的pH值,并用納米Fe2O3修飾電極分別測定1.0×10-3mol/L和1.0×10-4mol/L的硫酸沙丁胺醇溶液的電位值,電位與pH值的關系曲線見圖4。從圖4可知,電極對不同濃度的硫酸沙丁胺醇溶液的測定結果相差不大,pH值在3.0 ~ 7.1范圍內(nèi),電極電位基本不變。因此,實驗選擇pH 5.0的HAc-NaAc緩沖溶液控制pH值。

        2.5 電極的響應時間與使用壽命

        電極的響應時間是離子選擇電極的一個重要性能,是指工作電極和參比電極同時浸入待測溶液中,到電極電位變?yōu)榉€(wěn)定數(shù)值的某一瞬時所經(jīng)過的時間。本實驗中,納米Fe2O3修飾電極的響應時間為10 s,普通電極的響應時間為30 s。因此納米Fe2O3修飾電極比普通電極響應迅速。電極每次使用后,用去離子水洗至電極電位保持穩(wěn)定,并保存于遮光干燥箱中,電極的使用壽命大約為3個月,此后電極的性能略有下降,其檢出限略有升高。表1為納米Fe2O3修飾電極和普通電極的使用壽命對比,結果表明,納米Fe2O3修飾電極和普通電極在正常使用約3個月后,其檢出限均增大。

        表1 電極的使用壽命Table 1 The life-time of the electrode

        2.6 干擾試驗

        考察了一些常見的陰陽離子對硫酸沙丁胺醇溶液測定的影響,分別測定了Cu2+,Cd2+,NH4+,Zn2+,Cl-,Ca2+,F(xiàn)e3+,K+,Na+,I-,F(xiàn)e2+,Mg2+,Al3+,SO42-,CH3COO-,NO3-等離子的選擇性系數(shù)。結果表明,上述離子的選擇性系數(shù)均較小,對測定基本無影響。同時測定了其他β-受體激動劑(如鹽酸克倫特羅、鹽酸萊克多巴胺、鹽酸多巴胺和鹽酸氯丙那林)的選擇性系數(shù),其值分別為1.86×10-4,2.47×10-4,5.48×10-3和6.79×10-4,表明以上β-受體激動劑均不干擾硫酸沙丁胺醇的測定。

        2.7 電極的穩(wěn)定性與重現(xiàn)性

        將修飾電極置于1.0×10-3mol/L硫酸沙丁胺醇溶液中,每隔2 h測定其電位,連續(xù)測定12 h,結果顯示電位值無明顯變化,表明該電極的穩(wěn)定性良好。同時反復5次測定1.0×10-4mol/L硫酸沙丁胺醇溶液的電位,其相對標準偏差(RSD)為2.8%,表明電極具有良好的重現(xiàn)性。

        2.8 回收率試驗

        配制一定濃度的硫酸沙丁胺醇溶液,按實驗方法對其進行測定分析,做加標回收實驗,測定結果如表2所示。數(shù)據(jù)表明,采用納米Fe2O3修飾的硫酸沙丁胺醇電極測定時的回收率為96.8%~102.6%。

        表2 回收率的測定Table 2 Determination of the recovery

        2.9 實際樣品分析

        取市售新鮮豬肉適量,對其進行處理,并用標準方法[17]測定,未檢出硫酸沙丁胺醇。分別移取上述處理后所得溶液3份,加入硫酸沙丁胺醇標準品后,用本方法和標準方法分別進行測定,每個樣品測定5次,結果見表3。由以下數(shù)據(jù)可知,本方法與標準方法之間無顯著性差異。

        表3 豬肉樣品中硫酸沙丁胺醇的測定結果(n=5)Table 3 Determination results of salbutamol sulfate in pork sample(n=5)

        3 結 論

        本文制備了Fe2O3納米顆粒,并以其為修飾劑制備涂碳型硫酸沙丁胺醇選擇電極,建立了測定硫酸沙丁胺醇含量的電位分析方法。與普通電極相比,納米Fe2O3修飾電極的響應時間較短,檢出限更低,對硫酸沙丁胺醇的測定不受其他干擾物質的影響。將建立的方法應用于豬肉樣品中硫酸沙丁胺醇的測定,結果與標準方法相符。該方法檢測快捷方便,結果準確,研究結果可為豬肉組織中硫酸沙丁胺醇的電化學分析提供參考。

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        Preparation and Application of Carbon Coated Polyvinyl Chloride Membrane Salbutamol Sulfate Selective Electrode Modified with Nano-Fe2O3

        ZHANG Jing,DOU Yue,YUE Jing-li*

        (College of Pharmacy,Jinzhou Medical University,Jinzhou 121000,China)

        A potentiometric method was developed for the determination of salbutamol sulfate by using a novel carbon coated polyvinyl chloride membrane salbutamol sulfate selective electrode modified with nano-Fe2O3.The prepared electrode showed a good Nernst response in the linear range of 1.0×10-6-0.1 mol/L with a slope of 59 mV/pC.Compared to the unmodified electrode,the electrode modified with nano-Fe2O3exhibited a faster response time(10 s) and a lower detection limit(2.8×10-7mol/L).The modified electrode was applied in the determination of salbutamol sulfate in pork samples, and the results were in agreement with those obtained by the standard method.

        nano-Fe2O3; salbutamol sulfate; determination; electrode; pork

        2017-02-17;

        2017-04-18

        遼寧省大學生科技創(chuàng)新項目(201510160000059);錦州醫(yī)科大學大學生科技創(chuàng)新項目(2014D17)

        10.3969/j.issn.1004-4957.2017.07.008

        O657.1; TQ460.72

        A

        1004-4957(2017)07-0887-05

        *通訊作者:岳京立,博士,教授,研究方向:電化學分析,Tel: 0416-4673404,E-mail:huaxue618@163.com

        研究簡報

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