陳明星,陳冬梅,李靜
榛子殼多糖提取技術的研究
陳明星1,陳冬梅2,李靜1
(1.黑龍江農墾科技職業(yè)學院,黑龍江哈爾濱150431;2.三亞航空旅游職業(yè)學院,海南三亞572000)
以榛子殼為原料,進行榛子殼多糖提取工藝優(yōu)化研究,探討了采用熱水浸提法提取榛子殼多糖工藝中不同蒸煮溫度、蒸煮時間,以及不同料液比對多糖提取率的影響。通過正交試驗,確定了以多糖提取率為優(yōu)化指標的榛子殼多糖提取工藝為提取溫度100℃,料液比1∶15,蒸煮時間1.5 h,通過DNS法檢測計算多糖提取率為8.52%;并確定經超聲波輔助提取優(yōu)化后多糖的提取工藝為超聲功率320W,超聲頻率72 Hz,料液比1∶20,超聲時間20min,蒸煮時間2 h,蒸煮溫度100℃。經優(yōu)化后,通過DNS法檢測計算提取率可達到16.88%。
榛子殼;多糖;提?。怀暡?/p>
多糖是榛子殼的主要活性成分,植物多糖具有調節(jié)免疫、抑制腫瘤、降血糖、抗氧化等功效[1-7]。多糖提取方法主要包括水提取法、堿提取法、酸提取法、中性鹽提取法和水提醇沉法[5-7]。多糖制備的傳統(tǒng)工藝仍是側重應用水提醇沉技術,雖然現(xiàn)代新技術中的膜分離方法[8]具有許多明顯優(yōu)勢,可以克服水提醇沉工藝生產周期長、成本高等缺點,但水提取法是最為傳統(tǒng)也是最簡單的提取方法,反應條件溫和,且提取成本較低。利用超聲波輔助提取多糖[9-10],可以提高多糖的提取率,獲得可行的產業(yè)化技術參數(shù)。
1.1 試驗材料
榛子殼,伊春市云山木耳農林合作社提供,用粉碎機粉碎后密封保存。
1.2 主要試劑
葡萄糖、氫氧化鈉、苯酚、3,5-二硝基水楊酸、鹽酸。
1.3 主要儀器與設備
T6型紫外-可見分光光度計,北京普析通用儀器有限責任公司產品;AP2140型電子分析天平,梅特勒-托利多儀器有限公司產品;WG-71型電熱鼓風干燥箱,天津市泰斯特儀器有限公司產品;JBT型超聲波藥品處理機,濟寧金百特電子有限公司產品;DK-S24型電熱恒溫水浴鍋,上海森信實驗儀器有限公司產品;MP512-01型pH計,上海精密科學儀器有限公司產品。
2.1 熱水浸提法提取多糖的條件方案設計
根據(jù)單因素所確定的水平范圍,選擇蒸煮溫度、蒸煮時間、料液比3個優(yōu)化因素,以正交助手IIV3.1作為輔助手段,進行三水平三因素正交試驗。
熱水浸提法提取多糖的正交試驗因素與水平設計見表1。
表1 熱水浸提法提取多糖的正交試驗因素與水平設計
2.2 超聲波法提取多糖的條件方案設計
根據(jù)單因素所確定的水平范圍,選擇超聲時間、蒸煮溫度、蒸煮時間、料液比4個優(yōu)化因素,以正交助手IIV3.1作為輔助手段,做四因素三水平正交試驗。
超聲波法提取多糖的正交試驗因素與水平設計見表2。
表2 超聲波法提取多糖的正交試驗因素與水平設計
3.1 熱水浸提法提取榛子殼多糖結果分析
3.1.1 熱水浸提法單因素結果
(1)不同蒸煮溫度對多糖提取率的影響。根據(jù)所測數(shù)據(jù)得出不同蒸煮溫度對榛子殼多糖提取率的影響效果。
不同蒸煮溫度對榛子殼多糖提取率的比較見表3。
表3 不同蒸煮溫度對榛子殼多糖提取率的比較
由表3可以看出,不同蒸煮溫度,榛子殼多糖提取率明顯不同,隨著蒸煮溫度升高,多糖提取率不斷升高;當蒸煮溫度為100℃時,多糖提取率達到最大值;之后隨著蒸煮溫度繼續(xù)升高,多糖提取率的變化不明顯。
(2)料液比對榛子殼多糖提取率的影響。
不同料液比對榛子殼多糖提取率的比較見表4。
隨著料液比的增大,多糖提取率有明顯提高,但當料液比在1∶20后,多糖提取率呈較為平緩上升趨勢。
表4 不同料液比對榛子殼多糖提取率的比較
(3)蒸煮時間對榛子殼多糖提取率的影響。
不同蒸煮時間對榛子殼多糖提取率的比較見表5。
表5 不同蒸煮時間對榛子殼多糖提取率的比較
隨著蒸煮時間的延長,榛子殼多糖提取率有明顯提高;但當蒸煮2 h后,榛子殼多糖提取率呈較為平緩上升趨勢。
3.1.2 熱水浸提法提取榛子殼多糖優(yōu)化試驗結果
根據(jù)單因素所確定的水平范圍,以正交助手IIV3.1作為輔助手段,做L9(34)正交試驗。
熱水浸提法提取多糖的正交試驗直觀分析見表6。
表6 熱水浸提法提取多糖的正交試驗直觀分析
根據(jù)表6中R值的大小,可以看出對多糖提取率的影響順序為A>B>C,即蒸煮溫度為最重要因素,其次為料液比,最后為蒸煮時間。
熱水浸提法提取多糖的正交試驗方差分析見表7。
表7 熱水浸提法提取多糖的正交試驗方差分析
由表7顯示,F(xiàn)A=11.25>F0.01,F(xiàn)B=9.05>F0.01,說明A因素與B因素差異極顯著;F0.01>FC=5.36>F0.05,說明C因素差異顯著。
熱水浸提法提取多糖的直觀因素分析見圖1。
圖1 熱水浸提法提取多糖的直觀因素分析
由圖1可以看出,熱水浸提超聲波法對多糖提取的最佳工藝條件為A2B1C1,即蒸煮溫度100℃,料液比1∶15,蒸煮時間1.5 h。
以最佳組合參數(shù)為標準,即蒸煮溫度100℃,料液比1∶15,蒸煮時間1.5 h,進行3次驗證試驗,通過DNS法[8]檢測計算得到多糖提取率的平均值為8.52%。
3.2 超聲波輔助提取榛子殼多糖結果研究
3.2.1 超聲波輔助浸提法單因素試驗
(1)不同超聲功率對榛子殼多糖提取率的影響。不同超聲功率對榛子殼多糖提取率的影響見表9。
表8 不同超聲功率對榛子殼多糖提取率的影響
由表8可以看出,經不同功率超聲處理的榛子殼多糖提取率顯著不同,320W時超聲波對榛子殼中的多糖提取率有顯著提高。這是由于在220W時,超聲功率較低,細胞壁不能完全被破壞,多糖只是部分溶出;當超聲功率在320W時,由于強度增大,使大部分細胞壁破壞,多糖溶出量大幅度提高,隨之榛子殼多糖的提取率提高。因此,選取超聲功率320W較為適宜。
(2)不同料液比榛子殼對多糖提取率的影響。
不同料液比對榛子殼多糖提取率的影響見表9。
表9 不同料液比對榛子殼多糖提取率的影響
由表9可以看出,不同料液比下多糖提取率顯著不同,料液比1∶15以上對榛子殼中的多糖提取率有顯著提高;而料液比大于1∶20以后,多糖的溶出量曲線趨于平穩(wěn),說明多糖的溶出量提高不明顯。因此,選取料液比1∶20較為適宜。
(3)不同超聲頻率對榛子殼多糖提取率的影響。
不同超聲頻率對榛子殼多糖提取率的影響見表10。
由表10可以看出,不同超聲頻率下榛子殼多糖提取率顯著不同,隨超聲頻率的增加榛子殼多糖提取率逐漸上升,在超聲頻率為72 Hz時達到最大,之后呈下降趨勢。因此,選取超聲頻率72 Hz較為適宜。
表10 不同超聲頻率對榛子殼多糖提取率的影響
(4)不同超聲時間對多糖提取率的影響。
不同超聲時間對多糖提取率的影響見表11。
表11 不同超聲時間對多糖提取率的影響
超聲時間短時細胞壁未能完全破碎,因此榛子殼多糖的溶出量較低;但是超過20 min后榛子殼多糖提取率曲線趨于平緩,說明此時細胞壁破碎完全,再長的超聲處理已沒有意義。因此,選取超聲時間20min較為適宜。
(5)不同蒸煮時間對榛子殼多糖提取率的影響。
不同蒸煮時間對榛子殼多糖提取率的影響見表12。
表12 不同蒸煮時間對榛子殼多糖提取率的影響
蒸煮時間短,分子間化學鍵未能完全破壞,因此榛子殼多糖的溶出量較低;但是超過2 h后多糖提取率曲線趨于平緩,說明此時分子作用鍵較為完全。因此,選取蒸煮時間2 h較為適宜。
(6)不同蒸煮溫度對榛子殼多糖提取率的影響。
不同蒸煮溫度對榛子殼多糖提取率的影響見表13。
表13 不同蒸煮溫度對榛子殼多糖提取率的影響
隨著蒸煮溫度的升高榛子殼多糖提取率逐漸升高,但是蒸煮溫度超過110℃后多糖提取率不再上升。因此,從節(jié)能考慮選取蒸煮溫度110℃較為適宜。3.2.2超聲波法提取榛子殼多糖的條件優(yōu)化
根據(jù)單因素所確定的水平范圍,以正交助手IIV3.1作為輔助手段,設計四因素三水平正交試驗。
超聲法提取多糖的正交試驗直觀分析見表14。
表14 超聲法提取多糖的正交試驗直觀分析
由表14比較A',B',C',D'4個因素中R'值的大小,可以看出A'>C'>B'>D',即料液比為最重要因素,其次為蒸煮時間和超聲時間,最后為蒸煮溫度。
超聲法提取多糖的正交試驗方差分析見表15。
表15 超聲法提取多糖的正交試驗方差分析
由表15顯示,F(xiàn)'A=15.88>F0.01,F(xiàn)'B=10.86>F0.01,F(xiàn)'C=9.05>F0.01,說明A'因素,B'因素與C'因素差異極顯著;F0.01>F'D=6.32>F0.05,說明D'因素差異顯著。
超聲法提取多糖的直觀因素分析見圖2。
圖2 超聲法提取多糖的直觀因素分析
由圖2可以看出,超聲波法對多糖提取的最佳工藝條件為A'2B'2C'2D'2,即料液比1∶20,超聲時間20min,蒸煮時間2 h,蒸煮溫度100℃。
以最佳組合參數(shù)為標準,即料液比1∶20,超聲時間20 min,蒸煮時間2 h,蒸煮溫度100℃,進行3次驗證試驗,通過DNS法檢測計算得到多糖提取率的平均值為16.88%。
試驗對榛子殼多糖的提取工藝進行了研究,探討了不同蒸煮溫度、蒸煮時間,以及不同料液比條件下對榛子殼多糖提取率的影響。通過試驗,確定了多糖提取率為優(yōu)化指標時的最佳提取工藝為蒸煮溫度100℃,料液比1∶15,蒸煮時間1.5 h,多糖提取率為8.52%。
建立超聲波輔助提取與壓蒸煮技術相結合的木聚糖提取新工藝,通過試驗進行工藝參數(shù)的優(yōu)化,確定了最佳工藝為超聲功率320 W,超聲頻率72 Hz,料液比1∶20,超聲時間20 min,蒸煮時間2 h,蒸煮溫度100℃,榛子殼多糖提取率達到16.88%。由此證明,超聲波輔助提取榛子殼多糖的方法效果顯著。
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Study on Extraction Technology of Hazelnut Shell Polysaccharide
CHENMingxing1,CHEN Dongmei2,LIJing1
(1.Heilongjiang State Farn Science Technology Vocational College,Harbin,Heilongjiang 150431,China;2.Sanya Aviation&Tourism College,Sanya,Hainan 572000,China)
This article takes hazelnut shell as raw material to study the optimization of polysaccharide extracting technology of hazelnut shell.Themethod of hotwater extraction is discussed,and during the hazelnut shell extraction process,the influence of different extraction temperature,extraction times and different solid to liquid ratio for polysaccharide extraction rate is studied.By orthogonal test,the hazelnut shell polysaccharide extraction process which take polysaccharide extraction yield as the optimizing index could be determined:the extraction temperature is 100℃,thematerial-water ratio is 1∶15 and the extraction time is 1.5 h.By DNSmethod,the extraction rate of polysaccharide is 8.52%.The hazelnut shell polysaccharide extraction processwhich is optimized by ultrasonic assisted extraction as the optimizing could be determined:the ultrasonic power is 320 W,the ultrasonic frequency is 72 Hz,thematerial-water ratio is 1∶20,the ultrasonic time is 20min,the cooking time is 2 h and the cooking temperature is100℃.After optimization,the extraction rate can be up to 16.88%by DNSmethod.
hazelnut shell;polysaccharide;extract;ultrasonic
TS264.4
A
10.16693/j.cnki.1671-9646(X).2017.06.034
1671-9646(2017)06b-0017-04
2017-05-22
陳明星(1983—),男,本科,講師,研究方向為食品科學。