孔令乾，紀 芮，陳文超，楊洪芳

(1. 德州學院 紡織服裝學院，山東 德州 253023；2. 中國科學院 蘭州化學物理研究所固體潤滑國家重點實驗室，甘肅 蘭州 730000)

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固化工藝對玻璃纖維織物增強材料摩擦性能的影響

孔令乾1，2，紀 芮1，陳文超1，楊洪芳1

(1. 德州學院 紡織服裝學院，山東 德州 253023；2. 中國科學院 蘭州化學物理研究所固體潤滑國家重點實驗室，甘肅 蘭州 730000)

針對石棉摩擦材料的分解產物致癌且嚴重污染環(huán)境的問題，以力學性能優(yōu)異的玻璃纖維織物為基體，以酚醛-縮醛黏合劑為固化劑，制成新型無石棉復合摩擦材料。研究了固化溫度和固化時間、玻璃纖維織物的纖維方向以及酚醛-縮醛黏合劑對該材料摩擦性能的影響。結果表明：當固化溫度為180 ℃，固化時間為1 h時，該復合材料表現(xiàn)出優(yōu)異的摩擦磨損性能，摩擦因數為0.25，且磨損最小；復合摩擦材料中垂直于纖維方向的磨損量比平行于纖維方向的少；該玻璃纖維復合材料摩擦磨損性能符合使用要求，又因其成本較低、耐熱性好、機械強度良好等優(yōu)點，可被廣泛應用于各個領域。

玻璃纖維織物；酚醛樹脂；固化工藝；摩擦性能

自動力機械與機動車輛出現(xiàn)后，摩擦片被廣泛使用在傳動和制動機構中。最初，以棉織品、皮革等作為摩擦片基材制成剎車片或剎車帶，其缺點是耐熱性較差。因車輛速率與載重的增長，此類摩擦片達不到更高的使用要求，人們便開始探尋新型摩擦材料，石棉型摩擦材料因此而誕生。

石棉是一種天然的礦物纖維，纖維長度較長，具有較高的機械強度、散熱性和耐熱性能。長久以來，石棉型摩擦材料因其摩擦因數高、磨損量小、成本低等優(yōu)點而被廣泛采用。近幾十年，人們逐漸發(fā)現(xiàn)石棉對人體健康產生危害性。伴隨著剎車片溫度的持續(xù)升高，石棉型摩擦材料易高溫脫水從而導致摩擦效能減弱。同時，石棉及其高溫分解產物具有致癌作用，且嚴重污染環(huán)境，所以許多國家已經開始禁止使用石棉摩擦材料[1]。在我國，無石棉剎車片的研究和國外相比還有很大的差距，有的企業(yè)還是依賴國外提供無石棉剎車片[2]，所以亟待研制出新型無石棉摩擦材料。

國內外汽車行業(yè)對無石棉摩擦材料的研究非?；钴S，并已開發(fā)了一批石棉摩擦材料的替代品。最早發(fā)展起來的無石棉摩擦材料是鋼纖維，其耐熱性好，導熱系數大，可適用于汽車高速、重載時的制動要求，但具有振顫、生銹、強度降低等缺點，而且熱傳導率高，在高溫時甚至出現(xiàn)黏結劑失效、剎車失靈的現(xiàn)象，仍需進一步改進[3]。劍麻纖維作為植物纖維對環(huán)境界面友好，但作為增強材料的最大問題是其高溫分解炭化，導致摩擦材料的摩擦系數出現(xiàn)波動[4]，因此，劍麻纖維需經過改性處理才能達到工業(yè)要求，過程繁瑣且消耗時間。各類型摩擦材料中性能最好的是碳纖維摩擦材料，具有質輕、抗拉強度高、耐高溫、耐磨損、導熱導電等特點，特別適合生產飛機或某些高檔轎車的剎車片[5]。但由于其成本較高，使用范圍受到限制，產量較少。

相比較上述增強纖維而言，玻璃纖維的強度是塊狀玻璃的10倍，遠超其他天然纖維、合成纖維等材料，是理想的增強材料[6-9]?？紤]到其性能突出、環(huán)保無害且成本低，與市場消費水平最為適合，本文采用玻璃纖維作為摩擦材料的增強纖維[10-11]。酚醛-縮醛型黏合劑具有優(yōu)異的耐濕熱老化、耐水等性能，可被用來浸漬玻璃、石棉和其他類似的物質提高機械強度、電性能等[12]。常用的有酚醛-縮丁醛和酚醛-縮甲醛2類。酚醛-縮丁醛型黏合劑的使用溫度與高溫強度都比酚醛-縮甲醛型黏合劑低，但耐老化性優(yōu)良；酚醛-縮甲醛黏合劑在高溫下強度較高，且有良好的耐水性以及耐化學介質等性能。酚醛-縮醛型黏合劑可改善摩擦材料噪音大、摩擦性不穩(wěn)定與易產生裂紋等缺點[13]，因此對其在摩擦材料方面的研究非?；钴S。采用酚醛-縮醛-有機硅膠黏合劑(甲苯-204)為固化劑，經過模壓、固化形成玻璃纖維增強酚醛樹脂復合材料，可滿足摩擦材料的各性能要求。關于玻璃纖維摩擦材料已有部分報道，張士華等[14]在MM-200型摩擦磨損試驗機上研究了在干摩擦和水潤濕條件下，不同玻璃纖維含量對錦綸復合材料摩擦磨損特性的影響；方琳等[15]對幾種玻璃纖維織物增強酚醛樹脂復合材料進行了雙向滑動摩擦試驗，考察織物結構和基體樹脂對復合材料的摩擦磨損性能的影響。有關玻璃纖維織物復合材料摩擦性能方面的研究很多，但涉及固化工藝對玻璃纖維增強酚醛樹脂復合材料摩擦磨損性能影響的卻不多。固化工藝對固化物的拉伸強度、彎曲強度、沖擊強度、動態(tài)力學性能和樣品斷面的形貌有一定的影響[16]，因此，本文基于固化工藝對玻璃纖維復合材料摩擦性能進行了深入研究。

1 實驗部分

1.1 材 料

玻璃纖維織物(幅寬為10 cm,平紋組織，經緯密均為32根/10 cm，紗線含1 000根單絲，單絲直徑為11 μm，原絲線密度為13 tex)；酚醛-縮醛黏合劑(上海新光化工廠)。CFT-I型材料表面性能綜合測試儀(蘭州中科凱華科技開發(fā)有限公司)；DZF-6090型真空干燥箱(上海林頻儀器股份有限公司)。

1.2 試樣制備工藝

首先，將玻璃纖維織物剪成長度為10～15 cm的試樣，并保證其表面平整潔凈；使用油畫筆將酚醛-縮醛膠黏劑均勻涂刷在玻璃纖維織物的表面，涂刷2～3次，每次間隔晾置20～30 min，膠層不黏時，在固化壓力為0.2 MPa下進行模壓固化，放置24 h后即完成樣品制備的工藝過程。再將樣品放入真空干燥箱內，分別按160、170、180、190 ℃，1 h以及180 ℃，0.5、2、3 h進行固化后得到試樣。

1.3 摩擦磨損實驗

摩擦磨損測試無固定標準，材料的摩擦性能隨載荷、溫度、速度、對偶材料等因素的變化而變化，因此本文實驗所給的摩擦性能是基于本文測試條件下的結果。在材料表面性能綜合測試儀上進行往復式測試。實驗條件為：加載載荷10 N，時間10 min，轉速600 r/min。測定不同固化溫度和固化時間下材料的摩擦因數和磨損率，同一規(guī)格的樣品分別取出至少3個試樣進行實驗。在制備試樣時嚴格控制各組分含量及制備工藝參數，以保證重復性。摩擦因數的波動在10%以內。測試結束后，保存及對比采樣頻率的數據，觀察其磨損量并選擇出最佳固化溫度。

2 結果與討論

2.1 試樣摩擦性能重復性

固化溫度為160 ℃，固化時間為1 h時，3個試樣的摩擦因數如圖1所示。由圖可見結果重復性較好。

圖1 固化溫度為160 ℃，固化時間為1 h時3個試樣的摩擦因數Fig.1 Friction coefficients of three glass fiber fabric samples cured at 160 ℃ for 1 h

2.2 固化溫度對材料摩擦性能的影響

設定固化壓力為0.2 MPa，固化時間為1 h，在不同固化溫度(160、170、180、190 ℃)下，對玻璃纖維增強酚醛樹脂基復合材料進行固化。在摩擦實驗過程中可明顯發(fā)現(xiàn)，玻璃纖維復合材料在磨損時噪聲減少，磨損量減少。

圖2示出試樣經過摩擦磨損實驗后，實物材料的磨損對比圖。不難看出，不同的固化溫度下材料的表面特征不同，對玻璃纖維抗磨損性能的影響也有所不同。試樣在160 ℃下經固化后，表面平整，結構清晰，基本無氣泡形成；在摩擦實驗后，可明顯觀察試樣中纖維的斷裂情況，磨損量大。170 ℃時，試樣表面不如160 ℃時的平整，存在少量氣泡，且在摩擦實驗后發(fā)現(xiàn)，試樣中纖維斷裂數量及磨損量較160 ℃有所改善。180 ℃固化時，試樣表面雖有大量氣泡產生，但實驗后的磨損量卻大大減少。190 ℃實驗后發(fā)現(xiàn)，試樣中纖維斷裂數量急劇上升且摩擦磨損量增大。通過實物圖可得知，玻璃纖維增強酚醛樹脂復合材料在180 ℃固化時，磨損量低于其他3個固化溫度時試樣的磨損量。

圖2 不同溫度下制備的玻璃纖維織物復合材料磨損表面Fig.2 Worn surface of glass fiber fabric composite prepared at 160 ℃(a), 170 ℃(b), 180 ℃(c) and 190 ℃(d)

圖3示出玻璃纖維復合材料在固化時間為1 h，固化溫度分別為160、170、180、190 ℃的摩擦因數。由圖可看出：復合材料在160 ℃固化時摩擦因數最高，在0.4上下波動；在170 ℃與190 ℃固化時，復合材料在最開始曾出現(xiàn)過較小的摩擦因數，但跑和階段后，其摩擦因數逐漸變大，在0.3上下波動；180 ℃固化時材料摩擦因數波動小，且有最小值，在0.25左右，并趨于穩(wěn)定。作為摩擦制動材料要求材料具有適宜而穩(wěn)定的摩擦因數，摩擦因數太高會有噪聲、材料的過度磨損以及卡死、龜裂等現(xiàn)象發(fā)生，應避免[17]。

圖3 不同固化溫度下固化1 h后材料的摩擦因數Fig.3 Friction coefficients of glass fiber fabric composites cured at different temperatures for 1 h

綜合圖2、3的分析可知，在固化時間為1 h的條件下，固化溫度為180 ℃時復合材料不僅耐熱、耐腐蝕等性能良好，同時還擁有優(yōu)異的抗磨損性。另外，還需要進一步考慮與分析在固化溫度相同的情況下，不同的固化時間對玻璃纖維增強酚醛樹脂復合材料的摩擦磨損性能的影響，進而得到更好的摩擦材料。

2.3 固化時間對材料摩擦性能的影響

通過前期實驗以及數據分析得知，玻璃纖維復合材料在180 ℃固化時，比其他3個溫度固化時的抗磨損性好且摩擦因數穩(wěn)定，因此，需要考察玻璃纖維增強酚醛樹脂基復合材料在固化溫度為180 ℃，不同固化時間下的摩擦性能。

圖4示出復合材料在0.5、1、2、3 h 4個固化時間下，經摩擦磨損實驗所得到的摩擦因數。由圖可知：固化時間為3 h時，摩擦因數在0.4以上波動，數值較高；0.5 h和2 h的數據波動相似，摩擦因數平穩(wěn)后穩(wěn)定在0.30左右；1 h時，摩擦因數開始時很小，雖然摩擦因數隨實驗時間有所上升，但較其他3條曲線的摩擦因數都低，且趨于穩(wěn)定，約為0.25。

圖4 不同固化時間復合材料的摩擦因數Fig.4 Friction coefficient of glass fiber fabric composite cured for different time periods

圖5示出材料經摩擦實驗后的實物對比圖?？煽闯觯汗袒瘯r間為3 h時復合材料的磨損量最大，纖維斷裂數量最多，破壞了材料表面結構；固化時間為2 h時,復合材料的磨損量有所減少，但表面結構還是有明顯的破壞；0.5 h時，復合材料的表面結構較完整，纖維斷裂數量明顯較少；在固化時間為1 h時，復合材料的表面結構最為完整，纖維斷裂數量最少，磨損量少。因此，玻璃纖維增強酚醛樹脂復合材料在固化時間為1 h時，其抗磨損性及其他性能最為突出。

圖5 180 ℃下固化不同時間時的復合材料磨損圖Fig.5 Worn surfaces of glass fiber fabric composites after curing at 180 ℃ for 0.5 h (a), 1 h(b), 2 h(c), and 3 h(d)

通過圖4、5的分析可得，固化溫度為180 ℃的玻璃纖維復合材料在固化時間為1 h時，其抗磨損性能最好。

總之，經過實驗與數據分析可得知，玻璃纖維增強酚醛樹脂基復合材料在固化溫度為180 ℃、時間為1 h時，不僅滿足摩擦材料耐熱、機械性能等要求，且抗磨損性能最好。對于該酚醛-縮醛黏合劑，廠家給出的指導固化溫度為180 ℃，固化時間為2 h，但實驗得出的最佳固化溫度為180 ℃，時間為1 h，有所不同。這是因為當黏合劑與玻璃纖維接觸并混合后，黏合劑的比表面積會迅速增加數倍甚至幾十倍，導致黏合劑的活化能升高，有利于縮短固化時間。

2.4 玻璃纖維對復合材料摩擦性能的影響

首先，玻璃纖維的纖維長度對制備工序及制品的性能也有很大的影響。在制備復合材料的過程中纖維易相互糾纏產生絲節(jié)，絲節(jié)之間形成交接面的概率逐漸增大[18]。當涂刷酚醛-縮醛黏合劑時，絲節(jié)之間的交接面易被黏結起來；經模壓、固化后，會出現(xiàn)富膠、浸潤不勻的現(xiàn)象，且在應力釋放過程中開裂。

圖6示出固化溫度為190 ℃，固化時間為1 h的復合材料經摩擦實驗后的摩擦圖。從圖中清晰地觀察到，復合材料中垂直于纖維方向的磨損量比平行于纖維方向的磨損量少，這說明纖維取向對復合材料摩擦磨損是有影響的。沿垂直纖維方向的摩擦因數比沿平行方向的低，且在纖維垂直方向上磨損率較低[19]。分析其原因有2個方面：垂直方向上纖維與對磨材料接觸時間短；垂直方向上纖維易受到剪切力而發(fā)生位移，位移后的空間由酚醛樹脂膠黏劑填補，膠黏劑的硬度低于玻璃纖維，可起潤滑作用。

圖6 固化溫度為190 ℃、固化時間為1 h的復合材料經摩擦實驗后的磨損圖Fig.6 Worn surfaces of glass fiber fabric composite after curing at 190 ℃ for 1 h

2.5 黏合劑對復合材料摩擦性能的影響

酚醛樹脂及其改性材料常作為摩擦材料的基體，耐熱性好，不易變形，且價格低廉，可提高復合材料的耐磨損性能[20]。

在固化溫度為180 ℃、固化不同時間的條件下，通過圖4、5可得知，復合材料在固化時間為1 h時各性能指標最好。當固化時間較短(0.5 h)，黏合劑未完全固化，而過長(2、3 h)時黏合劑發(fā)生部分老化，酚醛-縮醛黏合劑沒有發(fā)揮其提高被黏物機械強度與抗磨損性能的作用，因此復合材料的磨損量較大。在固化時間為1 h時不難發(fā)現(xiàn)，復合材料在180 ℃的固化溫度下抗磨損性能最好。這是因為當固化溫度過低(160、170 ℃)時，膠層交聯(lián)密度過低，不能完全完成固化反應；溫度過高(190 ℃)時，降低了膠接強度，膠液流失或膠層脆化。因而，要考慮到固化劑的固化條件，以便制備出抗磨損性能更強的復合材料。

3 結 論

1)探討了在固化時間為1 h，不同固化溫度下復合材料的摩擦性能。結果表明，測試條件下的摩擦材料在固化溫度為180 ℃時磨損量最少。

2)分析了在固化溫度為180 ℃的前提下，不同固化時間對復合材料摩擦性能的影響。結果表明，摩擦材料在固化時間為1 h時的抗磨損性能最為優(yōu)異。

綜上所述，采用酚醛-縮醛黏合劑為固化劑，以玻璃纖維為基體，固化溫度為180 ℃、固化時間為1 h時，制成的玻璃纖維增強酚醛樹脂復合材料摩擦性能優(yōu)異。經優(yōu)化后的復合材料摩擦學性能符合使用要求，又因其具有成本低、環(huán)保、耐熱性好、機械強度好等優(yōu)點，可被廣泛應用于各個領域。

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Influence of curing process on tribological properties of glass fiber composite

KONG Lingqian1,2, JI Rui1, CHEN Wenchao1, YANG Hongfang1

(1.CollegeofTextileandClothing,DezhouUniversity,Dezhou,Shandong253023,China; 2.StateKeyLaboratoryofSolidLubrication,LanzhouInstituteofChemicalPhysics,ChineseAcademyofSciences,Lanzhou,Gansu730000,China)

Decomposition products of asbestos friction material are carcinogenic and have severe pollution on the environment. In order to develop new non-asbestos friction materials, glass fiber fabric which has excellent mechanical properties in comparison with asbestos was used as substrate, and phenolic resin was used as curing agent. By molding and curing, the friction material products were prepared. The influence of curing temperature, curing time, fiber orientation and phenolic resin on the tribological properties of glass fiber composite was studied in this paper. The results show that the optimum condition is curing time of 1 h and curing temperature of 180 ℃. Under this condition, the wear rate of the composite is the lowest with a friction coefficient of 0.25. The friction and wear properties of the glass fiber composite meet the application requirements. Furthermore, it can be widely used in various fields due to the advantages of low-cost, environmental friendiness, good heat resistance and mechanical strength.

glass fiber fabric；phenolic resin；curing process；friction property

10.13475/j.fzxb.20160802206

2016-08-09

2017-01-16

國家自然科學基金資助項目(51505065)；山東省自然科學基金資助項目(ZR2015EQ021)；山東省高?？萍及l(fā)展計劃項目(J16LC55)；德州學院人才引進項目(2015kjrc21，2015kjrc22)

孔令乾(1984—)，男，講師，博士。主要研究方向為織物摩擦學。楊洪芳，通信作者，E-mail:fangaijia@126.com。

TB 332

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