申 瑩，鄧炳耀，劉慶生，夏賽男，姚鵬飛

(生態(tài)紡織教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(江南大學(xué))，江蘇 無錫 214122)

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不同填充密度的梯度結(jié)構(gòu)復(fù)合濾材的制備及其性能

申 瑩，鄧炳耀，劉慶生，夏賽男，姚鵬飛

(生態(tài)紡織教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(江南大學(xué))，江蘇 無錫 214122)

為使濾材在同等過濾效率下具有較低的過濾阻力，以聚丙烯(PP)為原料，用熔體靜電紡絲技術(shù)在線制備了纖維填充密度不同的梯度結(jié)構(gòu)復(fù)合濾材。研究了不同收卷速度下制備的復(fù)合濾材的過濾效率，發(fā)現(xiàn)復(fù)合濾材的過濾效率隨收卷速度的增加而降低；選擇3種不同收卷速度制備出3種同等厚度的纖維網(wǎng)，并計(jì)算其對(duì)應(yīng)的纖維填充密度；最后在聚丙烯紡粘非織造基材上直接沉積3層不同填充密度的纖維網(wǎng)，經(jīng)熱壓制備梯度結(jié)構(gòu)復(fù)合濾材。結(jié)果表明，在同等過濾效率下，纖維填充密度不同的梯度結(jié)構(gòu)復(fù)合濾材具有低阻特性，對(duì)粒徑大于等于2.0 μm顆粒的過濾效率最高達(dá)87.0%，過濾阻力為8.0 Pa，透氣率為187.0 mm/s。

熔體靜電紡；聚丙烯；纖維填充密度；梯度濾材；過濾性能

在空氣污染日益嚴(yán)峻的形勢(shì)下，過濾材料的研究受到越來越多研究者的重視。近年來，熔體靜電紡因其紡絲過程更加安全、環(huán)保、經(jīng)濟(jì)，所以在生物、醫(yī)學(xué)、過濾等方面的應(yīng)用較有優(yōu)勢(shì)[1]，而在過濾方面的應(yīng)用大都是將纖維網(wǎng)與非織造布復(fù)合[2-5]，但是由于濾材的過濾效率與過濾阻力成反比[5]，會(huì)降低濾材的耐用性，增加經(jīng)濟(jì)成本。梯度結(jié)構(gòu)濾材的開發(fā)大大降低了材料的過濾阻力，即采用不同種類[6-7]或不同直徑的纖維[8]制備層狀結(jié)構(gòu)的復(fù)合濾材，使得所制備濾材充分發(fā)揮每層的過濾作用[9]。

本文研究采用實(shí)驗(yàn)室自制的熔體靜電紡-熱壓復(fù)合聯(lián)合機(jī)，將不同纖維填充密度的熔體靜電紡纖維網(wǎng)與聚丙烯(PP)紡粘非織造布復(fù)合，設(shè)計(jì)了6種纖維填充密度不同的梯度結(jié)構(gòu)復(fù)合濾材，所制備濾材在同等過濾條件下具有較低的過濾阻力，并對(duì)復(fù)合濾材的結(jié)構(gòu)和過濾性能進(jìn)行表征。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料與儀器

材料：PP母粒(纖維級(jí)，韓國(guó)Poly Mirae公司)，熔體流動(dòng)速率為1 100 g/10 min(溫度230 ℃、負(fù)荷2.16 kg)；PP紡粘非織造布(購(gòu)自常州輔料市場(chǎng))，面密度為25 g/m2。

儀器：自制熔體靜電紡絲-熱壓復(fù)合聯(lián)合機(jī)，裝置剖面如圖1所示；YG141D型織物厚度儀(溫州大榮紡織儀器有限公司)；YG002C型纖維細(xì)度儀(南京思貝科測(cè)試儀器有限公司)；CFP-1100A型毛細(xì)管流動(dòng)分析儀(美國(guó)施多威爾公司)；LZC-H型濾材綜合性能測(cè)試臺(tái)(蘇州華達(dá)儀器設(shè)備有限公司)。

圖1 熔體靜電紡-熱壓復(fù)合聯(lián)合機(jī)Fig.1 Melt-electrospinning and hot-pressing combined machine

1.2 梯度結(jié)構(gòu)濾材的制備

紡絲溫度為240 ℃，紡絲電壓為41 kV，接收距離為7 cm，所紡纖維直徑為6.01 μm。首先，研究了不同收卷速度(3.25、6.50、9.75、13.00、16.25和19.50 cm/min)所紡復(fù)合濾材的過濾性能；然后，根據(jù)測(cè)試結(jié)果選擇3個(gè)收卷速度；最后，在基材上直接沉積3層不同填充密度的纖維網(wǎng)，經(jīng)熱壓復(fù)合制備梯度結(jié)構(gòu)濾材，并對(duì)其結(jié)構(gòu)和過濾性能進(jìn)行測(cè)試，每種復(fù)合濾材均在90 ℃、0.4 MPa條件下復(fù)合而成。

1.3 測(cè)試方法

1.3.1 復(fù)合濾材的外觀形貌

用纖維細(xì)度儀觀察復(fù)合濾材的形貌，放大倍數(shù)為200。

1.3.2 厚度測(cè)試

參照GB/T 3820—1997《紡織品和紡織制品厚度的測(cè)定》，采用織物厚度儀測(cè)試復(fù)合濾材的厚度。所用壓腳面積為100 mm2，壓重砝碼為50 cN，壓重時(shí)間為10 s，每個(gè)試樣隨機(jī)選擇10個(gè)位置測(cè)試，結(jié)果取平均值。

1.3.3 纖維填充密度

纖維填充密度的大小與材料中纖維排列的緊密程度直接相關(guān)[10]，其計(jì)算公式為

(1)

式中：n為纖維填充密度，%；m為材料的質(zhì)量，g；v為材料的體積，cm3；ρ為纖維的密度，0.9 g/cm3。

1.3.4 孔結(jié)構(gòu)測(cè)試

用毛細(xì)管流動(dòng)測(cè)試儀，表征復(fù)合濾材的孔徑及孔徑分布。根據(jù)下式計(jì)算復(fù)合濾材的孔隙率[10]。

(2)

式中：η為濾材的孔隙率，%；w為濾材的面密度，g/m2；ρ為纖維密度，0.9 g/cm3；δ為濾材的厚度，mm。

1.3.5 過濾性能測(cè)試

參照GB 19083—2010《醫(yī)用防護(hù)口罩技術(shù)要求》，用濾材綜合性能測(cè)試臺(tái)測(cè)試材料對(duì)不同粒徑顆粒的過濾效率及過濾阻力；參照GB/T 5453—1997《紡織品 織物透氣性的測(cè)定》，對(duì)濾材在5 Pa壓差下的透氣性進(jìn)行測(cè)試。

2 結(jié)果與討論

2.1 復(fù)合濾材的結(jié)構(gòu)

不同收卷速度(3.25、6.50、9.75、13.00、16.25、19.50 cm/min)下制備的復(fù)合濾材分別記為3S、6S、9S、13S、16S、19S，其孔徑測(cè)試結(jié)果見表1。由表可知：與基材相比，復(fù)合1層纖維網(wǎng)后濾材的孔徑明顯減小；不同收卷速度下制備的復(fù)合濾材的孔徑隨著收卷速度的增加而增大，這是因?yàn)槭站硭俣鹊脑黾邮够忌铣练e的纖維量減少[3]。

表1 不同收卷速度下制備的復(fù)合濾材的孔徑Tab.1 Pore sizes of composite materials prepared at different rolling-up speeds μm

注：S為基材樣品。

2.2 復(fù)合濾材的過濾性能

對(duì)不同收卷速度下所制備的復(fù)合濾材的過濾效率、過濾阻力和透氣率進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果如表2所示。由表可知：與基材相比，復(fù)合1層纖維網(wǎng)的復(fù)合濾材其過濾效率和過濾阻力增加，透氣率降低，這是因?yàn)閺?fù)合后濾材的孔徑減小(見表1)；不同收卷速度下制備的復(fù)合濾材其過濾效率和過濾阻力隨收卷速度的增加而降低，透氣率增加。

表2 不同收卷速度下制備的復(fù)合濾材的過濾性能Tab.2 Filtration efficiency of composite materials prepared at different rolling-up speeds

注：S為基材樣品。

2.3 收卷速度的選擇

根據(jù)不同收卷速度下制備的復(fù)合濾材過濾效率，選擇收卷速度分別為3.25、9.75、16.25 cm/min。在此速度下改變紡絲時(shí)間(15、10、9 min)，制備3層厚度均為0.30 mm的纖維網(wǎng)，分別命名為M3、M9、M16，其形貌照片如圖2所示。并根據(jù)式(1)計(jì)算每層纖維網(wǎng)的填充密度：M3為2.1%；M9為1.0%；M16為0.6%。

圖2 不同纖維填充密度纖維網(wǎng)的光學(xué)顯微鏡照片F(xiàn)ig.2 Optical microscope images of fiber nets with different fiber packing densities

2.4 復(fù)合濾材的結(jié)構(gòu)與性能表征

2.4.1 復(fù)合濾材的梯度結(jié)構(gòu)

本文實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)了6種纖維填充密度不同的梯度結(jié)構(gòu)復(fù)合濾材，分別命名為A、B、C、D、E和F，制備3個(gè)等厚度的常規(guī)濾材，分別命名為G、H和I，濾材A自上而下分別由M3、M9、M16和基材復(fù)合而成，其余濾材結(jié)構(gòu)如表3所示。每種結(jié)構(gòu)濾材的孔徑及孔徑分布表征結(jié)果如圖3所示。

表3 復(fù)合濾材的梯度結(jié)構(gòu)Tab.3 Structures of gradient composite filter materials

注：測(cè)試時(shí)的氣流由濾材的第1層進(jìn)入。

圖3 復(fù)合濾材的孔徑及孔徑分布Fig.3 Pore sizes and pore size distributions of composite materials

由圖3可知，6種梯度結(jié)構(gòu)復(fù)合濾材的平均孔徑均在61.00 μm左右，但最大、最小孔徑及孔徑標(biāo)準(zhǔn)差存在一定差異，此外，這6種梯度結(jié)構(gòu)復(fù)合濾材的孔徑均大于常規(guī)復(fù)合濾材G，這是因?yàn)镚除基材層以外，其他3層均由纖維填充密度最大的纖維網(wǎng)復(fù)合而成。而3種普通復(fù)合濾材的孔徑，隨著纖維填充密度的降低而逐漸增大，原因是纖維填充密度越小，纖維間的空隙越大(見圖2)。

2.4.2 梯度結(jié)構(gòu)復(fù)合濾材的過濾性能

表4 復(fù)合濾材的過濾性能Tab.4 Filtration efficiency of composite materials

表4示出復(fù)合濾材的過濾性能。由數(shù)據(jù)可知，6種梯度結(jié)構(gòu)復(fù)合濾材對(duì)各粒徑顆粒的過濾效率均高于H和I，與G接近，然而，雖然6種梯度結(jié)構(gòu)濾材的孔徑、厚度、面密度等基本相同，但是對(duì)不同粒徑顆粒的過濾效率、過濾阻力和透氣率存在差異，這是因?yàn)槊糠N復(fù)合濾材內(nèi)纖維網(wǎng)的排列順序不同，且最大、最小孔徑存在差異，使得濾材在過濾過程中同時(shí)發(fā)生作用的過濾機(jī)制不同，其中，A的過濾效率幾乎與G的相同，但是過濾阻力比G小1倍多，透氣率是G的2.5倍。此外，因?yàn)樘荻冉Y(jié)構(gòu)濾材A內(nèi)部不同纖維填充密度的纖維網(wǎng)構(gòu)成一個(gè)喇叭口狀，在發(fā)揮了每層過濾作用的同時(shí)，降低了濾材的過濾阻力。該結(jié)構(gòu)的復(fù)合濾材對(duì)粒徑大于等于2.0 μm的顆粒的過濾效率最高達(dá)87.0%，過濾阻力為8.0 Pa，透氣率為187.0 mm/s。

2.4.3 梯度結(jié)構(gòu)復(fù)合濾材的孔隙率

通過式(2)計(jì)算每種復(fù)合濾材的孔隙率，結(jié)果如圖4所示。

圖4 復(fù)合濾材的孔隙率Fig.4 Porosities of composite materials

由圖4可知，復(fù)合濾材中I的孔隙率最大，為86.0%，G的孔隙率最小，為81.8%，這是因?yàn)樵谕群穸认?，纖維填充密度越大濾材內(nèi)的孔隙率越低。6種梯度結(jié)構(gòu)復(fù)合濾材的孔隙率均大于G，小于F和I，這是因?yàn)樘荻冉Y(jié)構(gòu)濾材中含有不同填充密度的纖維網(wǎng)。此外，因每層纖維網(wǎng)是直接沉積在基材上，所以6種梯度結(jié)構(gòu)濾材的孔隙率略有差異。

3 結(jié) 論

通過對(duì)熔體靜電紡復(fù)合濾材的纖維填充密度調(diào)控制備了6種梯度結(jié)構(gòu)濾材，在同等過濾效率下均具有低阻的特性。其中，濾材A的孔徑結(jié)構(gòu)由上而下形成一個(gè)喇叭口狀而過濾阻力最小，透氣率最高，對(duì)粒徑大于等于2.0 μm的顆粒的過濾效率最高達(dá)87.0%，過濾阻力為8.0 Pa，透氣率為187.0 mm/s。本文實(shí)驗(yàn)結(jié)果為高效低阻過濾材料的開發(fā)提供了參考，若進(jìn)一步降低熔體靜電紡所紡纖維直徑，會(huì)使本文實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)復(fù)合濾材的高效低阻特性更顯著。

FZXB

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Preparation and properties of gradient filter materials with different packing density

SHEN Ying, DENG Bingyao, LIU Qingsheng, XIA Sainan, YAO Pengfei

(KeyLaboratoryofEco-Textiles(JiangnanUniversity),MinistryofEducation,Wuxi,Jiangsu214122,China)

In order to prepare filter with low resistance performance under the same filtration efficiency, the combined melt-electrospinning and hot-pressing device was used to prepare fiber packing density gradient composite filters with polypropylene (PP) as raw material. Firstly, the filtration efficiency of the composite filters prepared under different rolling-up speeds was studied. It is found that the filtration efficiency of composite filters decreases with the increase of the rolling-up speed. Secondly, three rolling-up speeds were selected to prepare three fiber nets with the same thickness, and then their packing densities were calculated. Finally, the fiber nets with different packing densities were combined with PP spun bonded nonwoven to prepare gradient filters. The results show that the obtained composite filters with gradient structure have low resistance under the same filtration efficiency. In addition, the filtration efficiency of particles with a particle size greater than or equal to 2.0 μm is 87.0%, the filtration resistance is 8.0 Pa, and the air permeability is 187.0 mm/s.

melt-electrospinning; polypropylene; fiber packing density; gradient filter material; filtration property

10.13475/j.fzxb.20160902105

2016-09-13

2017-04-07

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(51403084)；江蘇省自然科學(xué)基金項(xiàng)目(BK20130142)；江蘇省科技成果轉(zhuǎn)化項(xiàng)目(BA2012021)；江南大學(xué)食品膠體與生物技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室資助項(xiàng)目(JDSJ2013-05)；浙江省成紗組合加工技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開放工程項(xiàng)目(嘉興大學(xué)) (MTC2014-008)

申瑩(1992—)，女，碩士生。主要研究方向?yàn)榉强椩觳牧?。鄧炳耀，通信作者，E-mail：bydeng@jiangnan.edu.cn。

TS 174.1

A