李 珂，王 明，付承臣

(河南工程學(xué)院材料與化學(xué)工程學(xué)院，河南鄭州 450007)

響應(yīng)面法優(yōu)化滌綸織物抗靜電整理工藝

李 珂，王 明，付承臣

(河南工程學(xué)院材料與化學(xué)工程學(xué)院，河南鄭州 450007)

使用抗靜電劑HWS對普通滌綸織物進行了抗靜電整理。首先研究了抗靜電劑濃度、粘合劑用量、焙烘溫度對整理效果的影響，通過測定靜電壓半衰期和摩擦帶電電壓來評價整理效果，初步確立了各項工藝參數(shù)較佳范圍。其次，利用Box.Behnken響應(yīng)曲面法對篩選出的因素水平及其交互作用進行了優(yōu)化與評價，得到以靜電壓半衰期為響應(yīng)指標的多項式模型，獲得了最優(yōu)組合工藝。經(jīng)實驗驗證，最佳工藝條件為：抗靜電劑HWS濃度25 g/L，粘合劑19 g/L，焙烘溫度150 ℃，焙烘時間3 min。

滌綸 抗靜電 響應(yīng)曲面 優(yōu)化

0 引言

滌綸因其具有機械強度高、耐磨、耐酸堿、不易霉蛀、化學(xué)穩(wěn)定性好等特點，經(jīng)過近半個世紀的發(fā)展，產(chǎn)量已居合成纖維的首位。但其公定回潮率只有0.4%，這就造成滌綸織物導(dǎo)電性差、易積聚靜電荷, 經(jīng)摩擦易產(chǎn)生靜電, 且難以逸散。這極易導(dǎo)致一些采用滌綸織物的設(shè)備的運轉(zhuǎn)故障、材料因摩擦起火而引起爆炸、衣服和人的肌膚之間緊密粘貼而導(dǎo)致人體不舒適等。近幾年來, 電子、儀表、通信、醫(yī)療等行業(yè)對抗靜電服裝的需求逐年增多。因此,對織物的抗靜電整理的研究很有必要[1-2]。近幾年，對滌綸的抗靜電性能的研究一直沒有間斷[3-6]。

本文采用抗靜電劑HWS對滌綸織物進行了抗靜電整理，研究了抗靜電劑濃度、粘合劑用量、焙烘溫度對整理效果的影響，并用Box.Behnken響應(yīng)曲面法對篩選出的因素水平及其交互作用進行了優(yōu)化與評價。

1 實驗

1.1 織物與染化料

滌綸(28tex×28tex，480根/10cm×240根/10cm，紹興縣懷山紡織品有限公司。)

抗靜電整理劑HWS(工業(yè)品，山東省紡織科學(xué)研究院)、粘合劑(工業(yè)品，山東省紡織科學(xué)研究院)、碳酸鈉(分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司)。

1.2 儀器設(shè)備

RC.RO型焙烘機(上海一派印染技術(shù)有限公司)、RX型浸軋機(上海一派印染技術(shù)有限公司)、JA2004分析天平(上海儀田精密儀器有限公司)、M403A織物摩擦帶電電荷量測試儀(青島山紡儀器有限公司)、M401織物感應(yīng)式靜電測定儀(青島山紡儀器有限公司)。

1.3 實驗工藝

配制整理液(抗靜電劑濃度15 g/L-35 g/L，粘合劑濃度15 g/L-35 g/L，pH值調(diào)節(jié)至7.5)→二浸二軋滌綸織物(軋余率90%)→預(yù)烘(90 ℃，3 min)→焙烘(110 ℃-190℃，3 min)→水洗→烘干→檢測

1.4 測試方法

1.4.1 摩擦帶電電壓測定

參照GB/T 12703.5-2010《紡織品 靜電性能的評定 第5部分：摩擦帶電電壓》，運用M403A織物摩擦帶電電荷量測試儀對織物進行摩擦帶電電壓的測定。

1.4.2 靜電壓半衰期測定

參照GB/T 12703.1-2008《紡織品 靜電性能的評定 第1部分：靜電壓半衰期》，運用M401織物感應(yīng)式靜電測定儀對織物進行靜電壓半衰期的測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 抗靜電劑對抗靜電性能的影響

圖1 抗靜電劑濃度對抗靜電性能的影響

從圖1中可知，隨著抗靜電劑HWS的用量逐漸增大，滌綸的靜電壓半衰期以及摩擦帶電電壓數(shù)值呈現(xiàn)出先減小后增大的趨勢。大約在25 g/L時半衰期和摩擦電壓均達到最小值，可見25 g/L是個濃度分界線，之后隨著抗靜電劑用量的增大，半衰期也逐漸增大。分析原因，可能是起初抗靜電劑用量較少，隨著抗靜電劑用量的增加，吸附在織物上的抗靜電劑也逐漸增多，與滌綸發(fā)生反應(yīng)的抗靜電劑越來越多，使得滌綸織物擁有更多的可吸濕導(dǎo)電官能團，對應(yīng)滌綸織物的靜電壓半衰期以及摩擦帶電電壓逐漸減小。但是隨著抗靜電劑用量繼續(xù)增加(大于25 g/L時)，實現(xiàn)發(fā)現(xiàn)整理液成粘稠狀，大大影響了整理液對織物的滲透性，造成最終可與織物反應(yīng)的抗靜電劑總量下降，對應(yīng)整理織物的半衰期和摩擦電壓增大。所以，抗靜電劑的用量并不是越多越好。除此之外，還發(fā)現(xiàn)高濃度抗靜電劑處理出的織物手感發(fā)硬，影響織物的手感及穿著舒適性。

2.2 粘合劑對抗靜電性能的影響

圖2 粘合劑用量對抗靜電性能的影響

從圖2可知，隨著粘合劑的用量增加，滌綸織物的靜電壓半衰期和摩擦帶電電壓均出現(xiàn)先減小后增大的趨勢。分析原因，可能是當粘合劑用量較小時，抗靜電劑與織物結(jié)合并不夠充分，隨著粘合劑的用量增加，在粘合劑的作用下，織物與抗靜電劑結(jié)合得較為充分，對應(yīng)織物的靜電壓半衰期也逐漸下降。隨著粘合劑的持續(xù)增大，多余的粘合劑干擾抗靜電劑與滌綸織物的反應(yīng)，造成抗靜電劑與織物結(jié)合的數(shù)量及牢固程度都下降，影響織物表面形成導(dǎo)電膜的連續(xù)性，最終導(dǎo)致整理織物的半衰期隨之變大。實驗過程中發(fā)現(xiàn)，少量粘合劑可充當抗靜電整理劑的稀釋劑，使抗靜電整理劑與纖維結(jié)合的更均勻，達到良好的整理效果。此外，粘合劑還能增加抗靜電劑與纖維表面結(jié)合牢度，增強抗靜電整理劑的耐洗性。從圖2中可以看出，粘合劑的存在，使得抗靜電整理劑與織物之間多了一個結(jié)合媒介，一定程度上提升了抗靜電整理效果，但是大量粘合劑的存在，對實驗效果并不利。

2.3 焙烘溫度對抗靜電性能的影響

圖3 焙烘溫度對抗靜電性能的影響

從圖3可知，隨著焙烘溫度的升高，織物的靜電半衰期和摩擦帶電電壓呈現(xiàn)出由高到低又增加的趨勢。分析原因，可能當焙烘溫度較低時，晶核生長速度較慢，整理劑與滌綸纖維的結(jié)合力較弱，不能形成均勻的導(dǎo)電膜[7]。隨著焙烘溫度的升高，結(jié)晶速率增加，整理劑與滌綸之間的作用力增大，形成均勻連續(xù)的導(dǎo)電膜?？椢锱c抗靜電劑在粘合劑的存在下很好的反應(yīng)，但是隨著溫度的增加，造成抗靜電劑大分子降解，親水能力下降，導(dǎo)致和抗靜電劑結(jié)合不充分，不能形成良好的導(dǎo)電膜，且隨著溫度的增加，織物的手感會變硬，所以，在整理過程中焙烘溫度不宜過高。

在單因素實驗基礎(chǔ)之上選取抗靜電劑用量，粘合劑用量，焙烘溫度三因素，水平區(qū)間選擇見表1。

表1 響應(yīng)曲面實驗因素與水平區(qū)間

進入Design.Expert 8.0選擇三因素三水平實驗，進入Box. Behnken實驗設(shè)計后，按照表格做實驗，得到以靜電半衰期為響應(yīng)值的實驗結(jié)果，如表2所示。

表2 Box. Behnken實驗設(shè)計響應(yīng)值

表3 二次多項式模型各項方差分析表

注：P值大小表明模型及各個考察因素的顯著水平。P<0.05，表明模型或各因素有顯著影響；P<0.01，表明影響高度顯著，P<0.0001，表明影響極為顯著。

表4 二次多項式模型各項方差分析表

Box. Behnken響應(yīng)面實驗結(jié)果及相關(guān)分析見上表2-表4。從表4中可以看出，在表3中模型的p值<0.0001，極為顯著，而失擬項的P值=0.835>0.1，不顯著，表明了試驗誤差很小。模型的R2=0.9041，而R2的矯正值與R2的預(yù)測值非常的接近，這就說明了此模型的擬合程度較高，相關(guān)性也比較好，這個模型可以用于抗靜電整理劑HWS對滌綸織物抗靜電性能研究的預(yù)測。在一般情況下模型的變異系數(shù)(C.V.)越低，就說明實驗的可信度和精確度越高，此模型的變異系數(shù)(C.V.)值為41%，表示這個模型的可信度和精確度非常好。Adeq Precision主要用于衡量模型的信噪比，如果這個值大于4的就說明模型是合理的，本實驗中達到了61.0887，這表明此模型具有足夠的信號來響應(yīng)該實驗設(shè)計。從表4中各個因素的P值可以看出二次項(A2，B2，C2)都極顯著，但是一次項(A，B，C)和交互項(AB，AC，BC)均不顯著[8-9]。

使用Design.Expert 8.0對實驗數(shù)據(jù)進行二次多項式的回歸擬合，可得到工藝參數(shù)與靜電壓半衰期之間的二次多項式模型為：

Y= 22.7906+0.1214A+0.3020B+0.4345C+0.00075AB+0.0088AC+0.00025 BC +0.00167A2+0.0009B2+0.1312C2

(式 1)

上式中Y是靜電壓半衰期，A、B、C分別表示抗靜電劑，粘合劑和焙烘溫度的真實值。

通過Design. Expert 軟件對各因素之間的交互作用進行響應(yīng)面分析，繪制響應(yīng)面曲線，如圖4-圖6所示。圖4-圖6分別顯示3組以靜電壓半衰期為響應(yīng)值的趨勢圖。從其等高線圖可直觀反映出兩個變量間交互作用的顯著程度，其中圓形表示兩因素交互作用不顯著，而橢圓形表示兩因素交互作用顯著[10-11]。

(a)響應(yīng)面

(b)等高線

圖4 粘合劑和抗靜電劑對織物靜電壓半衰期的響應(yīng)面和等高線圖

(a)響應(yīng)面

(b)等高線

圖5 焙烘溫度和抗靜電劑對織物靜電壓半衰期的響應(yīng)面和等高線圖

(a)響應(yīng)面

(b)等高線

圖6 焙烘溫度和粘合劑對織物靜電壓半衰期的響應(yīng)面和等高線圖

圖4表示粘合劑和抗靜電劑的交互作用及對靜電壓半衰期的影響。從圖4可以看出，粘合劑、抗靜電劑對靜電壓半衰期的影響都是明顯的，因為曲面比較陡峭。同時，因為等高線是橢圓形，表明它們的交互作用也比較明顯的。當粘合劑濃度較低時，靜電壓半衰期隨抗靜電劑用量的增加變化的并不明顯；當粘合劑濃度在19g/L-20 g/L之間時，靜電壓半衰期隨著抗靜電劑濃度的先降低而后又增加。在響應(yīng)面圖中可以看到在粘合劑用量19 g/L附近，抗靜電劑用量25 g/L的區(qū)域響應(yīng)面有最低面，反應(yīng)在等高線圖上為最低的等高區(qū)域。

圖5表示焙烘溫度和抗靜電劑的交互作用及對靜電壓半衰期的影響。圖5中可以看出，抗靜電劑和焙烘溫度對織物靜電壓半衰期的影響較顯著，它們的交互作用卻是不明顯的(P值=0.5306)。從等高線圖中還可看出，保持溫度不變，抗靜電劑濃度太高不利于減小織物的靜電壓半衰期。但是隨著焙烘溫度向150℃增加，響應(yīng)曲面趨勢發(fā)生較大傾斜，說明適當提升焙烘溫度可有效的增強織物的抗靜電性能。

圖6表示焙烘溫度和粘合劑對織物的交互作用及對靜電壓半衰期的影響。從圖6中看出焙烘溫度和粘合劑對織物靜電壓半衰期的影響較顯著，它們的交互作用卻是不明顯的。從等高線圖中還可看出，保持溫度不變，粘合劑濃度太高不利于減小織物的靜電壓半衰期。在焙烘溫度150 ℃，粘合劑用量在19 g/L附近出現(xiàn)織物抗靜電半衰期的最低值。

利用Design. Expert 8.0進行預(yù)測最優(yōu)值：各因素水平取值為抗靜電劑25.01 g/L，粘合劑19.15 g/L，焙烘溫度150 ℃，焙烘時間3 min, 對應(yīng)的靜電壓半衰期為0.975081 s。為實際操作方便，將上述條件簡化為抗靜電劑25 g/L，粘合劑19 g/L，焙烘溫度150 ℃，焙烘時間3 min，并進行實驗驗證，得出靜電壓半衰期的實際值為1.01 s，與預(yù)測值之間的偏差< 1%。，說明此響應(yīng)面法得到的回歸模型具有一定的可靠性。

3 結(jié)論

(1)通過控制變量法研究了主要影響因素：抗靜電整理劑用量、粘合劑用量、焙烘溫度對抗靜電整理效果的影響，三個因素對整理效果均有影響。

(2)運用Design.Expert 8.0進行Box.Behnken實驗設(shè)計，以靜電壓半衰期為響應(yīng)值進行了方差等方面的分析，并且對響應(yīng)值進行了優(yōu)化與最優(yōu)值的預(yù)測，獲得了最優(yōu)組合工藝。最佳工藝為：抗靜電劑25 g/L，粘合劑19 g/L，焙烘溫度150 ℃，焙烘時間3 min。對得出的最佳工藝進行重復(fù)性實驗，具有良好的重現(xiàn)性。

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Optimization of Antistatic Finishing Process of Polyester Fabric by Response Surface Method

LIKe,WANGMing,FUCheng-cheng

(School of Materials and Chemical Engineering, Henan Institute of Engineering, Zhengzhou450007)

Antistatic finishing of common polyester fabric was carried out by using antistatic agent HWS. Firstly, the influence of antistatic agent concentration, amount of binder, baking temperature on the finishing effects was studied. The optimal range of the process parameters was initially fixed by evaluating finishing effect of determining the half-life of static voltage and frictional electrification voltage. Secondly, the Box.Behnken response surface method was chosen to optimize and evaluate the selected factors, levels and interaction between them, the polynomial model was obtained with half-life of static voltage as response indicator and the optimal process was got. The experimental results showed that the optimal technological conditions were as followed: the concentration of antistatic agent HWS was 25g/L, the binder 19g/L, the baking temperature 150℃ and baking time 3min.

polyester fiber antistatic response surface optimization

2017-03-15

河南工程學(xué)院博士基金資助項目(D2014019)

李珂(1983-)，男，博士研究生，講師，研究方向：紡織品清潔染整。

TS195.5+91

A

1008-5580(2017)03-0036-06