席宏海

(愛(ài)爾蘭儀器有限公司 北京代表處，北京 102628)

·分析與測(cè)試·

AGC色譜分析儀在He、Ne提純工藝中的應(yīng)用

席宏海

(愛(ài)爾蘭儀器有限公司 北京代表處，北京 102628)

概述色譜分析儀器在He、Ne提純?cè)O(shè)備中的應(yīng)用。表述了每臺(tái)分析儀器的主要配置，以及對(duì)各個(gè)主要樣品分析監(jiān)測(cè)點(diǎn)的分析結(jié)果。

He離子化放電檢測(cè)器；熱導(dǎo)檢測(cè)器；氦氣；氖氣；譜圖

0 引言

隨著社會(huì)的發(fā)展，特種氣體不再是局限于科研單位的研究對(duì)象，而是逐漸走向民用化、產(chǎn)業(yè)化，人們對(duì)特種氣體的需求量也越來(lái)越大。而高純的氦氣、氖氣作為特種氣體中少有的幾種惰性氣體，不僅科研價(jià)值極高，而且應(yīng)用的領(lǐng)域也越來(lái)越廣泛。涉及到諸如電子、點(diǎn)光源、激光、超導(dǎo)、光導(dǎo)纖維、低溫、等離子體顯示器、航天及醫(yī)療等諸多領(lǐng)域。

在氦氣和氖氣的提純工藝中，需要使用到多臺(tái)儀器設(shè)備來(lái)對(duì)主要的監(jiān)測(cè)點(diǎn)進(jìn)行監(jiān)測(cè)，然后根據(jù)結(jié)果適時(shí)地調(diào)整工藝參數(shù)，最終生產(chǎn)出優(yōu)質(zhì)的高純氦氣和氖氣。

在氦氣和氖氣提純時(shí)，在四個(gè)主要的監(jiān)測(cè)點(diǎn)上選用了多臺(tái)色譜分析儀來(lái)完成此項(xiàng)工作，此套設(shè)備中所采用的分析儀器均來(lái)自于愛(ài)爾蘭AGC公司。四個(gè)主要的監(jiān)測(cè)點(diǎn)是：

1. 粗He/Ne除氮后的N2含量分析；

2. 粗He/Ne除氮系統(tǒng)后的He/Ne/H2/N2含量的分析；

3. 產(chǎn)品He的純度分析；

4. 產(chǎn)品Ne的純度分析。

在下文中，將會(huì)分別展示出所使用的色譜分析儀的氣路結(jié)構(gòu)圖，以及對(duì)此四個(gè)監(jiān)測(cè)點(diǎn)的標(biāo)氣和樣品氣譜圖的情況。

1 粗He/Ne除氮后的N2含量分析

儀器采用的是AGC公司生產(chǎn)的Series100DID氣相色譜分析儀，它的檢測(cè)元件是He放電離子化檢測(cè)器。這種儀器的優(yōu)點(diǎn)是檢測(cè)靈敏度高，檢測(cè)范圍廣，檢測(cè)下限低。通過(guò)它，可以很容易檢測(cè)出10-6級(jí)的微量N2含量。色譜儀采用了二閥二柱的結(jié)構(gòu)，詳細(xì)的氣路圖見圖1。

1.1 色譜儀的標(biāo)氣譜圖(圖2)

1.2 色譜儀的樣品氣譜圖(圖3)

從樣品氣檢測(cè)結(jié)果來(lái)看，N2含量小于1×10-6。

圖1 He、Ne中雜質(zhì)N2測(cè)量的氣路圖

圖2 標(biāo)準(zhǔn)氣譜圖

圖3 樣品氣譜圖

2 粗He/Ne除氮系統(tǒng)后的He/Ne/H2/N2含量的分析

儀器的型號(hào)是Series100TCD氣相色譜儀，它的檢測(cè)器是熱導(dǎo)型檢測(cè)器。整臺(tái)儀器采用了一閥一柱的結(jié)構(gòu)，具體的氣路結(jié)構(gòu)見圖4。

2.1 色譜儀的標(biāo)氣譜圖(圖5)

2.2 色譜儀的樣品氣譜圖(圖6)

從結(jié)果可以看出，當(dāng)生產(chǎn)設(shè)備運(yùn)行正常時(shí)，經(jīng)過(guò)提純后的粗He、Ne工藝設(shè)備中，主要成分只含有氦氣和氖氣。

圖4 He/Ne/H2/N2雜質(zhì)測(cè)量的氣路圖

圖5 標(biāo)準(zhǔn)氣譜圖

圖6 樣品氣譜圖

3 產(chǎn)品He的純度分析

He產(chǎn)品的純度分析采用的是Series100DID色譜分析儀，檢測(cè)元件同樣是He放電離子化檢測(cè)器。儀器采用的是三閥二柱的結(jié)構(gòu)，詳情見圖7。

3.1 色譜儀的標(biāo)氣譜圖(圖8)

3.2 He樣品氣譜圖(圖9)

圖9中的表顯示的是高純He樣品氣的測(cè)量結(jié)果，從結(jié)果中看出，經(jīng)過(guò)He、Ne設(shè)備提純后，生產(chǎn)出來(lái)的氦氣中的雜質(zhì)含量符合國(guó)家5N氦氣的標(biāo)準(zhǔn)，也說(shuō)明整套設(shè)備從安裝到運(yùn)行完全符合預(yù)期結(jié)果。

圖7 高純He中雜質(zhì)測(cè)量氣路圖

圖8 標(biāo)準(zhǔn)氣譜圖

圖9 樣品氣譜圖

4 產(chǎn)品Ne的純度分析

對(duì)于產(chǎn)品Ne的純度分析，一共使用了兩臺(tái)分析儀器來(lái)完成。一臺(tái)儀器是Series100TCD，用于測(cè)量Ne中的He雜質(zhì)含量。另外一臺(tái)是Series100DID，用于分析產(chǎn)品Ne中的其它雜質(zhì)含量。

4.1 Ne中He雜質(zhì)的測(cè)量

采用的儀器是Series100TCD氣相色譜儀，檢測(cè)元件為熱導(dǎo)檢測(cè)器。內(nèi)部的閥件為一閥一柱的結(jié)構(gòu)，見圖10。

4.1.1 標(biāo)氣譜圖(圖11)

4.1.2 樣品氣譜圖(圖12)

圖12中的表為氖中He雜質(zhì)的測(cè)量結(jié)果。

4.2 Ne中其它雜質(zhì)的測(cè)量

采用的儀器是Series100DID氣相色譜儀，檢測(cè)元件為He離子放電檢測(cè)器。內(nèi)部的閥件為四閥三柱的結(jié)構(gòu)，詳情見圖13。

4.2.1 標(biāo)氣譜圖(圖14)

4.2.2 樣品氣譜圖(圖15)

圖15中的表顯示的是Ne中除了He雜質(zhì)以外，其它雜質(zhì)的測(cè)量結(jié)果。

圖10 高純Ne中He雜質(zhì)測(cè)量氣路圖

圖11 標(biāo)準(zhǔn)氣譜圖

圖12 樣品氣譜圖

圖13 高純Ne中其它雜質(zhì)測(cè)量氣路圖

圖14 標(biāo)準(zhǔn)氣譜圖

圖15 樣品氣譜圖

綜合圖12中的表和圖15中的表測(cè)量結(jié)果可以看出，經(jīng)過(guò)He、Ne設(shè)備提純后，生產(chǎn)出來(lái)的氖氣中的雜質(zhì)符合國(guó)家5N氖氣的標(biāo)準(zhǔn)，也說(shuō)明整套設(shè)備從安裝到運(yùn)行完全符合預(yù)期結(jié)果。

5 儀器的整體安裝

由于此套分析設(shè)備涉及到的分析儀器較多，如果將其安放在分析室內(nèi)將會(huì)占據(jù)較大的空間，而且考慮到其中部分儀器為在線分析儀器，所以將其集中安裝在幾個(gè)機(jī)柜中，使其即整潔又便于集中管理。圖16為整體的機(jī)柜布局圖。

圖16 整體布局圖

6 結(jié)束語(yǔ)

整套分析儀器在經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的運(yùn)行后，運(yùn)行依然平穩(wěn)，數(shù)據(jù)測(cè)量可靠，對(duì)整套He、Ne提純裝置的運(yùn)行起到了保障作用。這里需要指出的是儀器能夠平穩(wěn)運(yùn)行，除了儀器的性能優(yōu)良以外，使用人員高素質(zhì)的操作水平更是儀器良好運(yùn)行的主要原因。

[1] 沈浩.20 Nm3/h國(guó)產(chǎn)氖氦精制裝置的新工藝開發(fā)與設(shè)計(jì)[J].低溫與特氣,2015，33(4):15-18.

席宏海，男，工程師，畢業(yè)于北京工業(yè)大學(xué)，工業(yè)電氣自動(dòng)化專業(yè)，主要從事于儀器儀表的應(yīng)用工作。

Application of AGC Gas Chromatographin He & Ne Purification Process

XI Honghai

(Beijing Office，AGC Instruments Co., Ltd., Beijing 102628，China)

This article introduces all GCs are used to monitor He & Ne purified process. It introduces the configuration of every GC and gets results in each sample point.

DID detector；TCD detector；He；Ne；chromatogram

2016-09-30

TQ117;O657.7

B

1007-7804(2017)03-0027-08

10.3969/j.issn.1007-7804.2017.03.008