汪柏年, 郭枳汛(沈陽(yáng)大學(xué) 師范學(xué)院, 遼寧 沈陽(yáng) 110044)

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積木式多用磁共振儀

汪柏年, 郭枳汛
(沈陽(yáng)大學(xué) 師范學(xué)院, 遼寧 沈陽(yáng) 110044)

研制了一種用于教學(xué)的小型多用磁共振儀,儀器包括射頻和微波兩個(gè)子系統(tǒng),能夠在射頻段和微波段完成五個(gè)磁共振實(shí)驗(yàn),進(jìn)行核磁共振NMR、電子順磁共振EPR和鐵磁共振FMR信號(hào)的觀測(cè).

磁共振; 小型化; 射頻; 微波

目前,磁共振技術(shù)已在多領(lǐng)域獲得廣泛應(yīng)用,也在近代物理實(shí)驗(yàn)中占據(jù)了重要地位.但是磁共振儀器一般昂貴、笨重,普及較難.本文設(shè)計(jì)了一種小型化、低成本的磁共振教學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置----積木式多用磁共振儀,能夠在射頻段和微波段完成五個(gè)磁共振實(shí)驗(yàn).本裝置分為射頻系統(tǒng)和微波系統(tǒng),由于這兩個(gè)子系統(tǒng)的部分儀器、元件可以互聯(lián)互換互串,體現(xiàn)了積木式的概念.相較于大型傳統(tǒng)儀器,這套簡(jiǎn)單便攜的磁共振儀,具有小型結(jié)構(gòu)、易于操作、造價(jià)低廉和便于普及的特點(diǎn);靈活多變的儀器結(jié)構(gòu)更利于培養(yǎng)學(xué)生的綜合能力,使設(shè)計(jì)性和開(kāi)放式實(shí)驗(yàn)成為主要的課型.

1 儀器結(jié)構(gòu)

磁共振包括核磁共振和電子順磁共振;盡管兩者名稱不一,但實(shí)驗(yàn)的基本原理和方法有很多共同點(diǎn)或相似處,這為多用磁共振儀的設(shè)計(jì)提供了依據(jù)和可行性.現(xiàn)對(duì)射頻系統(tǒng)和微波系統(tǒng)分別予以介紹.

1.1 射頻段系統(tǒng)

該子系統(tǒng)的核心裝置有磁共振儀主機(jī)和兩套磁場(chǎng)元件.

磁共振儀主機(jī)原理如圖1示.各模塊關(guān)聯(lián)組成一臺(tái)整機(jī),結(jié)構(gòu)緊湊.

圖1 主機(jī)原理圖Fig.1 The operating principle of the main device

其共振探頭采用電容反饋式LC振蕩電路,共振頻率在11～18 MHz,居于射頻段.射頻場(chǎng)由連有振蕩線圈的這個(gè)共振探頭產(chǎn)生,繞于樣品管外的振蕩線圈既是發(fā)射線圈又是接收線圈.共振信號(hào)的觀測(cè)采用低頻大調(diào)場(chǎng)方式;用連續(xù)波吸收法檢測(cè)共振信號(hào)[1].

小型多用綜合式磁鐵主體由永久磁鐵和直流掃場(chǎng)線圈構(gòu)成,結(jié)構(gòu)如圖2所示.使用時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)場(chǎng)旋柄即可使磁極柱左右移動(dòng),從而改變磁極的間距,進(jìn)而改變氣隙處的場(chǎng)強(qiáng).磁極柱靠磁力與NdFeB稀土永磁體吸連.掃場(chǎng)線圈由銅導(dǎo)線在中空的圓柱型絕緣導(dǎo)線框上繞制而成,并將其套在磁極柱上.

本裝置既用來(lái)提供穩(wěn)定的靜磁場(chǎng),又通過(guò)線圈通電實(shí)現(xiàn)在較大范圍內(nèi)的掃場(chǎng),磁鐵磁感應(yīng)強(qiáng)度可調(diào)范圍為0.28～0.41T,均勻度約為3×10-4[2];

圖2 磁鐵結(jié)構(gòu)圖
Fig.2 The structure of magnet
1—調(diào)場(chǎng)旋柄; 2—磁軛; 3—磁極柱(鐵芯);4—直流掃場(chǎng)線圈; 5—永磁體; 6—極靴.

由于采用了改變磁極氣隙大小和加線圈用電調(diào)節(jié)相配合的綜合調(diào)場(chǎng)方法,既保留了永磁體體積小、磁場(chǎng)穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn),又利用了電磁鐵電調(diào)場(chǎng)的方便,也省去了電磁鐵需配備的穩(wěn)流穩(wěn)壓及冷卻系統(tǒng),是整套儀器小型化的關(guān)鍵之一.

磁共振儀主機(jī)輸出的共振頻率范圍為11～18 MHz,為在此頻段觀測(cè)EPR信號(hào),依據(jù)磁共振條件ω=γB0,估算對(duì)應(yīng)的共振磁場(chǎng)的B約0.5 mT,這樣的弱場(chǎng),通常采用螺線管線圈產(chǎn)生.

用Φ=0.60 mm的漆包銅導(dǎo)線,在長(zhǎng)0.3 mm、直徑52 mm的有機(jī)玻璃圓管上,繞制440匝制成螺線管線圈,理論上的n=1 667匝/m,應(yīng)用霍爾效應(yīng)法通電檢測(cè)I=0.25～0.30 A時(shí),B=0.50～0.57 mT,滿足實(shí)驗(yàn)要求.

為掃場(chǎng)需要,在穩(wěn)恒磁場(chǎng)螺線管外又繞了一層Φ=0.60 mm的漆包銅導(dǎo)線,作為掃場(chǎng)線圈,由于探頭探桿長(zhǎng)10 cm,樣品無(wú)法到達(dá)穩(wěn)恒磁場(chǎng)螺線管最中心,且掃描磁場(chǎng)對(duì)均勻性要求不高,繞制的掃場(chǎng)線圈長(zhǎng)為178 mm,約300匝[3].

綜上,應(yīng)用主機(jī)配合小型多用綜合式磁鐵,輔之以數(shù)字頻率計(jì)和示波器,可以完成NMR實(shí)驗(yàn);用同一主機(jī)配合螺線管線圈和供電電源,可以在同一頻段完成EPR實(shí)驗(yàn).圖3為射頻系統(tǒng)實(shí)物圖.

圖3 射頻系統(tǒng)實(shí)物圖Fig.3 The picture of the radio frequency system

1.2 微波段系統(tǒng)

微波段EPR實(shí)驗(yàn)儀的基本構(gòu)造包括四個(gè)部分:提供高頻磁場(chǎng)的微波信號(hào)源;用來(lái)劈裂電子能級(jí)的磁鐵;安置樣品的諧振腔;觀察及記錄譜線的檢測(cè)系統(tǒng).實(shí)驗(yàn)線路原理如圖4所示[4].

圖4 微波線路原理圖Fig.4 Schematic diagram of the microwave circuit

在具體實(shí)施中,為減少元件數(shù)量,微波系統(tǒng)采用了反射式橋路;圖4中從微波信號(hào)源到可變衰減器這一部分用一臺(tái)DH1121C型微波信號(hào)源取代;利用扭波導(dǎo)實(shí)現(xiàn)寬窄面正交轉(zhuǎn)換.

為與綜合式磁鐵匹配,采用TE108型矩形諧振腔(腔的內(nèi)截面a=2.286 cm,b=1.016 cm,3 cm頻段標(biāo)準(zhǔn)尺寸),無(wú)載Q值為3 200;對(duì)應(yīng)共振頻率9 200 MHz,B值約為0.33 T,此時(shí)磁極間距140 mm.

經(jīng)檢波后的信號(hào)既可直接用示波器顯示,也可用x-y記錄儀自動(dòng)記錄信號(hào)曲線.圖5為微波段EPR系統(tǒng)的實(shí)物圖.

圖5 微波系統(tǒng)實(shí)物圖
Fig.5 The picture of the microwave system

為降低成本,使部件、裝置使用效率最大化,儀器的設(shè)計(jì)中著眼于積木式的結(jié)構(gòu)方案.射頻段NMR和EPR兩個(gè)實(shí)驗(yàn)共用實(shí)驗(yàn)儀主機(jī).選用的一臺(tái)TPR3005T-3C型雙路穩(wěn)壓電源在實(shí)驗(yàn)中可分別為磁鐵和螺線管線圈供電,且這臺(tái)電源可窗口顯示電流、電壓值,省去了EPR實(shí)驗(yàn)的電流表.小型多用綜合式磁鐵可供NMR、EPR和FMR實(shí)驗(yàn)通用.微波信號(hào)源、諧振腔等微波元部件為微波段EPR和FMR共用.實(shí)驗(yàn)儀主機(jī)還在微波段EPR和FMR實(shí)驗(yàn)中作為磁強(qiáng)計(jì)使用.

通過(guò)示例可見(jiàn),由于部件的互聯(lián)互換、儀器結(jié)構(gòu)靈活,便于組織教學(xué),進(jìn)行開(kāi)放式或設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn);測(cè)量結(jié)果同時(shí)表明這套儀器的靈敏度和分辨率可以較好地滿足磁共振實(shí)驗(yàn)的教學(xué)要求.

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

用本裝置做了NMR、射頻段和微波段EPR和FMR等五個(gè)實(shí)驗(yàn).實(shí)驗(yàn)得到的可供觀測(cè)的信號(hào)如下:

(1) NMR實(shí)驗(yàn)(圖6).共振頻率11～18 MHz可調(diào),對(duì)應(yīng)磁感應(yīng)強(qiáng)度0.3～0.4 T,檢測(cè)樣品分別為質(zhì)子和氟核.可精確測(cè)量磁感應(yīng)強(qiáng)度,氟核的旋磁比、g因子和核磁矩.測(cè)得的g值為5.258,μF值為1.328,測(cè)量相對(duì)誤差不超過(guò)0.2%.

圖6 氟化氫樣品的NMR信號(hào)Fig.6 The NMR signal with HF sample

(2) EPR實(shí)驗(yàn)(圖7、圖8).共振頻率15～29 MHz可調(diào),對(duì)應(yīng)磁感應(yīng)強(qiáng)度約0.50 mT,檢測(cè)樣品為DPPH.可精確測(cè)量樣品的g因子,地磁場(chǎng)垂直分量,調(diào)制磁場(chǎng)幅度,共振譜線寬度以及弛豫時(shí)間.測(cè)量精度見(jiàn)應(yīng)用舉例.

對(duì)應(yīng)共振頻率9 200 MHz,B值約為0.33 T;通過(guò)測(cè)量共振磁場(chǎng)B0和諧振頻率f0以計(jì)算DPPH樣品的g因子,測(cè)出的DPPH的g值為2.001+0.003.

圖7 射頻段DPPH樣品的EPR信號(hào)

圖8 微波段DPPH樣品的EPR信號(hào)
Fig.8 The EPR signal with DPPH in microwave range

(3) FMR實(shí)驗(yàn)(圖9): 樣品:單晶鐵氧體小球(YIG),x-y記錄儀記錄.

圖9 單晶鐵氧體的共振信號(hào)
Fig.9 The resonance signal with YIG

共振頻率9 000～9 300 MHz可調(diào),對(duì)應(yīng)磁感應(yīng)強(qiáng)度約0.3～0.35 T,檢測(cè)樣品為直徑約1 mm的鐵氧體小球.可測(cè)量共振磁感應(yīng)強(qiáng)度B和共振線寬ΔB.

(4) 觀測(cè)CuSO4·5H2O單晶樣品的共振信號(hào)(圖10).觀測(cè)CuSO4·5H2O單晶樣品的晶軸方向與外磁場(chǎng)的不同取向關(guān)系,分別測(cè)量Cu2+的g0和g90;可作為微波EPR實(shí)驗(yàn)后的選做實(shí)驗(yàn)開(kāi)出,要求學(xué)生自擬實(shí)驗(yàn)方案,自己選擇器件,自己進(jìn)行組裝并實(shí)驗(yàn).

圖10 CuSO4·5H2O單晶樣品的共振信號(hào)Fig.10 The resonance signal with optical axis of crystal CuSO4·5H2O

3 結(jié) 論

上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:這套積木式多用磁共振儀性能上可以較好地滿足磁共振實(shí)驗(yàn)的教學(xué)要求,利于引導(dǎo)學(xué)生通過(guò)對(duì)五個(gè)實(shí)驗(yàn)的分析對(duì)比,加深對(duì)磁共振的基本原理和實(shí)驗(yàn)方法的理解;豐富了磁共振實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容,使磁共振實(shí)驗(yàn)形成了系列[5].

研制完成的磁共振儀不但體積小、質(zhì)量輕,且整機(jī)采用積木式結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),通過(guò)儀器部件的互聯(lián)共享,使裝置成本大大降低,真正實(shí)現(xiàn)了一機(jī)多能、一機(jī)多用的設(shè)計(jì)目標(biāo).

[1] 周輝,魏德祥. 小型核磁共振儀的研制與實(shí)驗(yàn)結(jié)果[J]. 物理實(shí)驗(yàn), 1983(5):33-35. (ZHOU H,WEI D X. The design and experiment result of small-sized nuclear magnetic resonance spectrometer[J]. Physics Experiment, 1983(5):33-35.)

[2] 汪柏年,周輝,魏德祥,等. 小型多用綜合式磁鐵的研制與實(shí)驗(yàn)[J]. 物理實(shí)驗(yàn), 1998(4):28-30. (WANG B N,ZHOU H,WEI D X,et al. The design and experiment of small-sized multipurpose comprehend magnet[J]. Physics Experiment, 1998(4):28-30.)

[3] 汪柏年,郭枳訊,王建華. 用于射頻段電子自旋共振實(shí)驗(yàn)的磁場(chǎng)裝置[J]. 沈陽(yáng)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版), 2015,27(2):170-172. (WANG B N,GUO Z X,WANG J H. Magnetic field experiment device for radio frequency range electron spin resonance[J]. Journal of Shenyang University(Natural Science), 2015,27(2):170-171.)

[4] 劉春光. 近代物理實(shí)驗(yàn)[M]. 長(zhǎng)春:東北師范大學(xué)出版社, 2008:151. (LIU C G. Modern physics experiment[M]. Changchun: Northeast Normal University Press, 2008:151.)

[5] 王建華. 交叉學(xué)科大學(xué)物理及實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革[J]. 沈陽(yáng)大學(xué)學(xué)報(bào)(社會(huì)科學(xué)版), 2013,15(4):503-504. (WANG J H. On teaching reform of physical and physical experiment in interdiscipline[J]. Journal of Shenyang University(Social Science), 2013,15(4):503-504.)

【責(zé)任編輯: 肖景魁】

Magnetic Resonance Spectrometer Constructed from Building Blocks

WangBainian,GuoZhixun

(Normal College, Shenyang University, Shenyang 110044, China)

A small-sized multi-purpose magnetic resonance spectrometer was designed and constructed, which can be used in experiment teaching activities. The spectrometer is composed of two sub-systems: radio frequency and microwave. It can be used in five magnetic resonance experiments of radio frequency range and microwave range, monitoring the signals of NMR, EPR and FMR.

magnetic resonance; miniaturization; radio frequency; microwave

2017-03-20

遼寧省大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)計(jì)劃訓(xùn)練資助項(xiàng)目(201411035000037).

汪柏年(1962-),男,遼寧沈陽(yáng)人,沈陽(yáng)大學(xué)副教授.

2095-5456(2017)03-0254-05

O 482.5

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