朱 順(上海馬陸日用友捷汽車電氣有限公司 試驗(yàn)中心, 上海 201801)

基于實(shí)例分析的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)有效性評(píng)價(jià)

朱 順
(上海馬陸日用友捷汽車電氣有限公司 試驗(yàn)中心, 上海 201801)

基于實(shí)例分析，結(jié)合F檢驗(yàn)法、t檢驗(yàn)法和En值法對(duì)兩實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)結(jié)果評(píng)價(jià)的有效性進(jìn)行了分析。結(jié)果表明：通過(guò)有效性評(píng)價(jià)，科學(xué)利用比對(duì)結(jié)果，及時(shí)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題并開展糾正措施，有助于實(shí)驗(yàn)室技術(shù)能力的提升，降低實(shí)驗(yàn)室間的差異，從而提高實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)和管理水平。

實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)；有效性評(píng)價(jià)；統(tǒng)計(jì)方法

實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)是按照預(yù)先規(guī)定的條件，由兩個(gè)或多個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)相同或類似的物品進(jìn)行測(cè)量或檢測(cè)的組織、實(shí)施和評(píng)價(jià)[1]。該文所指的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)活動(dòng)均是指非能力驗(yàn)證機(jī)構(gòu)組織或參與的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)。實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)活動(dòng)的靈活性在于能彌補(bǔ)能力驗(yàn)證、測(cè)量審核活動(dòng)開展項(xiàng)目少的缺點(diǎn)，因此實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)活動(dòng)在實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制活動(dòng)中占有重要地位，尤其是兩實(shí)驗(yàn)室間進(jìn)行的比對(duì)活動(dòng)，是現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)活動(dòng)的主要形式。筆者基于實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)實(shí)例，從項(xiàng)目選擇到結(jié)果判定的全過(guò)程進(jìn)行了分析評(píng)價(jià)，以便于更好地指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的質(zhì)量控制活動(dòng)，提升實(shí)驗(yàn)室技術(shù)能力。

1 比對(duì)策劃

1.1 比對(duì)項(xiàng)目及方法

出于實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)靈活性考慮，該次比對(duì)試驗(yàn)選擇能力驗(yàn)證、測(cè)量審核中均未包含的項(xiàng)目及標(biāo)準(zhǔn)。該次比對(duì)檢測(cè)項(xiàng)目為轉(zhuǎn)速和電流測(cè)試；選擇統(tǒng)一的方法和固定的要求，才能使不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)得的數(shù)據(jù)更加科學(xué)，更具有可比性[2]， A和B兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室均依據(jù)QC/T 773-2006《汽車散熱器電動(dòng)風(fēng)扇技術(shù)條件》對(duì)某汽車散熱器電動(dòng)風(fēng)扇進(jìn)行該兩個(gè)項(xiàng)目的檢測(cè)。

1.2 比對(duì)樣品

基于QC/T 773-2006適用對(duì)象考慮，本次比對(duì)活動(dòng)的樣品為標(biāo)準(zhǔn)適用范圍內(nèi)的汽車散熱器電動(dòng)風(fēng)扇，由A實(shí)驗(yàn)室提供。

1.3 比對(duì)樣品數(shù)量

該次實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)僅在兩實(shí)驗(yàn)室間進(jìn)行，且樣品(汽車散熱器電動(dòng)風(fēng)扇)可以進(jìn)行重復(fù)性檢測(cè)，因此該次試驗(yàn)室間比對(duì)的樣品為同一件樣品，即樣品數(shù)量為1。

1.4 比對(duì)樣品的均勻性檢驗(yàn)

1.4.1 評(píng)價(jià)方法

利用F檢驗(yàn)法對(duì)樣品轉(zhuǎn)速測(cè)試值進(jìn)行評(píng)價(jià)。F檢驗(yàn)法常用于評(píng)價(jià)一組樣品的均勻性[3]，但對(duì)于一件樣品進(jìn)行F檢驗(yàn)法測(cè)試，可判斷該樣品自身是否均勻，即樣品自身的變化是否會(huì)對(duì)結(jié)果評(píng)價(jià)造成不良影響。

1.4.2 樣品均勻性測(cè)試

由A實(shí)驗(yàn)室5名具有檢測(cè)資質(zhì)的人員分別對(duì)比對(duì)樣品進(jìn)行6次重復(fù)性檢測(cè)，結(jié)果見表1～2。

表1 A實(shí)驗(yàn)室人員對(duì)樣品轉(zhuǎn)速測(cè)試的結(jié)果Tab.1 The rotational speed measurement results of the sample provided by Lab A r·min-1

表2 A實(shí)驗(yàn)室人員對(duì)樣品電流測(cè)試的結(jié)果Tab.2 The electric current measurement results of the sample provided by Lab A A

1.4.3 樣品均勻性分析結(jié)果

F檢驗(yàn)法計(jì)算公式如下：

式中：sL表示標(biāo)準(zhǔn)偏差較大一組數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差，sS表示標(biāo)準(zhǔn)偏差較小一組數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差。

為方便計(jì)算，分別取表1和表2中標(biāo)準(zhǔn)偏差的最大值和最小值進(jìn)行F檢驗(yàn)法計(jì)算，結(jié)果見表3和表4。

表3 樣品轉(zhuǎn)速測(cè)試均勻性檢驗(yàn)結(jié)果Tab.3 The homogeneity test results of rotational speed measurement of the sample r·min-1

由表3可知，對(duì)于轉(zhuǎn)速測(cè)試，F(xiàn)=1.57

表4 樣品電流測(cè)試均勻性檢驗(yàn)結(jié)果Tab.4 The homogeneity test results of electric current measurement of the sample A

由表4可知，對(duì)于電流測(cè)試，F(xiàn)=2.40

因此所選擇的樣品滿足均勻性要求，適合用于實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)。

1.5 比對(duì)結(jié)果評(píng)價(jià)方式

1.5.1 常用評(píng)價(jià)方法

對(duì)于實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的結(jié)果統(tǒng)計(jì)分析，由于穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)量En值能將觀測(cè)數(shù)列中異常值(極端結(jié)果)對(duì)統(tǒng)計(jì)的影響降至最小的程度，因此采用En值能正確評(píng)價(jià)和比較實(shí)驗(yàn)室的技術(shù)能力[5]。

En值計(jì)算需要實(shí)驗(yàn)室對(duì)相應(yīng)的檢測(cè)項(xiàng)目進(jìn)行測(cè)量不確定度的評(píng)估[6]，其計(jì)算公式如下：

式中:x1表示實(shí)驗(yàn)室1的測(cè)試結(jié)果；x2表示實(shí)驗(yàn)室2的測(cè)試結(jié)果；u1表示實(shí)驗(yàn)室1的測(cè)量不確定度；u2表示實(shí)驗(yàn)室2的測(cè)量不確定度。

1.5.2 數(shù)據(jù)表征參數(shù)

表征一組數(shù)據(jù)的結(jié)果，可以使用平均值、中位值、最大值、最小值等，本次比對(duì)的參數(shù)為轉(zhuǎn)速和電流，最常用的一組表征數(shù)據(jù)的參數(shù)就是平均值，對(duì)于平均值是否適合用于判定，可使用t檢驗(yàn)法進(jìn)行評(píng)價(jià)。

t檢驗(yàn)法計(jì)算公式如下：

式中：x1表示其中一個(gè)人員的測(cè)試結(jié)果;x2表示另一個(gè)人員的測(cè)試結(jié)果;n1表示其中一個(gè)人員的測(cè)試次數(shù);n2表示另一個(gè)人員的測(cè)試次數(shù);s1表示其中一個(gè)人員測(cè)試數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差;s2表示另一個(gè)人員測(cè)試數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差。

1.5.3 確定表征參數(shù)

根據(jù)表1和表2數(shù)據(jù)，結(jié)合式(3)，可計(jì)算出A實(shí)驗(yàn)室5名測(cè)試人員相互之間轉(zhuǎn)速和電流測(cè)試的t檢驗(yàn)值，見表5和表6。

表5 轉(zhuǎn)速測(cè)試的t檢驗(yàn)值Tab.5 The t test values for rotational speed measurement

表6 電流測(cè)試的t檢驗(yàn)值Tab.6 The t test values for electric current measurement

取0.05顯著性水平，自由度v=6+6-2=10，查表[3]可得t0.05(10)=2.228。

根據(jù)表5，轉(zhuǎn)速測(cè)試人員中最大的t檢驗(yàn)值(A實(shí)驗(yàn)室人員1和人員4之間)為tmax(r)=0.728，由于tmax(r)=0.728

根據(jù)表6，轉(zhuǎn)速測(cè)試人員中的t檢驗(yàn)值均為0，由于0

因此平均值可以作為表征本次試驗(yàn)室間比對(duì)的測(cè)試數(shù)據(jù)。

2 比對(duì)結(jié)果

2.1 實(shí)驗(yàn)室A檢測(cè)結(jié)果

對(duì)于實(shí)驗(yàn)室A，人員1～5中，人員1的測(cè)試數(shù)據(jù)分散性較大，更能表征實(shí)驗(yàn)室A的測(cè)試情況，因此采用人員1的測(cè)試數(shù)據(jù)作為最終的檢測(cè)結(jié)果，實(shí)際測(cè)試結(jié)果見表7。

2.2 實(shí)驗(yàn)室B檢測(cè)結(jié)果

對(duì)于實(shí)驗(yàn)室B，其實(shí)際測(cè)試結(jié)果見表8。

表7 實(shí)驗(yàn)室A測(cè)試數(shù)據(jù)及不確定度Tab.7 Test data and uncertainty of Lab A

表8 實(shí)驗(yàn)室B測(cè)試數(shù)據(jù)及不確定度Tab.8 Test data and uncertainty of Lab B

3 結(jié)果評(píng)價(jià)

根據(jù)式(2)，并結(jié)合表7和表8中的測(cè)試數(shù)據(jù)，可得：①電流測(cè)試，En(I)=0.070 7；②轉(zhuǎn)速測(cè)試，En(r)=0.126 7。根據(jù)En值判據(jù)條件，若|En|≤1，則結(jié)果滿意；若|En| >1，則結(jié)果不滿意[1]。

因|En(I)|<1，|En(r)|<1,故本次實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)結(jié)果滿意。

4 結(jié)束語(yǔ)

(1) 對(duì)于實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的結(jié)果統(tǒng)計(jì)分析，多數(shù)實(shí)驗(yàn)室僅關(guān)注結(jié)果評(píng)價(jià)部分，往往忽略樣品選擇和評(píng)價(jià)結(jié)果是否滿足實(shí)際需要兩部分。一次完整的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)應(yīng)包含比對(duì)策劃、樣品篩選、評(píng)價(jià)方式選擇、結(jié)果評(píng)價(jià)4個(gè)部分。

(2) 實(shí)驗(yàn)室在出現(xiàn)比對(duì)結(jié)果不滿意的情況后，往往僅從技術(shù)能力方面考慮，而忽略了樣品選擇和評(píng)價(jià)方式選擇，不能科學(xué)運(yùn)用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)結(jié)果提升技術(shù)能力。如何有效評(píng)價(jià)比對(duì)結(jié)果，以及在實(shí)驗(yàn)室出現(xiàn)比對(duì)結(jié)果不滿意情況后如何進(jìn)行整改，值得實(shí)驗(yàn)室特別注意。

[1] CNAS-GL02:2014 能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評(píng)價(jià)指南[S].

[2] 李和平,周星,沈佳誼,等.根據(jù)21個(gè)實(shí)驗(yàn)室拉伸驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果分析GB/T 228.1-2010中存在的問(wèn)題[J].理化檢驗(yàn)-物理分冊(cè),2014,50(10):703-707.

[3] CNAS-GL03:2006 能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評(píng)價(jià)指南[S].

[4] GB 4086.3-1983 統(tǒng)計(jì)分布數(shù)值表t分布[S].

[5] 王承忠.實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的能力驗(yàn)證及應(yīng)用實(shí)例[J].理化檢驗(yàn)-物理分冊(cè),2009,45(7):423-430.

[6] 王承忠.測(cè)量不確定度基本原理和評(píng)定方法及在材料檢測(cè)中的評(píng)定實(shí)例 第六講 測(cè)量不確定度的評(píng)定方法[J].理化檢驗(yàn)-物理分冊(cè),2014,50(2):133-136.

Effectiveness Evaluation of Interlaboratory Comparison Based on Case Analysis

ZHU Shun
(Test Center, Shanghai Malu Riyong JEA Gate Electric Co., Ltd., Shanghai 201801, China)

Based on case analysis and combined withF-test,t-test andEnvalue method, the effectiveness of evaluation on comparison results between two laboratories was analyzed. The results show that through effectiveness evaluation, scientifically utilizing comparison results, finding the problems in time and carrying out the corrective measures are helpful to improve the technical ability of laboratories, reduce the differences of inter-laboratories, and improve the testing and management level of laboratories.

interlaboratory comparison; effectiveness evaluation; statistical method

2016-01-11

朱 順(1989-)，男，學(xué)士，主要從事實(shí)驗(yàn)室管理及標(biāo)準(zhǔn)化研究工作，shun_zhu@163.com。

10.11973/lhjy-wl201702012

TB114.1

A

1001-4012(2017)02-0123-04