宋志雪（貴州省都勻市黔南民族職業(yè)技術(shù)學(xué)院生物系，貴州 都勻 558000）

一種用作卷煙接嘴膠的乳液膠黏劑的合成研究

宋志雪（貴州省都勻市黔南民族職業(yè)技術(shù)學(xué)院生物系，貴州 都勻 558000）

本課題以水為分散介質(zhì)，醋酸乙烯酯和丙烯酸酯類(lèi)為主要單體，通過(guò)乳液聚合的方法制備共聚乳液膠黏劑，探討了保護(hù)膠體、乳化劑、引發(fā)劑等因素對(duì)乳液膠黏劑性能的影響。此外，還從聚合反應(yīng)溫度、保溫時(shí)間和pH值等方面進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)工藝的考察,最終確定一種乳液膠黏劑的最優(yōu)配方和工藝，可用作卷煙的高速接嘴膠。

高速卷煙膠；乳液聚合；乙酸乙烯酯；丙烯酸酯

我國(guó)卷煙膠的研制、開(kāi)發(fā)和應(yīng)用較國(guó)外來(lái)說(shuō)起步較晚，上世紀(jì)70年代初，一般的天然類(lèi)物質(zhì)如玉米淀粉、糯米淀粉、小麥淀粉和糊精等即能滿足卷煙膠生產(chǎn)的工藝要求。自80年代中后期，我國(guó)煙草行業(yè)不斷從國(guó)外引進(jìn)先進(jìn)設(shè)備，特別是高速卷接機(jī)組如MOLINSPA-95、LOGA-2PROTOS-70等，是卷煙產(chǎn)量由當(dāng)時(shí)的1500～2000支∕min提高到6000～7000支∕min[1]。

近年來(lái),國(guó)內(nèi)不少單位相繼開(kāi)發(fā)高速卷煙膠,按不同機(jī)型使用的膠種主要為聚醋酸乙烯乳液,醋酸乙烯—乙烯(VAE)共聚乳液與醋酸乙烯—丙烯酸丁酯(VAB)共聚乳液[2]。據(jù)市場(chǎng)調(diào)查,高速卷煙膠種以VAE和VAB為主，所以卷煙接嘴膠勢(shì)必會(huì)朝著環(huán)保型、高質(zhì)量的卷煙膠發(fā)展，主要任務(wù)就是探索出制備高性能、環(huán)保型卷煙接嘴膠的優(yōu)化配方和工藝條件。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原料、儀器設(shè)備

實(shí)驗(yàn)原料：聚乙烯醇-1788、聚乙烯醇-1799、醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、碳酸氫鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚、亞硫酸氫鈉、過(guò)硫酸鉀、β-巰基乙醇、蒸餾水

實(shí)驗(yàn)反應(yīng)裝置：四口燒瓶、蛇形冷凝管、恒壓滴液漏斗、溫度計(jì)等

實(shí)驗(yàn)主要儀器：電子天平、恒溫水浴鍋、增力無(wú)極恒速攪拌器、電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱、自動(dòng)雙重純水蒸餾器、精密pH計(jì)、旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)、最低成膜溫度測(cè)定儀、Nano 2S90激光粒度分析儀

1.2 實(shí)驗(yàn)原理

本課題是以醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸三元共聚體系合成新型環(huán)保型高速卷煙膠。實(shí)驗(yàn)原理是自由基共聚機(jī)理，是單分子轉(zhuǎn)變?yōu)榇蠓肿拥奈⒂^過(guò)程，由鏈引發(fā)、鏈增長(zhǎng)、鏈終止和鏈轉(zhuǎn)移等基元反應(yīng)串聯(lián)和并聯(lián)而成[3]。

1.3 實(shí)驗(yàn)工藝

復(fù)合乳化劑的配制：

在錐形瓶中加入一定量的水、十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉和OP-10進(jìn)行溶解，配制好的乳化劑密封備用。

復(fù)合引發(fā)劑的配制：

在錐形瓶中加入一定量的水、過(guò)硫酸鉀和亞硫酸氫鈉，溶解后密封備用。

混合單體的配制：

在錐形瓶中加入一定量的醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸，按設(shè)計(jì)比例分別配制好混合單體A、混合單體B和混合單體C，密封備用。

在裝有攪拌器、溫度計(jì)和回流冷凝器的四口燒瓶中加入蒸餾水、聚乙烯醇1788，升溫至90℃，保溫2-3h使其完全溶解，待完全溶解后降溫至70℃，加入全部復(fù)合乳化劑和單體A，充分乳化后加入部分復(fù)合引發(fā)劑，引發(fā)劑加完后保溫1h。在之后的5h時(shí)間內(nèi)分別連續(xù)加入單體B、單體C和剩余的復(fù)合引發(fā)劑。全部加完后升溫至88℃，加入一定量NaHCO3調(diào)節(jié)pH值在4～6之間，保溫1～2小時(shí)，冷卻出料。

2 產(chǎn)品主要技術(shù)指標(biāo)

本課題所研制出的乳液主要技術(shù)指標(biāo)列于表2.1

表3.1 產(chǎn)品主要技術(shù)指標(biāo)

3 配方與工藝條件對(duì)乳液性能的影響

3.1 保護(hù)膠體種類(lèi)

實(shí)驗(yàn)表明，聚乙烯醇1788與1799的配比改變對(duì)產(chǎn)物基本性能基本不造成影響，因?yàn)楸菊撐难兄频氖且环N水溶性的乳液膠黏劑，而且聚乙烯醇1788更易溶于水，故選用聚乙烯醇1788作為該乳液聚合的保護(hù)劑。

3.2 保護(hù)膠體用量

在聚合反應(yīng)過(guò)程中，聚乙烯醇1788保護(hù)劑的作用，還起到乳化劑的作用，部分聚乙烯醇跟醋酸乙烯酯和丙烯酸丁酯發(fā)生了反應(yīng)。研究顯示聚乙烯醇1788的用量對(duì)固含量的影響并不是很明顯，固含量的變化在卷煙膠基本技術(shù)指標(biāo)范圍內(nèi)，故不考慮保護(hù)膠體對(duì)乳液固含量的影響。綜合因素可看出當(dāng)保護(hù)膠體達(dá)到單體的6.5%時(shí)，反應(yīng)生成的乳液符合卷煙膠接嘴膠的條件。

3.3 引發(fā)劑

本課題采用由過(guò)硫酸鉀和亞硫酸氫鈉配制成的復(fù)合引發(fā)劑。研究可看出引發(fā)劑用量小時(shí)不易引發(fā)反應(yīng)，使得乳液粘度小且固含量低，引發(fā)劑用量過(guò)多時(shí)反應(yīng)激烈，導(dǎo)致乳液粘度大且固含量升高，由此可確定引發(fā)劑的用量為1%。

3.4 乳化劑

在乳液聚合反應(yīng)體系中，乳化劑的種類(lèi)和用量直接會(huì)影響到產(chǎn)物的粘度、粒徑和穩(wěn)定性等。研究顯示隨著乳化劑用量的

增加，乳液粘度不斷增大；乳化劑的用量增大時(shí)，乳液的粒子越大，故該乳液聚合反應(yīng)乳化劑用量應(yīng)控制在6%以內(nèi)。

3.5 反應(yīng)聚合溫度

研究表明溫度過(guò)低時(shí)引發(fā)劑無(wú)法達(dá)到引發(fā)效果，聚合速度低，從而導(dǎo)致反應(yīng)產(chǎn)物固含量較低；當(dāng)溫度升高到一定范圍時(shí)，聚合反應(yīng)速率提高，有利于聚合反應(yīng)的進(jìn)行，固含量適中，此時(shí)就是聚合反應(yīng)的最佳溫度；當(dāng)溫度繼續(xù)升高，聚合反應(yīng)速率繼續(xù)提高，使單體轉(zhuǎn)化率升高，同時(shí)產(chǎn)物的粘度過(guò)高，但是產(chǎn)品的固含量卻會(huì)隨之降低，從中可以看出該聚合反應(yīng)的溫度是70～75℃。

3.6 pH值

本課題所研制的用作高速卷煙膠的水性膠黏劑的最佳pH值是4～6之間，在實(shí)驗(yàn)中可通過(guò)調(diào)節(jié)緩沖劑NaHCO3的用量控制產(chǎn)物的pH值，所以緩沖劑NaHCO3不僅可以使pH值增大，而且還能增大產(chǎn)物的粘度。研究表明緩沖劑用量為1%～1.2%為宜，而且pH維持在4～6之間時(shí)乳液穩(wěn)定性較好。

3.7 保溫時(shí)間

當(dāng)聚合反應(yīng)中乳化劑、引發(fā)劑和單體都加完后，還要繼續(xù)保溫，讓它們有足夠的時(shí)間反應(yīng)，增加單體的轉(zhuǎn)化率，確保制得的乳液有良好的特性。有實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知隨著保溫時(shí)間的增長(zhǎng)，乳液的粒徑越來(lái)越大，為了提高乳液性能，保溫時(shí)間設(shè)定在2～2.5h內(nèi)最佳。

4 結(jié)論

（1）以水為分散介質(zhì)，醋酸乙烯酯、丙烯酸酯為主要單體，過(guò)硫酸鹽為引發(fā)劑的乳液聚合反應(yīng)所制成的乳液具有良好的粘度，適宜的固含量和粒徑分布均勻。

（2）本課題探討了保護(hù)膠體、引發(fā)劑、乳化劑、聚合反應(yīng)溫度、pH值、保溫時(shí)間等因素對(duì)乳液膠黏劑性能的影響。

研究結(jié)果表明：隨著保護(hù)膠體用量的增加，乳液粘度不斷變大；隨著引發(fā)劑用量增加，乳液的粘度和固含量也呈增長(zhǎng)趨勢(shì)；隨著乳化劑用量的增加，乳液的粒徑也呈現(xiàn)一個(gè)增大趨勢(shì)。

（3）實(shí)驗(yàn)確定了最佳配方和工藝條件：即保護(hù)膠采用聚乙烯醇1788，其用量是6.5%，引發(fā)劑用量為1%，乳化劑用量約為6%，緩沖劑用量為1%～1.2%，反應(yīng)溫度為70～75℃，保溫時(shí)間為2～2.5h。

[1]唐玉紅,王亞明,張松．高速卷煙接嘴膠的研制[J].當(dāng)代化工,2008,37(1):71-73．

[2]唐紅玉．新型環(huán)保型高速卷煙接嘴膠的研究開(kāi)發(fā)[D]．昆明:昆明理工大學(xué),2007．

[3]程時(shí)遠(yuǎn),李盛彪,黃世強(qiáng)．膠粘劑[M]．化學(xué)工業(yè)出版社, 2000．

宋志雪（1990-），女，漢族，貴州省貴定縣人，本科學(xué)歷，初級(jí)職稱(chēng)，就職于黔南民族職業(yè)技術(shù)學(xué)院，研究方向化學(xué)檢測(cè)。