方前鋒， 王 輝， 王先平，王 理，莊 重

（1.中國(guó)科學(xué)院固體物理研究所內(nèi)耗與固體缺陷實(shí)驗(yàn)室，安徽 合肥 230031；2.中國(guó)核動(dòng)力研究設(shè)計(jì)院反應(yīng)堆燃料與材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川 成都 610041；3.蘇州丹平格儀器有限公司，江蘇 蘇州 215000）

扭擺法和振簧法測(cè)量?jī)?nèi)耗振幅效應(yīng)的修正公式

方前鋒1，3， 王 輝2， 王先平1，3，王 理2，莊 重1，3

（1.中國(guó)科學(xué)院固體物理研究所內(nèi)耗與固體缺陷實(shí)驗(yàn)室，安徽 合肥 230031；2.中國(guó)核動(dòng)力研究設(shè)計(jì)院反應(yīng)堆燃料與材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川 成都 610041；3.蘇州丹平格儀器有限公司，江蘇 蘇州 215000）

傳統(tǒng)的內(nèi)耗測(cè)量規(guī)范多采用扭擺法和振簧法，并沒(méi)有涉及內(nèi)耗隨應(yīng)變振幅變化的情況。為更加準(zhǔn)確測(cè)量材料在不同應(yīng)變振幅下的內(nèi)耗和模量值，該文根據(jù)不同內(nèi)耗測(cè)量方法中試樣的應(yīng)力分布情況，從內(nèi)耗基本定義出發(fā)，考慮內(nèi)耗隨應(yīng)變振幅變化的情況，重新推演扭擺法和振簧法測(cè)量?jī)?nèi)耗和模量的基本方程，獲得采用扭擺法和振簧法測(cè)量?jī)?nèi)耗（模量）-振幅曲線的修正公式，為準(zhǔn)確測(cè)量大應(yīng)變振幅激發(fā)情形下高阻尼材料的內(nèi)耗和模量提供參考。

內(nèi)耗測(cè)量技術(shù)；葛氏擺；振簧法；內(nèi)耗振幅效應(yīng)

0 引 言

內(nèi)耗技術(shù)可以應(yīng)用于凝聚態(tài)物理和材料科學(xué)的相關(guān)研究中，提供其他實(shí)驗(yàn)手段不易得到的有用信息[1]。目前應(yīng)用最廣泛的內(nèi)耗測(cè)量技術(shù)當(dāng)屬扭擺-葛氏擺，經(jīng)歷了從正擺到倒擺，再到自動(dòng)化和高分辨率的發(fā)展歷程。聲頻內(nèi)耗測(cè)量技術(shù)（包括懸臂梁法和振簧法）也應(yīng)用廣泛，特別適合于彈性模量的精確測(cè)量。但是，傳統(tǒng)的內(nèi)耗測(cè)量規(guī)范沒(méi)有涉及內(nèi)耗隨應(yīng)變振幅變化的情況。在某些情況下（如大應(yīng)變振幅激發(fā)以及高阻尼材料），內(nèi)耗和模量值往往強(qiáng)烈依賴于試樣振動(dòng)的應(yīng)變（或應(yīng)力）振幅，此時(shí)必須對(duì)傳統(tǒng)內(nèi)耗（模量）測(cè)量規(guī)范進(jìn)行修正。本文根據(jù)扭擺法和振簧法中試樣的應(yīng)力分布情況，推導(dǎo)出了測(cè)量?jī)?nèi)耗（模量）-振幅曲線的修正公式，為精確測(cè)量不同應(yīng)變振幅下的內(nèi)耗和模量提供了新的規(guī)范。

1 低頻扭擺——葛氏擺

葛氏擺基本原理[2-3]是，令一根連接扭轉(zhuǎn)桿的金屬絲狀試樣作自由扭轉(zhuǎn)振動(dòng)，分別測(cè)量振幅對(duì)數(shù)減縮量和振動(dòng)頻率就可以測(cè)出它的內(nèi)耗和切變模量。所采用的內(nèi)耗量度Q-1是振幅對(duì)數(shù)減縮量的1/π；而切變模量G與振動(dòng)頻率f的平方成正比。由于待測(cè)試樣在空間分布上位于激發(fā)裝置和動(dòng)擺桿的正上方，所以稱為正擺。利用該裝置可以方便地測(cè)量試樣的內(nèi)耗和動(dòng)態(tài)切變模量隨溫度的變化、在恒應(yīng)力下的蠕變（包括彈性后效）和在恒應(yīng)變下的應(yīng)力弛豫等滯彈性行為。

為了解決正擺不方便實(shí)現(xiàn)真空和低溫條件，以及在高溫下試樣因受到動(dòng)擺桿的重力作用而容易發(fā)生蠕變等問(wèn)題，研究者將試樣放在最下面（即把正擺倒置），同時(shí)配置砝碼以平衡動(dòng)擺桿的重力，而設(shè)計(jì)出“倒扭擺”裝置。倒扭擺具有比正擺更高的穩(wěn)定性和可操作性，經(jīng)過(guò)不斷完善最終發(fā)展為現(xiàn)代多功能內(nèi)耗儀[4-5]。

如圖1所示，測(cè)量?jī)?nèi)耗時(shí)，由計(jì)算機(jī)17發(fā)生一個(gè)正弦波激發(fā)信號(hào)，經(jīng)過(guò)放大后送至激發(fā)線圈9，產(chǎn)生一個(gè)交變的電磁力矩，作用于擺桿上方的永磁鐵10。該力矩通過(guò)擺桿5使得試樣4按正弦波規(guī)律發(fā)生扭轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)。反射鏡6將該扭轉(zhuǎn)振動(dòng)信號(hào)通過(guò)光源1發(fā)出的激光傳送給光電位移轉(zhuǎn)換器14，光信號(hào)被轉(zhuǎn)換為電信號(hào)。在用強(qiáng)迫振動(dòng)模式測(cè)量?jī)?nèi)耗時(shí)，擺桿扭轉(zhuǎn)的正弦信號(hào)與信號(hào)發(fā)生器產(chǎn)生的激發(fā)正弦信號(hào)進(jìn)行比較，可以得到這兩個(gè)信號(hào)的相角差θ。如果周期性外力的頻率f遠(yuǎn)小于系統(tǒng)的共振頻率fr，則試樣的內(nèi)耗值近似等于tanθ。在自由衰減模式下，由計(jì)算機(jī)17發(fā)出命令，使樣品扭轉(zhuǎn)至設(shè)定的最大振幅處，然后由樣品作自由衰減運(yùn)動(dòng)。此時(shí)，內(nèi)耗Q-1=δ/π，其中δ是振幅對(duì)數(shù)減縮量。自由衰減模式一般用于測(cè)量較小的內(nèi)耗值。

圖1 多功能內(nèi)耗儀原理圖和試樣振動(dòng)時(shí)的應(yīng)變分布示意圖

應(yīng)該指出的是，上述內(nèi)耗測(cè)量規(guī)范中，并沒(méi)有考慮內(nèi)耗的振幅效應(yīng)，即試樣的內(nèi)耗大小與測(cè)量?jī)?nèi)耗所用交變應(yīng)力（或應(yīng)變）振幅有關(guān)。在有些情況下（如大應(yīng)變振幅激發(fā)[6]以及高阻尼材料[7]），內(nèi)耗往往是依賴于試樣振動(dòng)的應(yīng)變（或應(yīng)力）振幅的。此時(shí)傳統(tǒng)的內(nèi)耗測(cè)量規(guī)范將帶來(lái)很大的誤差，必須進(jìn)行修正。

設(shè)試樣表面應(yīng)變振幅為ε0時(shí)所測(cè)量的內(nèi)耗為（ε0），切變模量為 Gm（ε0），它們應(yīng)該是試樣本征內(nèi)耗和模量 Q-1（ε）和 G（ε）在應(yīng)變振幅為 0～ε0時(shí)的加權(quán)平均值。為了求出此平均值，可以從內(nèi)耗的基本定義式出發(fā)：

式中ΔW和W分別是試樣在一個(gè)振動(dòng)周期內(nèi)（相位角2π）所消耗的能量和最大彈性儲(chǔ)能，先求出ΔW和W的平均值，然后根據(jù)式（1）以及下式求出Q-1（ε）和G（ε）：

其中V為試樣體積，V=Lπa2。

式中G（ε）為切變模量（或儲(chǔ)能模量）。

因此，試樣的總儲(chǔ)能為

在傳統(tǒng)內(nèi)耗測(cè)量規(guī)范的情況下，假設(shè)切變模量與振幅無(wú)關(guān)，把此時(shí)的切變模量記為Gm（ε0），即是所測(cè)量的試樣切變模量。代入式（4），可得：

比較式（4）和式（5），可以得到所測(cè)量的試樣切變模量與試樣本征切變模量之間的關(guān)系為

兩邊對(duì) ε0求導(dǎo)，并乘以 ε0/4，有：

將式（6）代入式（7）式，整理可得：

另一方面，這部分試樣的能量損耗dΔW為

其中第一個(gè)等號(hào)是根據(jù)內(nèi)耗的基本定義得到的。

設(shè) G′（ε）=G（ε）Q-1（ε），它也被稱為損耗模量。

那么，試樣的總能量損耗為

與儲(chǔ)能模量的情況類似，可以得到所測(cè)量的試樣損耗模量與試樣本征損耗模量之間的關(guān)系為

2 聲頻測(cè)量技術(shù)

聲頻內(nèi)耗測(cè)量技術(shù)，主要包括懸臂梁法和振簧法，在低頻扭擺技術(shù)應(yīng)用于內(nèi)耗測(cè)量前是主要的內(nèi)耗測(cè)量技術(shù)，目前仍在廣泛使用，特別適合于彈性模量的精確測(cè)量。一般來(lái)說(shuō)，懸臂梁法的工作頻率在1kHz范圍，而振簧法在100Hz范圍。其工作原理是利用靜電或電磁激發(fā)方式使試樣在共振頻率下振動(dòng)起來(lái)，然后撤去激發(fā)力使試樣做自由衰減振動(dòng)。下面以中國(guó)科學(xué)院固體物理研究所研制的薄膜內(nèi)耗儀為例說(shuō)明振簧法測(cè)量?jī)?nèi)耗的基本原理（如圖2所示）。

該儀器的原理如下：片狀試樣（厚度：0.1～0.3mm；寬：4～6mm；長(zhǎng)：15～50mm）的一端自由，另一端固定在夾頭上。試樣的起振采用靜電激發(fā)，在試樣上施加較大偏壓的同時(shí)，施加交變激勵(lì)電壓激發(fā)樣品振動(dòng)。施加偏壓不僅使信號(hào)頻率與作用在試樣上的激發(fā)力的頻率保持一致，而且可以提高激發(fā)力。在試樣振動(dòng)過(guò)程中，采用電容法（通過(guò)測(cè)量樣品和接收電極之間的電容）來(lái)檢測(cè)樣品的位移量。當(dāng)樣品同接收電極之間的距離改變時(shí)，電容就會(huì)發(fā)生改變，流過(guò)電容的電流正比于電容大小，經(jīng)過(guò)接收電路放大后，就產(chǎn)生位移信號(hào)。該信號(hào)經(jīng)放大后，再加到激發(fā)電極上，形成正反饋，使樣品產(chǎn)生自激振蕩，振動(dòng)頻率就是樣品的共振頻率。由自動(dòng)振幅控制電路控制正反饋量，使樣品按設(shè)定的振幅進(jìn)行等幅振動(dòng)。當(dāng)進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)時(shí)，由計(jì)算機(jī)發(fā)出命令，撤除激發(fā)電壓，樣品振動(dòng)開(kāi)始自由衰減，由振幅衰減曲線可以測(cè)量試樣的共振頻率（楊氏模量）和內(nèi)耗。

圖2 薄膜內(nèi)耗儀原理圖和試樣振動(dòng)時(shí)的應(yīng)變分布示意圖

薄膜內(nèi)耗儀不僅可以測(cè)量薄片狀試樣的內(nèi)耗和楊氏模量，還可以測(cè)量附著于薄片襯底之上的薄膜試樣的內(nèi)耗和楊氏模量[8-10]。此外，在聲頻測(cè)量技術(shù)的基礎(chǔ)上，通過(guò)建立合適的模型，也可以準(zhǔn)確地測(cè)量出附著于襯底之上的液體材料的內(nèi)耗和模量[11-12]。

對(duì)離開(kāi)試樣中心線y的薄層dy，該部分試樣的體積是dV=Lbdy（其中L和b分別是試樣的長(zhǎng)度和寬度），其耗能和儲(chǔ)能分別為

其中z=y/d。

按照與試樣扭轉(zhuǎn)振動(dòng)時(shí)類似的分析方法和步驟，設(shè)試樣表面應(yīng)變振幅為ε0時(shí)所測(cè)量的內(nèi)耗和楊氏模量為（ε0）和 Em（ε0），它們與試樣本征內(nèi)耗和楊氏模量 Q-1（ε0）和 E（ε0）之間的關(guān)系為

3 有振幅效應(yīng)時(shí)內(nèi)耗和模量的新測(cè)量規(guī)范

在實(shí)際被測(cè)樣品中，應(yīng)力（或應(yīng)變）都有一定的分布，因此測(cè)量到的內(nèi)耗值只能近似看作為某一振幅范圍內(nèi)的平均值。導(dǎo)致測(cè)量的內(nèi)耗-應(yīng)變振幅曲線與試樣本征值出現(xiàn)較大差異。從式（13）、式（14）和式（18）、式（19）可見(jiàn)，該差異與應(yīng)變振幅和內(nèi)耗對(duì)應(yīng)變振幅的導(dǎo)數(shù)之積成正比。

下面通過(guò)2個(gè)具體的例子來(lái)說(shuō)明有振幅效應(yīng)時(shí)內(nèi)耗和模量的新測(cè)量規(guī)范。第1個(gè)例子是采用多功能內(nèi)耗儀在室溫測(cè)量鎂的內(nèi)耗振幅曲線，測(cè)量模式為強(qiáng)迫振動(dòng)模式，結(jié)果如圖3所示?？梢?jiàn)，隨著測(cè)量應(yīng)變振幅的增加，內(nèi)耗單調(diào)上升，相對(duì)模量單調(diào)下降。根據(jù)式（12）～式（14）對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，得到試樣本征內(nèi)耗和相對(duì)切變模量。可見(jiàn)，試樣本征內(nèi)耗明顯高于測(cè)量?jī)?nèi)耗，而且隨著應(yīng)變振幅增加，該差異值增大，在應(yīng)變振幅為10-3時(shí)，試樣本征內(nèi)耗高出測(cè)量?jī)?nèi)耗達(dá)20%。同樣地，試樣本征模量低于測(cè)量值，而且隨著應(yīng)變振幅增加，該差異增大，但不超過(guò)1%。

第2個(gè)例子是采用多功能內(nèi)耗儀在室溫測(cè)量Fe-Cr基高阻尼合金的內(nèi)耗振幅曲線，測(cè)量模式為強(qiáng)迫振動(dòng)模式，測(cè)量得到的內(nèi)耗和相對(duì)切變模量結(jié)果如圖4所示?？梢?jiàn)，隨著測(cè)量應(yīng)變振幅的增加，內(nèi)耗先上升后下降，在應(yīng)變振幅為3.4×10-4時(shí)出現(xiàn)內(nèi)耗峰，峰值高達(dá)0.076，而相對(duì)模量隨振幅的變化趨勢(shì)與內(nèi)耗的相反，但變化幅度相對(duì)較小。根據(jù)式（12）～式（14）對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，得到試樣本征內(nèi)耗和相對(duì)切變模量。可見(jiàn)，試樣本征內(nèi)耗在內(nèi)耗峰的低振幅端明顯高于測(cè)量?jī)?nèi)耗（在應(yīng)變振幅為10-4時(shí)，高出測(cè)量?jī)?nèi)耗50%），而在高振幅端明顯低于測(cè)量?jī)?nèi)耗，導(dǎo)致本征內(nèi)耗峰位置從測(cè)量的3.4×10-4移到較低的應(yīng)變振幅2.8×10-4，峰值也增加到0.081。試樣本征模量的情況類似，但總體來(lái)說(shuō)，試樣本征模量與測(cè)量模量的偏差較小，不高于2%。

圖3 純Mg在室溫、1Hz時(shí)測(cè)量與本征的內(nèi)耗、模量-振幅曲線

圖4 Fe-Cr基高阻尼材料在室溫、1Hz時(shí)測(cè)量與本征的內(nèi)耗、模量-振幅曲線

4 結(jié)束語(yǔ)

根據(jù)以上分析，提出內(nèi)耗和模量振幅曲線的測(cè)量規(guī)范如下：

1）采用強(qiáng)迫振動(dòng)模式（多功能內(nèi)耗儀），用不同的試樣表面應(yīng)變振幅去激發(fā)試樣，獲得一定應(yīng)變振幅范圍內(nèi)試樣的內(nèi)耗和相對(duì)切變模量對(duì)振幅的曲線Q-1m（ε0）和 Gm（ε0）。

2）或者在小內(nèi)耗情況下采用自由衰減模式（多功能內(nèi)耗儀或聲頻內(nèi)耗儀），將試樣激發(fā)到最大應(yīng)變振幅后，去除外加激發(fā)力，得到試樣的應(yīng)變衰減曲線。取一小段應(yīng)變衰減曲線（包含2～3個(gè)振動(dòng)周期為宜），按照文獻(xiàn)[5]給出的全譜擬合方法，可以計(jì)算出對(duì)應(yīng)于這一小段曲線平均應(yīng)變振幅的試樣內(nèi)耗和模量的測(cè)量值。逐步移動(dòng)這一小段曲線的選取位置，就可以獲得試樣內(nèi)耗和相對(duì)切變模量（多功能內(nèi)耗儀）或楊氏模量（聲頻內(nèi)耗儀）對(duì)振幅的曲線（ε0）和 Gm（ε0）或 Em（ε0）。

3）最后，根據(jù)本文中的式（12）～式（14）（多功能內(nèi)耗儀）或式（17）～式（19）（聲頻內(nèi)耗儀），計(jì)算出試樣本征內(nèi)耗和相對(duì)切變模量（多功能內(nèi)耗儀）或楊氏模量（聲頻內(nèi)耗儀）對(duì)振幅的曲線 Q-1（ε）和 G（ε）或 E（ε）。

因此，只要按照傳統(tǒng)的內(nèi)耗測(cè)量規(guī)范，采用扭擺法得到了試樣的內(nèi)耗（切變模量）對(duì)表面應(yīng)變振幅的曲線，或者采用振簧法和懸臂粱法得到了試樣的內(nèi)耗（楊氏模量）對(duì)表面應(yīng)變振幅的曲線，就可以根據(jù)修正式（12）～式（14）或式（17）～式（19）分別計(jì)算出試樣的本征內(nèi)耗（切變模量、楊氏模量）-振幅曲線。

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（編輯：莫婕）

Modification formulas for strain-amplitude dependent internal friction measurement with torsion pendulum and vibration reed methods

FANG Qianfeng1，3，WANG Hui2，WANG Xianping1，3，WANG Li2，ZHUANG Zhong1，3
（1.Laboratory of Internal Friction&Defects in Solids，Institute of Solid State Physics，Chinese Academy of Sciences，Hefei 230031，China；2.National Key Laboratory for Nuclear Fuel and Materials，Nuclear Power Institute of China，Chengdu 610041，China；3.Suzhou Damping Instruments Company Limited，Suzhou 215000，China）

To the traditional standard of internal friction measurement，the torsion pendulum and vibration reed were preferentially recommended and the issue of strain amplitude dependence of internal friction was not taken into consideration.To more precisely measure materials’internal friction and modulusatvariousstrain amplitude，thispaperconsidersthe strain amplitude dependence of internal friction and modulus by analyzing the stress distribution in the sample in different internal friction measurement methods.The modification formulas for the measurement of internal friction and modulus versus strain-amplitude are obtained by re-deriving the principle equations for internal friction and modulus measurements by torsion pendulum and vibration reed methods from the basic definition of internal friction.This provides a new standard for precise measurement of internal friction at different strain-amplitude in the cases of high strain-amplitude excitation or high damping materials.

technique of internal friction measurement；Ke’s pendulum；vibration reed；amplitude dependence of internal friction

A

1674-5124（2017）04-0001-05

10.11857/j.issn.1674-5124.2017.04.001

2016-06-20；

2016-08-05

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（11274305）

方前鋒（1962-），男，研究員，博導(dǎo)，研究方向?yàn)樘胤N金屬材料。