夏亮

（四川中測凱樂檢測技術(shù)有限公司，四川 成都 610066）

摘要：二維氣相色譜法的方法眾多，因此在科學(xué)研究領(lǐng)域運(yùn)用廣泛。本文采用單一進(jìn)樣口六通閥進(jìn)樣、毛細(xì)管柱二維氣相色譜儀三通路分離塔柱分離系統(tǒng)、采用氫離子化檢測器分別產(chǎn)生信號的方法 ，測定環(huán)境空氣中的非甲烷總烴。通過柱分離系統(tǒng)將樣品平均分配到不同類型的兩個毛細(xì)管色譜柱 ，分別測定總烴及甲烷。二維氣相色譜法能簡單快速的分離不同組分，可最大程度保持進(jìn)樣一致性，使得分析結(jié)果更加準(zhǔn)確。

關(guān)鍵詞：二維氣相色譜法；非甲烷總烴

引言：實(shí)驗(yàn)總是由繁雜發(fā)展到簡單，以往的二維氣相色譜法測定空氣中的非甲烷總烴時通常需要更換其色譜柱或者需要兩臺儀器同時進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分析測定十分繁瑣，而越繁瑣越容易出錯[1]。而用一臺儀器分兩個進(jìn)樣口實(shí)驗(yàn)并分別分析其進(jìn)樣時，一致性也難以保證，加重了實(shí)驗(yàn)分析工作。本文摒棄了以往的試驗(yàn)方法，采用《空氣和廢氣監(jiān)測分析方法（第四版增補(bǔ)版》P587～P589總烴和非甲烷總烴測定方法一（B）利用六通閥定量環(huán)進(jìn)樣來測定環(huán)境空氣以及廢氣中的非甲烷總烴濃度，對儀器條件進(jìn)行優(yōu)化，進(jìn)樣后通過特殊的分離系統(tǒng)，將樣品平均分配到兩個不同類型的毛細(xì)管色譜柱中分別測定其中非甲烷總烴含量[2]。因二維氣相色譜法測定空氣中非甲烷總烴方法快捷簡單，并可保證分析結(jié)果一致性，從而提高結(jié)果的準(zhǔn)確性等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛采用。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器及設(shè)備材料

Agilent7890氣相色譜儀，附雙FID檢測器 ，雙進(jìn)樣閥雙1m定量環(huán)。

HP—PLOTQ石英毛細(xì)柱 （30 m ×0.53mm × 40.0um），用于甲烷分離測定。

無涂層石英毛細(xì)柱（30In×0.25mm），用于總烴測定。

氣體采樣針筒（100mL）。

Three—way—splitter柱分離系統(tǒng)。

高純空氣。

高純氮?dú)狻?/p>

甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體：10ppm，以氮?dú)鉃榈讱狻?/p>

1.2儀器條件

首先我們需要確定實(shí)驗(yàn)儀器的溫度，詳見表一：

進(jìn)樣方式采用六通閥直接進(jìn)樣，進(jìn)樣定量閥體積為0.8ml，Three—way—splitter柱分離系統(tǒng)：經(jīng)分離系統(tǒng)后HP—PLOTQ毛細(xì)柱和元涂層石英毛細(xì)柱氣體流量相等。

FID檢測器測試條件詳見表二

載氣：高純氮?dú)?；柱前?.0Psi進(jìn)流比5：1。氣體氣壓：氮?dú)?，0.15MPa（總烴柱 ），0.16MPa（甲烷 柱 ）；氫氣 ，0.035MPa；空氣 ，0.042MPa。

2.結(jié)果與討論

采用氣相色譜法進(jìn)行分析，以保留時間定性，以峰面積定量[3]。因總烴峰中含氧峰，因此需使用除烴空氣作空白測試，將濃度為50mg/Nm3，底氣為氮?dú)獾募淄樽鳛闃?biāo)準(zhǔn)甲烷氣體，用氣體采樣針管抽取100mL現(xiàn)場空氣配膠塞來密封采樣口，作為樣品空氣。

用氣體采樣針管取上述標(biāo)準(zhǔn)甲烷氣體10ml，稀釋至100ml，取已經(jīng)稀釋的氣體20ml再次稀釋到100ml最終稀釋濃度是0.1mg/Nm3。將樣品空氣放在氣相色譜上進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析。以氮?dú)鉃檩d氣時 ，總烴的峰中包括著氧峰，氣樣中氧產(chǎn)生了正干擾。因此需要用凈化空氣求空白值，然后從總烴峰中減去此值，消除氧干擾。按此進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，可得到三組不同數(shù)據(jù)。

3.實(shí)驗(yàn)結(jié)論與問題分析

在測定非甲烷總烴時把純度較高的氮?dú)庾鳛檩d氣，則測量出來的結(jié)果中有氮?dú)獾姆逯?，對測量結(jié)果有干擾作用。但是因?yàn)榭諝庵械牡渴且粋€穩(wěn)定值，因此可將其以恒定值減掉。用Agilent7890氣相色譜儀對氣體樣品進(jìn)行分析，分析速度快，操作簡單，可以不用純氮?dú)鈱苈愤M(jìn)行沖洗。應(yīng)用此法可快速測定出無組織排放邊界廢氣和固定源排氣筒廢氣總烴和非甲烷總烴的測定結(jié)果。但是在分析測試過程中，由于總烴柱對烴類無任何分離，所以可以較快地得出氣峰。但在實(shí)際操作過程中，由于不同人員對操作熟練程度不同，容易造成總烴峰保留時間和甲烷的保留時間不同。

參考文獻(xiàn)

[1] 范俐俐. 氣相色譜法測定非甲烷總烴的探討[J]. 科技視界， 2015（18）：260-260.

[2] 王興華， 田英， 任敏紅，等. 氣相色譜法測定總烴與非甲烷總烴探討[C]// 2015全國化學(xué)分析計量技術(shù)研討會. 2015.

[3] 王興華， 田英， 任敏紅，等. 改進(jìn)氣相色譜法測定總烴與非甲烷總烴[J]. 化工環(huán)保， 2015， 35（6）：662-666.