程曉敏，李 戈，韓加強，喻國銘，李元元，許 君，向佳緯

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三硬脂酸甘油酯/DMDBS凝膠態(tài)相變材料的制備與性能

程曉敏1,2，李 戈1，韓加強1，喻國銘2，李元元1，許 君1，向佳緯1

（1武漢理工大學材料科學與工程學院，湖北武漢430070；2黃岡師范學院，湖北黃岡438000）

以1,3:2,4-二(3,4-二甲基卞叉)-D山梨醇（DMDBS）為凝膠因子，三硬脂酸甘油酯（GT）為相變材料，制備了一系列不同DMDBS含量的GT/DMDBS復合相變材料。通過測試凝膠-溶膠轉(zhuǎn)變溫度和泄漏量，發(fā)現(xiàn)凝膠因子DMDBS能夠定形GT，當GT中添加3%（質(zhì)量分數(shù)）DMDBS時，凝膠態(tài)復合相變材料的凝膠-溶膠轉(zhuǎn)變溫度為159 ℃，泄漏量僅為6%。通過SEM觀察了凝膠復合材料和干凝膠的表面微觀結構。通過DSC分析了復合相變材料的熱性能，其中GT/3%DMDBS復合相變材料的熔化焓和凝固焓分別為126.4 J/g和105 J/g。通過激光熱導儀測試樣品導熱系數(shù)。通過紫外吸收光譜和紅外吸收光譜研究了DMDBS在GT中自組裝形成三維網(wǎng)絡結構的驅(qū)動力。通過XRD表征了DMDBS的添加對GT分子結構的影響。

三硬脂酸甘油酯；DMDBS；定形；相變材料

近年來，由于能源消耗的增加、化石燃料成本居高不下、霧霾等環(huán)境問題愈演愈烈等，促使新能源的開發(fā)和利用顯得越來越重要。儲熱技術由于廣泛應用于工業(yè)廢熱的回收、太陽能熱利用等領域而愈來愈受到人們的關注[1-3]。其中，儲熱材料是儲熱技術的關鍵。固-液相變儲熱材料包括有機和無機兩種，有機相變材料由于具有合適的熔點、高儲熱密度、良好的熱穩(wěn)定性、沒有熱過冷、低蒸汽壓、固液相變體積變化小、無毒、廉價等優(yōu)點，在低溫儲熱領域獲得了廣泛的應用[4-8]。然而，有機相變材料在工作的過程中由于產(chǎn)生了液相，需要額外的容器盛裝，這會產(chǎn)生額外的熱阻和成本[9-11]。為了解決這些問題，對有機相變材料進行定形逐漸成為了研究的熱點。傳統(tǒng)的定形方式有微膠囊化[12]、多孔材料吸附[13]、添加高分子材料作為支撐骨架[14]等，然而傳統(tǒng)的定形方式由于添加的支撐材料過多，雖說起到了一定的定形作用，但是儲熱密度的降低也是不容忽視的。

小分子量凝膠因子（LMOGs）是一種在質(zhì)量分數(shù)較低的情況下能夠在有機溶劑或者水溶液中自組裝形成三維網(wǎng)絡結構，并能有效束縛有機溶劑或水溶液流動的有機小分子[15]。如果用有機相變材料來替換有機溶劑或水溶液，用凝膠因子代替支撐材料，則復合材料中相變儲熱材料的含量可以大大提升。ZHANG等[16]把1,3:2,4-二(4-甲基卞叉)-D山梨醇（MDBS）添加到石蠟中，結果發(fā)現(xiàn)沒有明顯泄漏 到復合相變儲熱材料中，MDBS的添加量是3% （質(zhì)量分數(shù)），此時的熔化潛熱和凝固潛熱分別為173.03 J/g和168.24 J/g。本文用1,3:2,4-二(3,4-二甲基卞叉)-D山梨醇（DMDBS）作為凝膠因子，其結構式如圖1所示，三硬脂酸甘油酯（GT）作為相變材料，研究了DMDBS對GT的定形作用，并對GT/DMDBS相變材料的性能和凝膠形成機理進行了探討。

1 實驗部分

1.1 材 料

三硬脂酸甘油酯（glyceryltristearate，GT），分析純，熔點56～64 ℃，相變焓158.6 J/g，購自天津市大茂化學試劑廠。1,3:2,4-二(3,4-二甲基卞叉)-D山梨醇（DMDBS）購自煙臺只楚化學新材料有限公司。其它試劑均為分析純試劑。

1.2 實驗過程

1.2.1 凝膠態(tài)復合相變材料的制備

稱量適量的DMDBS粉末加入到一定量的GT中，把GT/DMDBS的混合物放到燒杯中用油浴加熱，直到溶液變成透明。然后室溫下自然冷卻至室溫，得到GT/DMDBS復合凝膠定形相變材料。如：稱量0.3 g DMDBS和9.7 g GT放到燒杯中，在油浴中升溫，加熱到240 ℃，充分攪拌15 min，直到溶液透明，然后冷卻至室溫，即可得到DMDBS含量為3%（質(zhì)量分數(shù)，下文同）的復合相變材料，記為GT/3%DMDBS。同理分別制備DMDBS含量為1%、2%、5%、7%、9%的復合相變材料，記為GT/1%DMDBS、GT/2%DMDBS、GT/5%DMDBS、GT/7%DMDBS、GT/9%DMDBS。

1.2.2 凝膠-溶膠轉(zhuǎn)變溫度測試

本文采用落球法[17]測定凝膠態(tài)復合相變材料的凝膠-溶膠轉(zhuǎn)變溫度。稱量適量的凝膠復合相變材料加入到12 mm×120 mm的玻璃試管中，然后加熱至熔融狀態(tài)，隨后在室溫下冷卻至室溫。之后，把一個不銹鋼鋼球（3.5 mm，0.5 g）放入到試管內(nèi)凝膠的表面，然后用熔點儀對其緩慢加熱，加熱速率1 ℃/min，記錄下鋼球剛剛沒入液面時的溫度和完全沉到底部時溫度，分別記作di和df。

1.2.3 泄漏量測試

把復合相變儲熱材料制成30 mm×15 mm的塊狀，并把上下表面打磨平整，然后放到80 ℃（高于相變主體材料熔點20 ℃）的真空環(huán)境中，保溫24 h，塊狀樣品的下面墊上5層定量濾紙，上面蓋上一層定量濾紙。測量保溫前后相變材料的質(zhì)量差，并通過式(1)計算泄漏量[18]。

1.3 分析測試儀器

X射線衍射儀（XRD）D8Advance型，德國Bruker公司；傅里葉變換紅外光譜儀（FT-IR），Nexus智能型，美國熱電尼高力公司；紫外/可見/近紅外分光光度計，Lambda750S型，美國PE公司；場發(fā)射掃描電子顯微鏡（FESEM），S-4800型，日本日立公司；低溫差示掃描量熱儀（DSC），美國PE公司；激光熱導儀，LFA457型，德國耐馳儀器公司；電子天平（精度為0.1 mg）。

2 結果與討論

2.1 性能測試

2.1.1 凝膠因子DMDBS的添加量對凝膠-溶膠轉(zhuǎn) 變溫度的影響

由圖2可以看出，GT中添加了一定量的DMDBS后，形成了穩(wěn)定的GT/DMDBS凝膠態(tài)相變材料，并且凝膠-溶膠轉(zhuǎn)變溫度都要高于GT原來的熔化溫度（56～64 ℃）。凝膠態(tài)復合相變材料的解締溫度為128～179 ℃，且隨著DMDBS添加量的增加呈上升趨勢。由此可以說明，該凝膠態(tài)復合相變材料在使用溫度下（低于100 ℃）可以保持固體狀態(tài)，凝膠因子DMDBS能夠凝膠GT，從而對GT相變材料起到了定形作用。

2.1.2 凝膠因子的添加量與泄漏量的關系

由圖3可以看出，凝膠態(tài)復合相變材料的泄漏量隨著凝膠因子的含量的增加先大幅下降，然后趨于平穩(wěn)。當DMDBS的添加量為3%時，泄漏量為7%，添加量為9%時，泄漏量為6%。由于復合相變材料中相變主體材料的百分含量越高，相變焓的損失就越小，因此儲能密度也就相應變大。結合圖2，當DMDBS的添加量為3%時的凝膠-溶膠轉(zhuǎn)變溫度的di和df分別為159 ℃和161 ℃，遠高于低溫相變儲熱材料的使用溫度。綜合以上兩方面考慮，GT/DMDBS凝膠態(tài)復合相變材料中DMDBS凝膠因子的最佳添加量為3%。以下的結構表征均選用添加量為3%的樣品。

2.1.3 差示掃描量熱分析（DSC）

為了表征GT/DMDBS凝膠態(tài)復合相變材料的儲熱性能，對不同凝膠因子添加量的凝膠態(tài)復合相變材料進行了DSC測試，結果如圖4所示。

（a）

（b）

圖4 GT/DMDBS復合相變材料升溫過程（a）和降溫過程（b）的DSC曲線

Fig.4 DSC curves in heating (a) and cooling (b) process of GT/DMDBS composite PCM

圖4(a)中的特征峰代表的是復合相變材料在加熱過程中的固-液相變，圖4(b)中的特征峰代表的是復合相變材料的降溫過程中液-固過程。從圖中可以看出復合相變材料的特征峰與純GT的差別不大，說明添加了DMDBS后，對相變主體材料熱性能的影響不大。也表明了在制備凝膠復合相變材料的過程中，GT的結構沒有被破壞。純GT和凝膠態(tài)復合材料的一些熱物性參數(shù)如表1和表2所示。

表1和表2中的實測焓值表示樣品實際測量 出的相變潛熱，理論焓值是根據(jù)式(2)和式(3) 計算。

（3）

表1 升溫過程的熱物性參數(shù)

表2 降溫過程的熱物性參數(shù)

2.1.4 導熱系數(shù)

表3為激光熱導儀測試的導熱系數(shù)數(shù)據(jù)。DMDBS熱導率為0.4 W/(m·K)，隨著DMDBS添加量的增加，復合相變材料的熱導率逐漸增加。 當DMDBS質(zhì)量分數(shù)為9%時，復合材料熱導率為0.33 W/(m·K)，較GT增加73.7%，所以DMDBS能一定程度上提高GT的熱導率。

表3 不同樣品的導熱系數(shù)

2.2 結構表征

2.2.1 掃描電鏡（SEM）

為了表征凝膠態(tài)復合相變材料的微觀結構和凝膠因子加入到GT中能起到定形作用的微觀機理，對凝膠復合材料和干凝膠的表面進行了SEM測試，結果如圖5所示。干凝膠的制備方法如下：取出適量的塊狀凝膠復合相變材料，放入到苯中，然后使用磁力攪拌器攪拌2～3 h，取出晾干，然后在50 ℃環(huán)境下的真空干燥箱中干燥24 h，即可得到干凝膠樣品，噴Pt后進行測試。

由圖5(a)可以看出凝膠態(tài)復合材料的表面成分均勻，圖5(b)是去除相變材料后的干凝膠的表面形貌，箭頭1所指區(qū)域是凝膠因子在GT中自組裝形成的纖維狀三維網(wǎng)絡結構，箭頭2所指區(qū)域是干凝膠中殘留的相變材料。綜合圖5(a)和圖5(b)可知，DMDBS加入到GT中通過自組裝形成了纖維狀三維網(wǎng)絡結構，從而束縛了相變材料的流動性。DMDBS形成的三維網(wǎng)絡均勻分在整個凝膠態(tài)復合相變材料中，因此，當GT吸熱熔化后，由于三維網(wǎng)絡結構毛細管力的束縛作用，阻礙GT的流動，從而大大降低了泄露，起到了定形的作用。

2.2.2 紫外吸收光譜（UV）和紅外吸收光譜（FI-IR）

紫外吸收光譜和紅外吸收光譜分別是表征苯環(huán)堆積和氫鍵形成的主要手段之一，為了討論DMDBS添加到GT中能夠形成三維網(wǎng)絡的機理，本文分別對GT/3%DMDBS和GT/0.01%DMDBS相變材料進行了紫外光譜和紅外光譜測試。其中由于0.01%DMDBS溶解到GT中，含量極少，每個DMDBS分子之間都相距很遠，未形成凝膠，因此可以看成游離態(tài)。紫外吸收光譜和紅外吸收光譜分別如圖6和圖7所示。

（a）

（b）

圖5 GT/3%DMDBS凝膠復合材料（a）和干凝膠（b）的表面形貌的SEM圖

Fig.5 SEM images of GT/3%DMDBS composite (a) and xerogel surfaces (b)

由圖6可知，凝膠因子DMDBS的紫外吸收光譜呈現(xiàn)出苯環(huán)典型的K帶（204 nm左右）吸收和B帶（255 nm左右）吸收，K帶為強吸收帶，B帶為弱吸收帶。圖中波長位于208 nm的吸收峰是DMDBS呈溶液態(tài)時苯環(huán)的K帶吸收，對比兩條譜線，可以發(fā)現(xiàn)凝膠態(tài)復合材料的譜線中，原本位于208 nm處的K帶吸收峰移動到230 nm附近，并且在266 nm處出現(xiàn)了較為明顯的B帶吸收峰。分子凝膠的紫外吸收實際上是凝膠因子自組裝形成分子聚集體的紫外吸收，當溶液中的凝膠因子量過少，兩個分子之間的間距近似無窮遠時，此時的紫外吸收即為本質(zhì)吸收，當溶液中的凝膠因子的量逐漸增多，導致兩個分子之間的距離足夠小并到達某一值時，就會影響前線分子軌道和躍遷方式。隨著分子間距的減小，苯環(huán)的最大吸收波長和諧振強度將會改變[20]。形成凝膠后，K帶發(fā)生紅移，從而表明π-π鍵發(fā)生了堆積，因此可以推測凝膠因子DMDBS分子中苯環(huán)的堆積是形成凝膠的驅(qū)動力之一。

圖7(a)是加入0.01%DMDBS未形成凝膠樣品的紅外譜圖，其中3465 cm-1和3607 cm-1處的峰分別是締合羥基和游離羥基的特征譜，圖7(b)譜線是添加3%DMDBS形成凝膠后的紅外特征譜，由圖可知，增加凝膠因子的添加量后，游離羥基吸收峰消失，與3456 cm-1處的峰合并成一個寬大的紅外吸收峰。這是由于隨著凝膠因子添加量的增加，溶液中游離羥基的量增加，增加到一定程度之后，由于羥基之間發(fā)生締合，形成氫鍵，然后再進一步形成一維纖維束，最后通過纖維束之間相互纏結形成三維網(wǎng)絡結構。因此表明：凝膠因子游離羥基通過締合形成的氫鍵，也是凝膠因子形成三維網(wǎng)絡的驅(qū)動力。

此外，圖中2956 cm-1處的峰代表的是—CH3的伸縮振動，2917 cm-1和2850 cm-1處的峰代表R2CH2的伸縮振動，1742 cm-1處的峰代表的是C==O雙鍵的伸縮振動，1468 cm-1左右的峰代表的是—CH3和—CH2的變形振動，1093～1286 cm-1的峰代表C—O的伸縮振動，721 cm-1處的峰代表的是—CH2的面內(nèi)搖擺振動，由以上分析可知兩種物質(zhì)的譜線中沒有新的峰產(chǎn)生，說明GT/DMDBS復合相變材料中DMDBS與GT之間僅僅是物理作用，并沒有發(fā)生化學反應。

為了表征DMDBS和GT之間的化學相容性，本文分別對DMDBS、GT和GT/3%DMDBS進行了XRD測試，如圖8所示。

圖8是DMDBS、純GT和GT/3%DMDBS的XRD譜線，DMDBS譜圖中2角在8.7°、10°、13.3°、15.1°、17.5°和18.2°處的尖銳衍射峰說明DMDBS固體粉末呈現(xiàn)了良好的結晶度。純GT在6°、21°和23.5°處的衍射峰代表了GT的結晶行為，在GT/3%DMDBS復合相變材料的譜線看不到DMDBS的特征峰，這可能是由于DMDBS溶解到GT中冷卻形成三維網(wǎng)絡的過程中結晶度低所致，也有可能是DMDBS的添加量太少沒有檢測出來[21]。另外對比添加了DMDBS和未添加DMDBS的相變材料的XRD譜線，可以看出：GT/3%DMDBS復合材料與純GT的衍射峰峰位相同，說明DMDBS與GT的化學相容性好。然而特征峰的強度和峰面積都有一定的程度的降低，這可能是由于DMDBS添加后形成的三維網(wǎng)絡結構對相變材料起到了束縛作用，DMDBS與GT之間的相互作用力影響了相變材料的結晶程度。

2.3 循環(huán)穩(wěn)定性測試

取少量GT/3% DMDBS樣品置入2 mL離心管中，將離心管放入80 ℃水浴中加熱2 min，然后放入20 ℃水中冷卻2 min，保證一次完全充放熱，完全充放熱500次，即循環(huán)測試次數(shù)為500次，最后取離心管內(nèi)樣品進行DSC和SEM測試，觀察其性能與結構變化。

圖9(a)為GT/3% DMDBS循環(huán)前和經(jīng)過500次循環(huán)后的DSC測試曲線圖。從圖9(a)中相似的曲線可以看出，樣品在循環(huán)后仍然保持原樣品的基本熱物性能。循環(huán)后復合相變材料的熔點和凝固點分別為54.27 ℃和46.38 ℃，較未循環(huán)前的53.59 ℃和45.74 ℃略有上升。循環(huán)后的熔化和凝固相變焓分別為116.5 J/g和98.1 J/g，較未循環(huán)前的126.4 J/g和105 J/g略有降低。圖9(b)為GT/3% DMDBS循環(huán)后的SEM圖，從圖9(b)中可以看出，DMDBS形成的三維網(wǎng)狀結構仍然存在，并且微米級的三維網(wǎng)狀結構產(chǎn)生的毛細現(xiàn)象能夠降低GT的流動，仍能起到定形作用。從循環(huán)穩(wěn)定性的測試結果可以看出，GT/3% DMDBS經(jīng)過500次循環(huán)后仍然保持良好的儲熱性能以及完整的三維網(wǎng)狀結構，具有良好的循環(huán)穩(wěn)定性。

（a）

（b）

圖9 GT/3%DMDBS循環(huán)前后DSC圖（a）和循環(huán)后表面形貌的SEM圖（b）

Fig.9 DSC curves of GT/3%DMDBS before and after 500 cycles (a) and SEM image of surfaces of sample after 500 cycles (b)

3 結 論

（1）一定量的凝膠因子DMDBS添加到三硬脂酸甘油酯（GT）中能夠形成GT/DMDBS凝膠態(tài)復合相變材料，其凝膠解締溫度為128～179 ℃，高于低溫相變材料的使用溫度。80 ℃的環(huán)境中保溫24 h，GT/3%DMDBS的泄漏量為6%，解締溫度為159 ℃，且熔化焓和凝固焓分別為126.4 J/g和 105 J/g。添加DMDBS后，GT的熱導率有一定程度增加。

（2）DMDBS添加到GT中，能夠通過自組裝形成復雜的三維網(wǎng)絡結構，在高于GT熔點的環(huán)境中，這種三維網(wǎng)絡結構能夠束縛液態(tài)的GT，使相變材料依然處于固體狀態(tài)，從而大大減少了泄露量，起到了定形作用。

（3）DMDBS能夠定形GT形成GT/DMDBS凝膠態(tài)復合相變材料的原因可能是DMDBS溶解到GT中后通過苯環(huán)的-鍵的堆積和羥基之間形成的分子間和分子內(nèi)氫鍵作用，從而首先形成一維的纖維束，然后再相互纏結，形成復雜的三維網(wǎng)絡結構。

（4）GT/3% DMDBS經(jīng)過500次循環(huán)后相變溫度與相變焓均變化不大，仍然具有良好的儲熱能力和循環(huán)穩(wěn)定性。

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Preparation and characterization of glyceryltristearate/DMDBS gel based form-stable phase change material

1,2,1,1,2,1,1,1

(1School of Materials Science and Engineering, Wuhan University of Technology, Wuhan 430070, Hubei, China;2School of Mechanical and Electrical Engineering, Huanggang Normal University, Huanggang 438000, Hubei, China)

A series of glyceryltristearate (GT)-1,3:2,4-di-(3,4-dimethyl) benzylidene sorbitol (DMDBS) composite phase change materials (PCMs) were prepared with the DMDBS as a gelator and GT as the PCM. Through examining the gel-sol temperature and the leakage of the PCM composites, we found that the composite PCM can be form-stable. A 3%(weight ratio) of DMDBS addition to the formulation gave a gel-sol transformation temperature of 159 ℃ and the resulted leakage was only 6%. Scanning electron microscopy (SEM) analyses were performed to observe the surface microstructure of the composites and the xerogel. The thermal properties were studied by Differential scanning calorimetry (DSC). The results indicated that the melting and freezing enthalpy of GT-3%DMDBS composite were 126.4 J/gand 105 J/g, respectively. A laser flash diffusivity apparatus was used to measure the thermal conductivity of samples. The driving force of the formation of the three-dimensional network structure due to DMDBS was studied by UV absorption spectrum and IR absorption spectrum. The effect of DMDBS addition on the molecular structure of GT was characterized by X-ray diffraction (XRD).

glyceryltristearate; DMDBS; form-stable; PCM

10.12028/j.issn.2095-4239.2017.0007

TK 02

A

2095-4239（2017）04-681-07

2017-01-23；

2017-02-22。

國家科技支撐計劃（2012BAA05B05）項目，湖北省科技支撐計劃（2015BAA111）項目。

程曉敏（1964—），男，教授，研究方向為高性能儲熱材料，E-mail：chengxm@whut.edu.cn。