朱敏輝（安徽省銅陵市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督稽查支隊(duì)，安徽 銅陵 244000）

分光光度計(jì)的檢定與使用需注意問(wèn)題探究

朱敏輝（安徽省銅陵市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督稽查支隊(duì)，安徽 銅陵 244000）

分光光度計(jì)的檢定能保證其計(jì)量的準(zhǔn)確性，防止出現(xiàn)計(jì)量結(jié)果的誤差，也會(huì)影響到工作質(zhì)量。本文從四個(gè)方面分析了分光光度計(jì)檢定和使用過(guò)程中需要注意的問(wèn)題，結(jié)合工作經(jīng)驗(yàn)，更好的遵循相關(guān)檢定規(guī)程，防止計(jì)量誤差的出現(xiàn)，希望本文的研究能為分光光度計(jì)的檢定和使用工作提供一定的幫助。

分光光度計(jì)；檢定；使用；注意問(wèn)題

隨著我國(guó)科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，分光光度計(jì)類型的儀器品種也越來(lái)越多，不同的分光光度計(jì)計(jì)量性能有著顯著的差異，無(wú)論是哪一種的分光光度計(jì)，計(jì)量結(jié)果的準(zhǔn)確性都至關(guān)重要，以免影響到測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。在分光光度計(jì)的檢定和使用過(guò)程中，需要保證檢定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確，防止出現(xiàn)誤差。

1 波長(zhǎng)最大允許誤差與重復(fù)性檢定

紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的波長(zhǎng)最大允許誤差就是在檢定過(guò)程中，波長(zhǎng)的變化范圍，一般的紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)需要控制在（±0.2～±1）nm之間。針對(duì)不同類型的檢定儀器，也會(huì)有不同的檢定效果，氘燈對(duì)于波長(zhǎng)的要求在365nm之前并沒(méi)有明顯的譜線變化，而超過(guò)這一數(shù)值之后，能準(zhǔn)確的分辨譜線，不過(guò)強(qiáng)度較低，而在檢查波長(zhǎng)過(guò)程中，最為準(zhǔn)確的波長(zhǎng)值在486.0nm和656.1nm上，因此利用氘燈檢定紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，一般都選擇這兩條波長(zhǎng)線，保證最佳的檢定效果。除了氘燈可以檢定紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)之外，汞燈也同樣能完成這一工作，汞燈本身的光學(xué)基礎(chǔ)較好，譜線較為分立，也更為清晰，在紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的檢定和校準(zhǔn)過(guò)程中，效果較好，但是操作起來(lái)較為繁瑣，受到汞燈廣元的限制，需要將汞燈點(diǎn)燃之后，固定在特殊位置上，盡可能居中照射在光柵上，一般常用的汞燈譜線波長(zhǎng)在546.1nm。相比之下，鐠釹濾光片或鈥濾光片在操作上較為方面，在紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的檢定過(guò)程中，使用頻率較高，使用范圍也較為廣泛。

2 透射比最大允許誤差與重復(fù)性檢定

透射比最大允許誤差能反映監(jiān)測(cè)儀器對(duì)光測(cè)量的準(zhǔn)確性，重復(fù)性檢定需要檢定人員在檢定紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的過(guò)程中，需要重復(fù)測(cè)量任意一峰值吸光度的重復(fù)程度。紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)在檢定的過(guò)程中，隨著檢定儀器的測(cè)量范圍的變化會(huì)出現(xiàn)準(zhǔn)確度的變化，一般情況下為±0.0015A～±0.0005A，測(cè)光重復(fù)性一般為±0.001A～±0.002A。紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)檢定過(guò)程中，透射比最大允許誤差檢定可以分為兩種方式，利用標(biāo)準(zhǔn)溶液或者標(biāo)準(zhǔn)濾光片都可以完成檢定過(guò)程。在紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的實(shí)際檢定過(guò)程中，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)透射比的數(shù)值超出范圍的情況，究其原因，并不是每次都是紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)本身的準(zhǔn)確度問(wèn)題，很容易由于安裝時(shí)出現(xiàn)誤差或者是濾光片的外殼有細(xì)微變形，這些原因都不會(huì)影響到紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)在計(jì)量時(shí)的準(zhǔn)確度，因此也不影響檢定結(jié)果。

3 最小光譜帶寬、噪聲與漂移、基線平直度檢定

最小光譜的帶寬主要是由于檢定儀器所帶廣元發(fā)射的光譜線，單色光通過(guò)細(xì)縫后出現(xiàn)的波峰就可以確定譜寬，具體測(cè)量細(xì)縫，也可以確定儀器的分辨力。選擇單光柵和雙光柵檢定紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)時(shí)，檢定過(guò)程并不同，確定最小譜寬的過(guò)程也有所差別。噪聲和漂移主要是檢定儀器在檢定過(guò)程中，由于電源變化或者溫度變化等，對(duì)檢定儀器的準(zhǔn)確度造成影響。對(duì)于紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的檢定儀器，需要保證其漂移和吸光度符合要求，并且兩個(gè)因素都不可或缺，共同決定了檢定結(jié)果的準(zhǔn)確性?；€平直度能反映不同波長(zhǎng)的光度噪聲，這也是在紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)檢定過(guò)程中不可或缺的技術(shù)指標(biāo)，也是影響檢定準(zhǔn)確性的因素，因此需要特別注意，這也決定了紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)在不同波長(zhǎng)范圍內(nèi)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)和范圍。影響基線平直度的原因很多，包括濾光片安裝問(wèn)題、濾光片清潔性、濾色片的切換、檢定設(shè)備光源切換、掃描速度等，都會(huì)造成基線平直度的損壞。

4 關(guān)于雜散光的問(wèn)題

紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的雜散光直接決定了其可靠性和工作可靠性，如果雜散光過(guò)多啊，那么就會(huì)影響到光譜圖線條的連續(xù)性，嚴(yán)重影響到紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)計(jì)量的準(zhǔn)確性。雜散光可以認(rèn)為是接收器除了規(guī)定波長(zhǎng)范圍內(nèi)的其他波長(zhǎng)的光，如果雜散光的波長(zhǎng)和測(cè)量的波長(zhǎng)相同，那么由于檢測(cè)樣品本身的反射，雜散光就會(huì)射到檢測(cè)器上，而如果雜散光在波長(zhǎng)范圍之外，會(huì)受到灰塵、劃痕等方面的影響，不能達(dá)到指定的檢測(cè)器光線。

表1 靈敏度檔和雜散光誤差之間的關(guān)系表

從上表可以看出，如果檢定過(guò)程中，對(duì)于分光光度計(jì)的靈敏度檔過(guò)高，那么相應(yīng)的雜散光誤差也會(huì)增加，很容易由于電流的增大導(dǎo)致零位漂移，這樣會(huì)造成嚴(yán)重的檢定誤差。因此在紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)檢定的過(guò)程中，都不應(yīng)該使用較大檔位的靈敏度檔，保證檢定結(jié)果的準(zhǔn)確。

5 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)在檢定的時(shí)候要遵循相關(guān)工作規(guī)范，避免由于檢定誤差而影響到分光光度計(jì)使用過(guò)程中的準(zhǔn)確性。在分光光度計(jì)日常使用的過(guò)程中，需要加強(qiáng)對(duì)其的日常維護(hù)，保證工作環(huán)境溫度恒定，定期做好清潔防塵工作，保證分光光度計(jì)的最佳工作狀態(tài)。

[1]許美云.分光光度計(jì)使用中需注意的問(wèn)題[J].煙草科技, 1995,03:27-28.

[2]王平宜.分光光度計(jì)檢定和使用中應(yīng)注意的問(wèn)題[J].大眾標(biāo)準(zhǔn)化,2011,S2:42-44.