陳海彬

摘 要：本文根據(jù)具體實(shí)驗(yàn)，對(duì)石墨爐原子吸收法測(cè)定地表水中銅含量的試驗(yàn)方法進(jìn)行研究。通過(guò)對(duì)試驗(yàn)中檢出限、回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的數(shù)據(jù)結(jié)果分析，證明該測(cè)定方法具有極高的可信度，可以實(shí)現(xiàn)地表水體的監(jiān)測(cè)與預(yù)報(bào)控制，具有一定的應(yīng)用價(jià)值。

關(guān)鍵詞：地表水；銅含量；石墨爐原子吸收法；測(cè)定

前言

銅是人體必需的微量元素之一，是人體中部分酶的組成成分，并在中樞神經(jīng)系統(tǒng)中發(fā)揮著一定作用，當(dāng)人體缺乏銅時(shí)將引起貧血、骨骼異常、腦部障礙等情況的出現(xiàn)，因此，需要攝入一定的銅含量來(lái)保持身體的健康。對(duì)于地表水中銅含量的常見(jiàn)測(cè)定方法有多種，其中石墨爐原子吸收法因其靈敏度高、檢出限低、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，在對(duì)水質(zhì)樣品重金屬含量的檢測(cè)中應(yīng)用廣泛，該方法從試驗(yàn)結(jié)果分析，滿(mǎn)足銅含量的測(cè)定要求，效果良好，值得推廣運(yùn)用。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 主要儀器與試劑

熱電M6型原子吸收分光光度儀，石墨爐為GP95型，自動(dòng)進(jìn)樣器為FS97型，普通石墨管；曙光明銅空心陰極燈；硝酸（工藝超純）；銅標(biāo)準(zhǔn)溶液1000mg/L（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）；實(shí)驗(yàn)用水為美國(guó)Millipore超純水機(jī)制備；玻璃器皿：先用（1+1）的硝酸溶液浸泡24h后，再用超純水洗凈。

1.2 儀器工作參數(shù)和石墨爐升溫程序分別見(jiàn)表1和表2。

1.3 樣品的處理

量取100mL水樣于250mL錐形瓶中，加人10mL硝酸，置于電熱板上，蓋上小漏斗，保持溶液溫度95±5℃，不沸騰加熱回流30min，移去小漏斗，蒸發(fā)至溶液為5mL左右時(shí)停止加熱，待冷卻后，緩慢加人6mL過(guò)氧化氫，蓋上小漏斗，繼續(xù)保持溫度95±5℃，直至只有細(xì)微氣泡，移去小漏斗，直至溶液至5mL左右，冷卻后，用蒸餾水洗錐形瓶?jī)?nèi)壁至少三次，全部移人100mL容量瓶中，加1mL硝酸，定容待測(cè)。用蒸餾水代替試樣按相同步驟進(jìn)行消解作為樣品空白。

2 結(jié)果與討論

2.1 干燥時(shí)間的選擇

干燥時(shí)間若太短，水分蒸發(fā)不完全，樣品容易發(fā)生沸濺，干燥時(shí)間若過(guò)長(zhǎng)，會(huì)造成時(shí)間與材料的浪費(fèi)。該實(shí)驗(yàn)用GFTV能清晰觀察石墨管內(nèi)水滴的變化情況，選擇干燥時(shí)間為30s。

2.2 塞曼扣背景

該實(shí)驗(yàn)在用塞曼扣背景，不加基體改進(jìn)劑的情況下能得到較好的峰形，峰形圖見(jiàn)圖1。

2.3 校準(zhǔn)曲線(xiàn)

用1%硝酸溶液將銅標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋成20.0ug/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液作為主標(biāo)準(zhǔn)，在自動(dòng)進(jìn)樣盤(pán)上依次放上主標(biāo)準(zhǔn)，1%硝酸溶液的空白，1%硝酸溶液的稀釋液，由自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)稀釋成2.00ug/L、5.00ug/L、10.0ug/L、15.0ug/L、20.0ug/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)（三次測(cè)定取平均值），回歸方程為y=0.00955x+0.0009，相關(guān)系數(shù)為0.9998，結(jié)果見(jiàn)表3，線(xiàn)性圖見(jiàn)圖2。

表3 樣品標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

2.4 檢出限

在選定儀器工作條件下，對(duì)試劑空白樣進(jìn)行11次平行測(cè)定，測(cè)試結(jié)束后儀器軟件自動(dòng)計(jì)算出儀器的檢出限（DL），得到檢出限為0.50ug/L。

2.5 精密度測(cè)試

選取3種不同濃度的清潔地表水，將消解后的樣品空白和試樣放人自動(dòng)進(jìn)樣盤(pán)連續(xù)平行測(cè)定6次，樣品濃度為減去樣品空白后所得結(jié)果，得到相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.63%～2.58%范圍。精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。

2.6 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

同取上述這3種不同濃度的清潔地表水，加入相應(yīng)不同濃度的加標(biāo)液，進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表5。各濃度的水樣加標(biāo)回收率在92.0%～102%范圍。

3 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，用石墨爐原子吸收法測(cè)定地表水中銅的含量，從數(shù)據(jù)中可以得出，采用該方法測(cè)定檢出限、精密度、回收率等各項(xiàng)指標(biāo)均符合相關(guān)要求，滿(mǎn)足了國(guó)家水質(zhì)檢測(cè)的規(guī)定，具有較好的適用性，值得推廣使用。

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