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        膠原纖維吸附材料的制備及吸附性能研究

        2017-07-07 05:44:21楊富幫阮孝慈王鵬飛韓雪梅鄧宇
        杭州化工 2017年2期
        關(guān)鍵詞:木素濾液光度

        楊富幫,阮孝慈,王鵬飛,韓雪梅,鄧宇

        膠原纖維吸附材料的制備及吸附性能研究

        楊富幫,阮孝慈,王鵬飛,韓雪梅,鄧宇

        (天津科技大學(xué)化工與材料學(xué)院,天津300457)

        通過研究溶解溫度、溶解時(shí)間和NaOH溶液濃度對(duì)膠原纖維/木素材料所制備膠原纖維吸附材料的影響,得到該實(shí)驗(yàn)最佳條件為:溶解溫度40℃,溶解時(shí)間為30 min,NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%;考察了所制備膠原纖維吸附材料對(duì)不同木素溶液的吸附效果。

        膠原纖維;木素;離子液體;吸附性能

        木素(lignin)是一種天然的多羥基芳香類化合物[1-2],大量的存在于植物中,它也是構(gòu)成植物的主要成分,比纖維素含量稍低[3-4]。隨著近些年來研究的深入,人們發(fā)現(xiàn)木素能夠提供可再生芳基化合物的非石油資源,且來源廣泛,資源豐富,其潛在價(jià)值被人們逐漸發(fā)掘出來[5],世界各國(guó)科學(xué)家對(duì)于這一具有戰(zhàn)略意義的生物資源給予了高度重視[6]。然而,由于木素的分子組成復(fù)雜、不均一,且存在縮合現(xiàn)象及分離提取困難等不利因素,造成木素至今仍沒有得到充分的利用。就現(xiàn)在情況來說,農(nóng)業(yè)廢棄物和造紙工業(yè)廢水中都存在大量的木素,但其利用率都較低,尤其是在制漿造紙過程中,為最大程度地保留回收纖維素,人們常常以破壞木素結(jié)構(gòu)為代價(jià)。由于木素結(jié)構(gòu)被部分甚至完全破壞,作為副產(chǎn)物,其經(jīng)濟(jì)價(jià)值也被降低;而在去除木素的過程中會(huì)產(chǎn)生大量的制漿黑液,給生態(tài)環(huán)境帶來極大的污染,難以治理。因此,找到良好的分離及提取木素的方法,在經(jīng)濟(jì)和環(huán)保方面都有重要的研究意義。

        離子液體的研究和發(fā)展為解決上述問題提供了有效的方法[7]。目前,離子液體正被作為一種新型無污染的環(huán)保溶劑和催化劑被越來越多的人們用于天然高分子物質(zhì)的溶解[8-10]。

        實(shí)驗(yàn)過程中用膠原纖維和木素在溴化-3-甲基-1-乙基咪唑(C6H11N2Br)離子液體中溶解混合后制成膠原纖維/木素材料,用堿液除去膠原纖維/木素材料中的木素,之后用所制備的膠原纖維吸附材料對(duì)木素溶液進(jìn)行吸附,探究膠原纖維吸附材料對(duì)不同木素溶液的吸附性能,以便找到更好的提取木素的方法。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 實(shí)驗(yàn)原料及儀器

        實(shí)驗(yàn)原料:木素;膠原纖維;氫氧化鈉;乙醇。

        實(shí)驗(yàn)儀器:SHZ-D(III)循環(huán)水式多用真空泵,上海志澤生物科技發(fā)展有限公司;XY-2000電子天平,安丘市宏光紡織儀器有限公司;DK-98-1電熱恒溫水浴鍋,天津市泰斯特儀器有限公司;WQF-510型傅里葉變換紅外光譜儀,北京北分瑞利分析儀器公司;SP-2102紫外分光光度計(jì),上海光譜儀器有限公司。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        1.2.1 膠原纖維/木素材料的制備

        以1∶4的質(zhì)量比分別稱取木素和膠原纖維,將其在溴化-3-甲基-1-乙基咪唑離子液體中溶解,靜置一段時(shí)間讓其混合均勻,以1 h為時(shí)間差,每次加水為20 mL,靜置60 h后真空抽濾,洗去混合物中離子液體,得到膠原纖維/木素材料,將所得材料置于鼓風(fēng)干燥箱中干燥備用。

        1.2.2 膠原纖維吸附材料的制備

        取0.200 0 g膠原纖維/木素材料于燒杯中,并向燒杯內(nèi)注入一定質(zhì)量濃度的氫氧化鈉溶液30 mL,于一定溫度下溶解一定時(shí)間,脫出膠原纖維/木素材料中木素,得到膠原纖維吸附材料,烘干備用。

        1.2.3 膠原纖維吸附材料對(duì)木素溶液的吸附

        參照文獻(xiàn)方法分別取一定量脫出木素后的膠原纖維吸附材料[11],置于一定量的木素/NaOH溶液和木素/乙醇溶液中,在常溫條件下,磁力攪拌20 min后進(jìn)行過濾,之后測(cè)量濾液的吸光度大小。

        1.3 木素溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        取1.2.2中的木素/NaOH濾液0.5 mL,稀釋到一定的倍數(shù)(稀釋后溶液的質(zhì)量濃度分別為10,20,30,40和50 mg/L),在波長(zhǎng)281 nm處測(cè)量溶液吸光度值。將溶液不同濃度的吸光度值大小與濃度關(guān)系繪制成C-A標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果見圖1。

        圖1 木素吸光度值與溶液質(zhì)量濃度關(guān)系

        由圖1得出溶液的吸光度值大小和其質(zhì)量濃度成正比關(guān)系,其C-A標(biāo)準(zhǔn)曲線關(guān)系為y=-0.01212+ 0.02568x,其中,相關(guān)系數(shù)R2=0.999 8,由關(guān)系可以看出,木素C-A關(guān)系符合Lambert-Beer定律。因此在本實(shí)驗(yàn)中可以通過測(cè)量溶液吸光度值來確定木素的含量。

        2 結(jié)果與討論

        2.1NaOH溶液濃度對(duì)所制備膠原纖維吸附材料的影響

        實(shí)驗(yàn)條件:將質(zhì)量比為4∶1的膠原纖維/木素復(fù)合材料研磨后篩分50目左右的顆粒,于溫度40℃的恒溫水浴條件下,將篩分出的顆粒加入體積為26.7 mL的不同濃度的NaOH溶液中(NaOH溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%和3.0%),每份顆粒質(zhì)量為0.200 0 g,恒溫水浴加熱保持30 min后過濾[11]。設(shè)定波長(zhǎng)為281 nm處,取0.5 mL濾液稀釋至一定倍數(shù)后,測(cè)量吸光度的大小,將濾渣干燥后稱重,考察NaOH溶液濃度對(duì)所制備膠原纖維/木素復(fù)合材料中膠原纖維和木素的溶出影響,結(jié)果見圖2[其中(a)為木素溶出受NaOH溶液濃度的影響,(b)為膠原纖維的溶出受NaOH溶液濃度的影響]。

        由圖2(a)可以看出,溶液的吸光度隨著NaOH溶液濃度的增加而逐漸增大,間接反映了木素溶出質(zhì)量逐漸增加的結(jié)果。但是從圖2(b)可以發(fā)現(xiàn),當(dāng)NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0%~2.5%之間時(shí),所制備的吸附材料中膠原纖維含量基本保持不變,但當(dāng)NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加到3%時(shí),吸附材料中的膠原纖維含量迅速減少,這可能是NaOH溶液濃度過大造成膠原纖維溶出導(dǎo)致的。所以,在本實(shí)驗(yàn)中制備膠原纖維吸附材料選用NaOH溶液的最佳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%。

        圖2 NaoH濃度對(duì)膠原纖維/木素材料中膠原纖維和木素的溶出影響

        2.2 溶解時(shí)間對(duì)所制備膠原纖維吸附材料的影響

        實(shí)驗(yàn)條件:將質(zhì)量比為4∶1的膠原纖維/木素復(fù)合材料研磨后篩分50目左右的顆粒,于溫度40℃的恒溫水浴條件下,將篩分出的顆粒加入體積為26.7 mL,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%的NaOH溶液中,每份顆粒質(zhì)量為0.200 0 g,恒溫水浴加熱一定時(shí)間后過濾。設(shè)定波長(zhǎng)為281 nm處,取0.5 mL濾液稀釋至一定倍數(shù)后,測(cè)量吸光度的大小,將濾渣干燥后稱重,考察不同溶解時(shí)間(分別為25、30、35、40和45 min)對(duì)所制備膠原纖維/木素復(fù)合材料中膠原纖維和木素的溶出影響,結(jié)果見圖3[其中(a)為木素溶出受溶解時(shí)間的影響,(b)為膠原纖維的溶出受溶解時(shí)間的影響]。

        根據(jù)圖3(a)可以得出,隨著溶解時(shí)間的延長(zhǎng),吸光度先增加后減小,在溶解時(shí)間為30 min時(shí),溶液的吸光度達(dá)到最大,即溶出的木素最多。從圖3(b)可以得出,當(dāng)溶解時(shí)間小于等于30 min時(shí),吸附材料中膠原纖維的含量沒有減少,而當(dāng)溶解時(shí)間繼續(xù)延長(zhǎng),則膠原纖維含量降低。所以,選擇30 min為最佳溶解時(shí)間。

        2.3 溶解溫度對(duì)制備膠原纖維吸附材料的影響

        實(shí)驗(yàn)條件:將質(zhì)量比為4∶1的膠原纖維/木素復(fù)合材料研磨后篩分50目左右的顆粒,每份取0.200 0 g,均加入體積為26.7 mL,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%的NaOH溶液中,于一定溫度下恒溫水浴加熱30 min后過濾。設(shè)定波長(zhǎng)為281 nm處,取0.5 mL濾液稀釋至一定倍數(shù)后,測(cè)量吸光度的大小,將濾渣干燥后稱重,考察不同溶解溫度對(duì)所制備膠原纖維/木素復(fù)合材料中膠原纖維和木素的溶出影響,結(jié)果見圖4[其中(a)為木素溶出受溶解溫度的影響,(b)為膠原纖維的溶出受溶解溫度的影響]。

        由圖4(a)可以得出,在本實(shí)驗(yàn)中吸光度隨著溶解溫度不斷升高而呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì),溫度為40℃時(shí)濾液的吸光度最大,即溶出的木素最多。從圖4(b)可以發(fā)現(xiàn),當(dāng)溫度不高于40℃時(shí),膠原纖維的含量并無變化,不出現(xiàn)溶解現(xiàn)象。所以,制備膠原纖維吸附材料的最佳溶解溫度為40℃。

        2.4 膠原纖維吸附材料對(duì)木素溶液的吸附性能研究

        根據(jù)以上實(shí)驗(yàn),選擇制備膠原纖維吸附材料的最佳實(shí)驗(yàn)條件:質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%的NaOH溶液,溶解時(shí)間為30 min,溶解溫度為40℃,制備膠原纖維吸附材料,考察其對(duì)堿液木素和乙醇木素的吸附性能。

        考察吸附性能實(shí)驗(yàn)條件:取2份質(zhì)量相等的已溶出木素的膠原纖維吸附材料,分別置于40 mL吸光度為A1的堿液木素和乙醇木素溶液中,常溫下,磁力攪拌吸附20 min,測(cè)量被吸附后的溶液的吸光度A2,探究該種材料對(duì)不同溶液條件下木素的吸附性能,結(jié)果見表1。

        圖3 溶解時(shí)間對(duì)膠原纖維/木素復(fù)合材料中膠原纖維和木素的溶出影響

        圖4 溶解溫度對(duì)膠原纖維/木素材料中膠原纖維和木素的溶出影響

        10.13752/j.issn.1007-2217.2017.02.005

        2017-03-23

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