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        ZnCl2法制備的甘蔗渣活性炭對(duì)實(shí)驗(yàn)室有機(jī)廢液的吸附特性

        2017-07-05 02:28:25公維潔屈軍艷李婉芝
        安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2017年14期
        關(guān)鍵詞:甘蔗渣活性炭

        公維潔 屈軍艷 李婉芝

        摘要[目的]研究在不同條件下制得的海南甘蔗渣活性炭對(duì)有機(jī)實(shí)驗(yàn)室廢水的處理能力。[方法]以ZnCl2為活化劑,采用L16(43)正交試驗(yàn)法,研究以甘蔗渣為原材料制備活性炭的工藝,及其對(duì)實(shí)驗(yàn)室有機(jī)廢液的吸附特性。[結(jié)果]影響活化效果的因素主次順序?yàn)閆nCl2溶液質(zhì)量濃度、料液比、活化時(shí)間。在500 ℃時(shí)最佳活化的工藝條件為活化劑ZnCl2溶液質(zhì)量濃度180 g/L、料液比1.5、活化時(shí)間60 min,在該條件下制得的甘蔗渣活性炭對(duì)有機(jī)實(shí)驗(yàn)室廢液的處理效果最好,活性炭粒徑在 100~120 目為宜。[結(jié)論]該研究可為實(shí)驗(yàn)室有機(jī)廢液處理提供科學(xué)依據(jù)。

        關(guān)鍵詞甘蔗渣;活性炭;有機(jī)廢液;ZnCl2活化

        中圖分類號(hào)X703文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A文章編號(hào)0517-6611(2017)14-0054-03

        Abstract[Objective]To study the processing capacity of Hainan bagasse activated carbon on organic wastewater from under different conditions.[Method]Taking ZnCl2 as activator,using L16(43)orthogonal test,the preparation of activated carbon from bagasse as raw material,and the adsorption characteristics of organic waste liquid in the laboratory was studied.[Result]The results showed that the concentration of ZnCl2 was the most important factor to influence the adsorptive capacity of activated carbons.The optimal preparation condition was obtained as follows:activation temperature of 500℃,impregnation ratio of 1.5,activator concentration of 180 g/L and activation time of 60 min.In this condition,the bagasse activated carbon has the best performance on the treatment of liquid organic wastes and the suitable size of which was 100-120 mesh.[Conclusion]This study can provide scientific basis for the treatment of organic wastewater in laboratory.

        Key wordsBagasse;Activated carbon;Organic wastewater;ZnCl2 activation

        海南省是我國(guó)的甘蔗糖產(chǎn)區(qū),蔗渣資源巨大。甘蔗渣主要組成成分為纖維素、半纖維素和木質(zhì)素,富含碳元素,是潛在的生物質(zhì)吸附劑資源[1-3]。甘蔗渣活性炭常用的制備方法有物理活化法和化學(xué)活化法[4-5]。物理活化法制備工藝條件簡(jiǎn)單,易于操作,對(duì)設(shè)備要求不高,不會(huì)引起環(huán)境污染,通常有超聲波活化法、低溫等離子活化法、微波輻射活化法等。化學(xué)活化法可制得比表面積高、吸附性能優(yōu)良的活性炭?;瘜W(xué)活化法常用的活化劑有酸類試劑(如H3PO4、H2SO4)、堿類試劑(如NaOH、KOH)、鹽類試劑(如ZnCl2、K2CO3)等,其中ZnCl2法是最常用的活性炭制備方法,其制備的活性炭可以改變吸附劑表面官能團(tuán)的類型和數(shù)量,還可以調(diào)控孔隙結(jié)構(gòu),制得的活性炭產(chǎn)率高、活化溫度低等優(yōu)點(diǎn)[6]。因此,筆者在原有的試驗(yàn)基礎(chǔ)上[7],以ZnCl2為活化劑,采用正交試驗(yàn)法系統(tǒng)地研究了甘蔗渣為原材料制備活性炭的工藝及其對(duì)實(shí)驗(yàn)室有機(jī)廢液的吸附特性。

        1材料與方法

        1.1試驗(yàn)材料試劑:ZnCl2,甲苯,苯,丙酮,乙酸乙酯,苯酚,所有試劑均為分析純。 材料:原料甘蔗渣選自海南當(dāng)?shù)馗收?。儀器與設(shè)備:分析天平,奧豪斯儀器(上海)有限公司;調(diào)溫電熱套,鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司;電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱,金壇市盛藍(lán)儀器制造有限公司;循環(huán)水式多用真空泵,鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司;真空干燥箱,金壇市盛藍(lán)儀器制造有限公司;紫外可見(jiàn)分光光度計(jì),島津企業(yè)管理(中國(guó))有限公司。

        1.2試驗(yàn)方法

        1.2.1甘蔗渣樣品初步處理。挑選原料甘蔗,將甘蔗皮剝掉,去節(jié),切成小段狀,反復(fù)洗凈后放入榨汁機(jī)中將其榨成所需要的甘蔗渣。將蔗渣在水中浸泡,洗凈后再將其放到水中加熱至沸騰5~10 min,過(guò)濾,然后繼續(xù)用蒸餾水煮沸,過(guò)濾,反復(fù)操作2~3次,最后將其置于烘干箱中烘干,溫度設(shè)定在105 ℃,直至完全干燥后放入瓶中保存。

        1.2.2活性炭的制備。

        1.2.2.1炭粒的制取。取適量處理后的甘蔗渣,將其放入高溫碳化爐中,放置均勻,連接好裝置后設(shè)定溫度,初始溫度設(shè)為30 ℃,每隔10 min升溫1次,直至300 ℃再恒溫繼續(xù)碳化0.5 h,然后停止加熱,等溫度降低后取出炭粒,最后對(duì)炭粒進(jìn)行研磨,過(guò)120目篩,得到合格的炭粒。將高溫制得的炭粒置于干燥的環(huán)境下保存。

        1.2.2.2炭粒的活化。根據(jù)單因素試驗(yàn),得出ZnCl2溶液質(zhì)量濃度、投放活化劑與炭的料液比、活化時(shí)間是影響甘蔗渣活性炭吸附性能的主要因素。因此,選定ZnCl2溶液質(zhì)量濃度、料液比、活化時(shí)間作為3個(gè)因素,每個(gè)因素再分別選定4個(gè)水平進(jìn)行L16(43)正交試驗(yàn),以制備ZnCl2甘蔗渣活性炭(表1)。

        向制得的活性炭中分別加入體積、質(zhì)量濃度相對(duì)應(yīng)的ZnCl2溶液,煮沸相應(yīng)時(shí)間,冷卻后過(guò)濾,反復(fù)清洗、煮沸,直至活性炭顯現(xiàn)中性,再把含有活性炭的溶液過(guò)濾。

        1.2.2.3活性炭的干燥。對(duì)制得的活性炭進(jìn)行干燥處理,然后收集。依照“1.2.2.1”“1.2.2.2”步驟制備16組活性炭。

        1.2.3樣品的預(yù)處理和測(cè)定。取17份完全相同的有機(jī)實(shí)驗(yàn)室廢液樣品(主要含有甲苯、苯、乙酸乙酯、丙酮、環(huán)氧氯丙烷、苯酚等有機(jī)物質(zhì)),每份30 mL,編號(hào)為0~16,其中0號(hào)為空白對(duì)照樣品,向1~16號(hào)中分別加入16份相同粒度的甘蔗渣活性炭各1 g,靜置2 h,過(guò)濾,對(duì)濾液和0號(hào)樣品以紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)在波長(zhǎng)為 200~700 nm 進(jìn)行掃描,比較相同吸收峰的變化。

        1.2.4活性炭處理有機(jī)廢液。取17份完全相同的含有酯為主要有機(jī)污染物的有機(jī)實(shí)驗(yàn)室廢液樣品,每份30 mL,編號(hào)為0~16,其中0號(hào)為空白對(duì)照樣品,向1~16號(hào)中分別加入上述不同條件下制得的16份相同粒度的甘蔗渣活性炭各1 g,靜置2 h,然后過(guò)濾,對(duì)濾液和0號(hào)樣品進(jìn)行紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)檢測(cè)。再分別取含有苯環(huán)系、酚、酮、烷烴為主要有機(jī)污染物的實(shí)驗(yàn)室有機(jī)廢液17份,每份30 mL,按“1.2.2.1”“1.2.2.2”“1.2.2.3”的方法操作。

        2結(jié)果與分析

        2.1正交試驗(yàn)結(jié)果由表2可知,采用不同工藝條件制得的甘蔗渣活性炭吸附實(shí)驗(yàn)室有機(jī)廢液效果相差較大,吸附效果最好的為A1B3C3,吸光度為0.182,吸附效果最差的為A1B1C1,吸光度為1022。由極差(R)可知,影響活性炭活化效果的因素從主到次依次為B、A、C。3個(gè)因素中,ZnCl2溶液質(zhì)量濃度對(duì)甘蔗渣活性炭吸附的影響最大,料液比次之。在活化過(guò)程中,ZnCl2通過(guò)催化脫羥基和脫水作用,使得甘蔗渣中的H、O結(jié)合生成H2O脫出,形成多孔結(jié)構(gòu)。ZnCl2質(zhì)量濃度較大,料液比較低時(shí),可促進(jìn)甘蔗渣比表面積的擴(kuò)大,水蒸氣易脫出,ZnCl2對(duì)甘蔗渣的活化程度增強(qiáng),可形成完全的

        活性炭骨架。相比之下,活化時(shí)間的影響相對(duì)而言要弱一些。綜合各因素對(duì)甘蔗渣活性炭吸附實(shí)驗(yàn)室有機(jī)廢液性能的影響,采用極差分析法對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析,最終確定甘蔗渣活性炭最佳制備條件為料液比1.5,ZnCl2溶液質(zhì)量濃度180 g/L,活化時(shí)間60 min。

        由圖1可知,16組不同活化條件下制得的甘蔗渣活性炭處理有機(jī)廢液的效果明顯不同,其中,料液比為1.5、 ZnCl2質(zhì)量濃度180 g/L、活化時(shí)間60 min條件下(試驗(yàn)號(hào)3)制得的甘蔗渣活性炭處理后的有機(jī)廢液的吸收峰最小,也就是說(shuō)該活化條件下制得的甘蔗渣活性炭處理后的廢液含有機(jī)物質(zhì)最少,處理效果最佳。

        2.2不同條件下制得的甘蔗渣活性炭對(duì)實(shí)驗(yàn)室有機(jī)廢液的處理效果

        2.2.1對(duì)含酚類有機(jī)廢液的處理效果。從圖2可以看出,16組不同活化條件下制得的甘蔗渣活性炭對(duì)含酚類有機(jī)廢液的處理效果顯著,最下面的光譜吸收峰最小,吸收效果最

        s好,其活化條件為料液比1.5、ZnCl2質(zhì)量濃度180 g/L、活化時(shí)間60 min。

        2.2.2對(duì)含酮類有機(jī)廢液的處理效果。從圖3可以看出,不同活化條件下制得的甘蔗渣活性炭對(duì)含酮類有機(jī)廢液的處理效果明顯,但未呈現(xiàn)規(guī)律性變化,光譜吸收峰最小的活化條件為料液比1.5、 ZnCl2質(zhì)量濃度180 g/L、活化時(shí)間60 min,效果最佳。

        2.2.3對(duì)含苯環(huán)系類有機(jī)廢液的處理效果 。圖4中沒(méi)有出現(xiàn)準(zhǔn)確的吸收峰,但是仍可以看出試驗(yàn)3號(hào)的光譜吸收峰最小,其活化條件為料液比1.5、ZnCl2質(zhì)量濃度180 gl/L、活化時(shí)間60 min,效果最佳。

        2.2.4對(duì)含烷烴類有機(jī)廢液的處理效果。由圖5可知,從吸收峰位置來(lái)看,16組不同活化條件下制得的甘蔗渣活性炭處理含烷烴類有機(jī)廢液的效果差別很大,活化條件為料液比1.5、ZnCl2質(zhì)量濃度180 gl/L、活化時(shí)間60 min(試驗(yàn)號(hào)3),制得的甘蔗渣活性炭處理含烷烴類有機(jī)廢液的吸附效果最好。

        2.2.5對(duì)含酯類有機(jī)廢液的處理效果。從圖6可以看出,活化條件為料液比1.5、ZnCl2質(zhì)量濃度180 g/L、活化時(shí)間60 min時(shí)(試驗(yàn)3號(hào)),甘蔗渣活性炭處理含脂類有機(jī)廢液的吸收峰最低,處理效果最好。

        3結(jié)論

        以制糖廢料甘蔗渣為原料,采用ZnCl2法制備活性炭,通過(guò)正交試驗(yàn)得出制備甘蔗渣生物質(zhì)活性炭的最佳工藝組合。在活化溫度500 ℃的工藝條件下,ZnCl2溶液質(zhì)量濃度180g/L,料液比1.5,活化時(shí)間60 min,所得甘蔗渣活性炭處理實(shí)驗(yàn)室有機(jī)廢液的效果最佳。在所選擇的活化時(shí)間、料液比、ZnCl2質(zhì)量濃度等試驗(yàn)因素中,ZnCl2溶液質(zhì)量濃度在試驗(yàn)中起決定性作用,它對(duì)活性炭的吸附性能影響最大。此

        外,該條件制得的甘蔗渣活性炭對(duì)不同種類的有機(jī)實(shí)驗(yàn)室廢液均有良好的吸附性。因此,用甘蔗渣處理實(shí)驗(yàn)室有機(jī)廢液操作簡(jiǎn)單,成本低,效果明顯,具有較好的應(yīng)用前景。

        參考文獻(xiàn)

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