陳 偉 李加興，2 - ,2

(1. 吉首大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，湖南 吉首 416000；2. 吉首大學(xué)食品科學(xué)研究所，湖南 吉首 416000)

黃秋葵果膠提取及溶膠特性研究

陳 偉1CHENWei1李加興1，2LIJia-xing1,2

(1. 吉首大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，湖南 吉首 416000；2. 吉首大學(xué)食品科學(xué)研究所，湖南 吉首 416000)

以黃秋葵為原料，研究其果膠的超聲輔助法提取條件及其溶膠特性。采用單因素試驗(yàn)探討了料液比、pH值、提取溫度、超聲時(shí)間對(duì)提取果膠的影響，利用4因素3水平正交試驗(yàn)進(jìn)行工藝條件優(yōu)化，并采用理化檢測(cè)方法分析果膠純度、干燥失重、灰分含量、pH值、持水性和酯化度等特性。研究結(jié)果表明，在250 W超聲功率下，黃秋葵果膠提取的最佳工藝條件為料液比1∶15(g/mL)、pH值4.0、超聲溫度60 ℃、時(shí)間40 min，果膠的得率為20.45%；黃秋葵果膠的持水性為10.22 mL/g，酯化度為72.43%，且干燥失重、灰分、pH值均符合QB 2484—2000《食品添加劑 果膠》標(biāo)準(zhǔn)要求。研究表明，黃秋葵果膠采用超聲波輔助法提取得率較高，是一種持水性較好的高酯化果膠。

黃秋葵；果膠；超聲輔助提?。蝗苣z特性

黃秋葵原產(chǎn)自非洲地區(qū)，現(xiàn)已成為各國(guó)喜食的一種蔬菜。中國(guó)從印度引進(jìn)黃秋葵，至今已種植約60年。目前，中國(guó)湖南、廣東、福建等省市均有黃秋葵的栽培與分布，部分城市還在周邊少量栽培供園林觀賞[1]。黃秋葵主食其長(zhǎng)于兩側(cè)的嫩果，礦物質(zhì)、蛋白質(zhì)與游離氨基酸富含于嫩果中，果實(shí)內(nèi)的黏性物質(zhì)主要成分為多糖和果膠[2]。現(xiàn)有研究[3-4]表明，作為新型蔬菜的黃秋葵具有多種保健功能與活性有益因子，尤其是果膠含量豐富，具有預(yù)防便秘、促進(jìn)胃腸蠕動(dòng)、促乳、調(diào)經(jīng)等功效，因而是一種老少皆宜的營(yíng)養(yǎng)保健型蔬菜。

國(guó)內(nèi)外對(duì)黃秋葵的研究主要集中在制種栽培、種子生理等研究方面[5]，而對(duì)其果膠的提取方法及溶膠特性方面的研究相對(duì)較少。目前提取果膠主要運(yùn)用酸解法[6]、鹽析法[7]、微波提取法[8]和超聲提取法[9]等，前兩種是比較傳統(tǒng)的提取技術(shù)，存在資源利用率與得率不高的缺陷。因此，本試驗(yàn)在現(xiàn)有研究[10-11]的基礎(chǔ)上，對(duì)提取黃秋葵果膠的工藝條件進(jìn)行優(yōu)化，并對(duì)果膠純度、干燥失重、灰分含量、pH值、持水性和酯化度等特性進(jìn)行研究，旨在為黃秋葵精深加工及開發(fā)新的果膠資源提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

1.1.1 材料與試劑

黃秋葵：湖南瀏陽(yáng)湘純秋葵種植專業(yè)合作社；

95%乙醇：分析純，天津市富宇精細(xì)化工有限公司；

無(wú)水乙醇：分析純，成都科龍化工試劑廠；

硫酸鋁：分析純，北京化工廠；

酚酞：分析純，上?；瘜W(xué)試劑采購(gòu)供應(yīng)站；

NaOH：分析純，天津市石英鐘廠霸州市化工分廠；

HCl：分析純，衡陽(yáng)市凱信化工試劑有限公司。

1.1.2 主要儀器設(shè)備

電子天平：FA2004型，上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司；

微型植物粉碎機(jī)：YZ076型，天津市泰斯特儀器有限公司；

數(shù)顯電熱鼓風(fēng)干燥箱：GZX9-146MBE型，上海博迅實(shí)業(yè)有限公司；

高速組織搗碎機(jī)：DS-l型，上海標(biāo)本模型廠；

數(shù)顯恒溫水浴鍋：HH-2型，金壇市富華儀器有限公司；

飛鴿牌離心機(jī)：LXJ-IIB型，上海愛奉機(jī)電設(shè)備有限公司；

超聲波清洗器：KQ-250E型，濟(jì)南來(lái)寶醫(yī)療器械有限公司；

雷磁pH計(jì)：PHS-J4A型，上海精密科學(xué)儀器廠。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 工藝流程

黃秋葵嫩果→預(yù)處理→超聲波提取→水浴加熱→攪拌→加入鹽酸(調(diào)節(jié)pH值)→抽濾→加入飽和硫酸鋁溶液→靜置→過(guò)濾→再加入鹽酸、乙醇溶液→過(guò)濾→溶解、加入堿性溶液(沉淀殘余鋁離子)→過(guò)濾→洗滌→干燥→果膠成品

1.2.2 操作要點(diǎn) 將新鮮黃秋葵嫩果洗凈晾干，切去頭尾部分，進(jìn)行干燥，粉碎、過(guò)篩，在超聲提取器中加入蒸餾水混合(超聲功率為250 W)，在恒溫水浴鍋中沸水浴加熱30 min，加入鹽酸調(diào)節(jié)pH為3.0左右，超聲處理一段時(shí)間后進(jìn)行抽濾，將濾液倒入燒杯后加熱至50 ℃左右時(shí)，邊攪拌邊加入已配好的飽和硫酸鋁溶液，絮狀沉淀析出，靜置后過(guò)濾，再將濾渣加入0.8 mL鹽酸、100 mL 95%乙醇溶液，攪拌30 min后，過(guò)濾得果膠，接著將果膠溶于蒸餾水中，加入堿性溶液以沉淀殘余鋁離子，過(guò)濾，最后用乙醇溶液洗滌濾液兩次并凝聚分離出果膠，經(jīng)50.0 ℃左右干燥即得果膠產(chǎn)品[12]。

1.2.3 影響黃秋葵果膠得率的單因素試驗(yàn)

(1) 料液比的影響：準(zhǔn)確稱取黃秋葵粉末5份，裝入500 mL燒杯中，分別按照料液比1∶10，1∶15，1∶20，1∶25，1∶30(g/mL)加入蒸餾水，在提取溫度50 ℃、提取時(shí)間40 min、浸提pH值為3.0的條件下放入超聲波提取器內(nèi)提取果膠，再經(jīng)上述操作得果膠成品并計(jì)算得率，以考察料液比對(duì)果膠得率的影響。

(2) 浸提pH的影響：準(zhǔn)確稱取黃秋葵粉末5份，裝入500 mL燒杯中，分別加入鹽酸調(diào)節(jié)浸提pH值為2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，在料液比1∶15(g/mL)、提取溫度50 ℃、提取時(shí)間40 min的條件下放入超聲波提取器內(nèi)提取其果膠，再經(jīng)上述操作得果膠成品并計(jì)算得率，以考察浸提pH值對(duì)果膠得率的影響。

(3) 提取溫度的影響：準(zhǔn)確稱取黃秋葵粉末5份，裝入500 mL燒杯中，分別將超聲波提取器的溫度設(shè)定為30，40，50，60，70 ℃，在料液比1∶15(g/mL)、提取時(shí)間40 min、浸提pH值為3.0的條件下放入超聲波提取器內(nèi)提取其果膠，再經(jīng)上述操作得果膠成品并計(jì)算得率，以考察提取溫度對(duì)果膠得率的影響。

(4) 提取時(shí)間的影響：準(zhǔn)確稱取黃秋葵粉末5份，裝入500 mL燒杯中，分別在超聲波提取器內(nèi)提取30，40，50，60，70 min，在料液比1∶15(g/mL)、提取溫度50 ℃、浸提pH值為3.0的條件下提取其果膠，再經(jīng)上述操作得果膠成品并計(jì)算得率，以考察提取時(shí)間對(duì)果膠得率的影響。

1.2.4 黃秋葵果膠提取條件的正交優(yōu)化試驗(yàn) 在單因素確定超聲波輔助提取法提取黃秋葵果膠的料液比、pH值、溫度、超聲時(shí)間等關(guān)鍵參數(shù)的基礎(chǔ)上，再采用正交試驗(yàn)進(jìn)行工藝條件優(yōu)化，以果膠得率判定最佳提取工藝條件。

1.2.5 果膠得率的測(cè)定 按式(1)計(jì)算果膠得率[13]。

(1)

式中：

R——果膠得率，%；

m0——原料質(zhì)量，g；

m1——果膠質(zhì)量，g。

1.2.6 黃秋葵溶膠特性的測(cè)定

(1) 溶膠的干燥失重、灰分含量和pH值：按QB 2484—2000執(zhí)行。

(2) 持水性的測(cè)定：根據(jù)文獻(xiàn)[14]，修改如下：取1 g(w0)黃秋葵果膠放入25 mL離心管中，稱重w1(g)，加入10 mL 的蒸餾水，振蕩3 min后，在室溫下放置30 min，然后在3 000 r/min離心30 min，除去上清液，將離心管倒置于濾紙上，3 min后稱取質(zhì)量w2(g)，按式(2)計(jì)算其持水性。

(2)

式中：

X2——持水性，mL/g；

w0——黃秋葵果膠的質(zhì)量，g；

w1——果膠加上離心管的質(zhì)量，g；

w2——離心后的質(zhì)量，g；

ρ——水的密度，g/cm2。

(3) 酯化度的測(cè)定：參考文獻(xiàn)[15]。

2 結(jié)果與分析

2.1 各因素對(duì)黃秋葵果膠提取效果的影響

2.1.1 料液比的影響 由圖1可知，在料液比為1∶15(g/mL)時(shí)，果膠的得率較高。當(dāng)料液比≤1∶15(g/mL)時(shí)，由于黃秋葵果膠為可溶性果膠，未能完全溶解在溶劑中，從而導(dǎo)致果膠得率較小；當(dāng)料液比提高時(shí)，原料與溶劑接觸更為充分，有利于其果膠的浸出，所以果膠得率有所提高，但是當(dāng)料液比≥1∶20(g/mL)時(shí)，原料中的果膠與溶劑中提取的果膠的濃度差越來(lái)越小，導(dǎo)致果膠溶出量的增幅趨于平緩，相應(yīng)地還會(huì)增加后續(xù)回收溶劑的操作難度與時(shí)間。因此，料液比宜取1∶15(g/mL)左右。

2.1.2 浸提pH值的影響 由圖2可知，在pH值為3.0時(shí)，果膠的得率最高。當(dāng)pH值≤3.0時(shí)，由于酸既可促進(jìn)果膠溶解，也可使果膠裂解或者出現(xiàn)脫脂的現(xiàn)象，所以隨著pH值的上升，果膠溶解的效應(yīng)大于酸裂解的，使得果膠得率上升；當(dāng)pH值≥3.0時(shí)，由于酸解程度比較小，果膠得率不斷下降。因此，浸提pH值宜取3.0左右。

圖1 料液比對(duì)果膠提取效果的影響Figure 1 Effect of solid-liquid ratio on extraction yield of okra pectin

圖2 浸提pH值對(duì)果膠提取效果的影響Figure 2 Effect of pH value on extraction yield of okra pectin

2.1.3 提取溫度的影響 由圖3可知，在提取溫度為50 ℃時(shí)，果膠的得率最高。較低溫度下，由于果膠細(xì)胞未被完全破壞，果膠未完全浸出，導(dǎo)致果膠的得率較低，而隨著提取溫度的升高則有利于果膠變?yōu)樗苄怨z，故而果膠得率逐漸升高；但提取溫度≥50 ℃后，由于浸出的果膠被高溫破壞，導(dǎo)致果膠得率下降。因此，提取溫度宜取50 ℃左右。

2.1.4 提取時(shí)間的影響 由圖4可知，在提取時(shí)間為40 min時(shí)，果膠的得率最高。當(dāng)提取時(shí)間逐漸延長(zhǎng)時(shí)，黃秋葵里的果膠細(xì)胞逐漸被完全破壞，促使果膠被釋放出來(lái)成為水溶性的果膠，故而果膠得率會(huì)隨著提取時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸提高；但當(dāng)提取時(shí)間≥40 min時(shí)，果膠得率呈下降趨勢(shì)，這是由于提取時(shí)間過(guò)長(zhǎng)容易破壞果膠，從而損失了這一部分的果膠。因此，提取時(shí)間宜取40 min左右。

圖3 提取溫度對(duì)果膠提取效果的影響Figure 3 Effect of extraction temperature on extraction rate of okra pectin

圖4 提取時(shí)間對(duì)果膠提取效果的影響Figure 4 Effect of extraction time on extraction rate of okra pectin

2.2 黃秋葵果膠超聲輔助提取工藝的優(yōu)化

正交試驗(yàn)的因素與水平取值見表1，試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見表2。

表1 超聲波輔助提取果膠的因素水平表Table 1 Factors and levels of ultrasonic assisted extraction method

表2 最佳提取工藝條件正交試驗(yàn)結(jié)果與分析Table 2 Orthogonal experiment results and analysis with optimum extraction conditions

由表2可知，提取時(shí)間對(duì)黃秋葵果膠得率的影響最大，其次為浸提pH值，次之則是料液比，影響最小的是提取溫度。最優(yōu)工藝條件組合是A2B3C3D2，即料液比為1∶15(g/mL)、pH值為4.0、提取溫度為60 ℃、提取時(shí)間為40 min。

由于此組合并未出現(xiàn)在正交試驗(yàn)表中，故而按照此最優(yōu)工藝條件開展3次驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)， 黃秋葵果膠的平均得率為(20.45±0.43)%，高于正交試驗(yàn)表中的最高得率，表明A2B3C3D2是最優(yōu)工藝條件組合。

2.3 黃秋葵果膠的溶膠特性分析

由表3可知，黃秋葵果膠的干燥失重、溶膠灰分與pH值均符合果膠標(biāo)準(zhǔn)要求；持水性為10.22 (mL/g)，酯化度為72.43%，是一種持水性較好的高酯果膠。

表3 黃秋葵溶膠部分特性檢測(cè)結(jié)果Table 3 Detection results of soluble characteristics of okra Sol

3 結(jié)論

在單因素試驗(yàn)條件下，探討料液比、提取溫度、提取時(shí)間以及pH值對(duì)黃秋葵果膠得率的影響，再利用正交試驗(yàn)進(jìn)行提取工藝條件的優(yōu)化。結(jié)果表明，在250 W超聲波功率下，提取黃秋葵果膠的最優(yōu)工藝組合為料液比1∶15(g/mL)、pH值4.0、提取溫度60 ℃、提取時(shí)間40 min，果膠平均得率為20.45%；經(jīng)分析檢測(cè)，超聲波輔助法提取所得的果膠酯化度為72.43%，且干燥失重、灰分、pH值均在果膠標(biāo)準(zhǔn)要求之內(nèi)。因此，黃秋葵果膠采用超聲波輔助方法提取的得率較高，是一種持水性較好的高酯化果膠。下一步有待研究外界環(huán)境條件對(duì)黃秋葵果膠特性的影響，溫度、金屬離子、酸堿及食品體系可溶性固形物濃度等因素對(duì)黃秋葵果膠溶膠性能的影響，為其具體應(yīng)用提供更為全面的理論依據(jù)。

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Extraction of pectin from okra and itssol property

(1.CollegeofChemistryandChemicalEngineering,JishouUniversity,Jishou,Hunan416000,China;2.InstituteofFoodScience,JishouUniversity,Jishou,Hunan416000,China)

The extraction conditions and sol property of pectin from Okra were studied by ultrasonic assisted extraction. The effects of materials-liquid ratio, pH, extraction temperature and ultrasonic time value on the extracting efficiency of pectin were studied by single-factor experiments. Then the L9(34) orthogonal experiment was carried out to optimize the process conditions, based on single-factor experiments, finally the physical and chemical methods were used to analyze pectin purity, dry weight loss, ash content, pH value, water holding capacity and esterification degree. At 250 W ultrasonic power, the results showed that the optimum extraction conditions were as follows. Using the ratio of materials to liquid of 1∶15 (g/mL) at pH 4.0, ultrasonic treated at 60 ℃ for 40 minutes, the yield of pectin was 20.45%. The water-holding capacity of okra pectin was 10.22 mL/g, and the degree of esterification was 72.43%. In addition, the weight loss, ash and pH value were in accordance with QB 2484-2000 (food additive pectin) standard. The results showed that the yield of okra pectin extracted by ultrasonic wave was higher, and okra pectin was highly esterified.

okra; pectin; ultrasonic assisted extraction; sol property

10.13652/j.issn.1003-5788.2017.04.029