劉敬民+張梅鳳+石隆平

隨著我國(guó)農(nóng)藥工業(yè)的發(fā)展壯大，農(nóng)藥制造能力和水平的不斷提高，我國(guó)生產(chǎn)的農(nóng)藥產(chǎn)品大量走出國(guó)門，參與國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)，為適應(yīng)國(guó)際市場(chǎng)的需求，制造出符合國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品是必然選擇。近年來(lái)，國(guó)內(nèi)農(nóng)藥管理的水平逐步提升，農(nóng)藥登記政策趨嚴(yán)，登記資料要求越來(lái)越規(guī)范，產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)也緊跟國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。這就要求我國(guó)農(nóng)藥行業(yè)緊跟時(shí)代步伐，產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和質(zhì)量水平向國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)靠攏。為了讓我國(guó)農(nóng)藥行業(yè)從業(yè)者了解國(guó)際農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)的要求，本刊從2017年第1期開始陸續(xù)介紹FAO/WHO農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)則。敬請(qǐng)關(guān)注！

農(nóng)藥液體制劑的標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)則又分為單相制劑、分散液劑、乳劑、懸浮劑和多性質(zhì)液劑等五類，本文對(duì)單相制劑：可溶液劑（SL）、種子處理液劑（LS）、油劑（OL）、超低容量液劑（UL）等制劑的標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)則進(jìn)行介紹。

1 可溶液劑（SL）

1.1 概述

可溶液劑（SL）是指用水稀釋后形成透明或半透明的有效成分溶液的液體制劑，可能含有不溶于水的助劑。

本品應(yīng)由符合FAO/WHO標(biāo)準(zhǔn)的 （ISO通用名稱）原藥，以 形式（當(dāng)有效成分以多種化學(xué)成分存在時(shí)，應(yīng)能夠完整的識(shí)別具體形式。如以2，4-D為例，根據(jù)實(shí)際情況，有效成分必須描述為2，4-D鈉鹽、2，4-D酸或2，4-D異辛酯等）溶解在合適的溶劑中，與必要的助劑等加工而成的，應(yīng)是一種透明或乳白色液體，無(wú)可見(jiàn)的懸浮物和沉淀物，把有效成分溶解在水中形成真溶液使用。

1.2 有效成分

1.2.1 鑒別試驗(yàn) 該有效成分應(yīng)符合一種鑒別試驗(yàn)，當(dāng)對(duì)該有效成分識(shí)別仍然有疑問(wèn)時(shí)，應(yīng)至少符合另一種鑒別試驗(yàn)（分析方法必須是CIPAC、AOAC或其它等效的方法）。

1.2.2 有效成分含量 應(yīng)當(dāng)標(biāo)明 （有效成分ISO通用名稱）含量范圍（ ～ ）g/kg，當(dāng)檢測(cè)時(shí)，檢測(cè)平均值與標(biāo)明值之差不應(yīng)超出允許范圍。

1.3 相關(guān)雜質(zhì)

1.3.1 生產(chǎn)或貯存中產(chǎn)生的雜質(zhì)。如有需要，最大不應(yīng)超過(guò)測(cè)得的有效成分含量的 %。（該條款僅包括相關(guān)雜質(zhì)，標(biāo)題應(yīng)反映出相關(guān)雜質(zhì)的名稱。分析方法必須經(jīng)過(guò)同行驗(yàn)證）。

1.3.2 水分（MT30.5）如有需要，水分含量≤

g/kg。

1.4 物理性質(zhì)

1.4.1 酸度和/或堿度（MT191）或pH值范圍（MT75.3）。如有需要，酸度（以H2SO4計(jì)）≤ g/kg；堿度（以NaOH計(jì)）≤ g/kg；pH值范圍 ～ 。

1.4.2 溶液穩(wěn)定性（MT41） 用CIPAC標(biāo)準(zhǔn)硬水D稀釋，在（30±2）℃水浴中放置18h，溶液呈透明或乳白色，無(wú)可見(jiàn)的懸浮物和沉淀物，如稍有可見(jiàn)的沉淀或顆粒產(chǎn)生，應(yīng)能完全通過(guò)45μm試驗(yàn)篩。

1.4.3 持久起泡性（MT47.2） 1min后，泡沫量應(yīng)

≤ mL。

1.5 貯存穩(wěn)定性

1.5.1 低溫穩(wěn)定性（MT39.3） 在（0±2）℃下貯存7d后，固體和（或）液體離析物的體積不超過(guò)0.3 mL。

1.5.2 熱貯穩(wěn)定性（MT46.3） 在（54±2）℃貯存14d后[除非另外規(guī)定了溫度和時(shí)間，推薦使用（50±2）℃，4周；（45±2）℃，6周；（40±2）℃，8周；（35±2）℃，12周；（30±2）℃，18周]，測(cè)得的平均有效成分含量，應(yīng)不低于貯前測(cè)得的平均含量的 %（熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)前、后樣品的分析，應(yīng)在貯存結(jié)束后同時(shí)進(jìn)行檢測(cè)，以減少分析誤差）；如有要求，下列項(xiàng)目仍應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)要求：生產(chǎn)和貯存過(guò)程中產(chǎn)生的雜質(zhì)、酸度/堿度/pH范圍、溶液穩(wěn)定性。

2 種子處理液劑（LS）

2.1 概述

種子處理液劑（LS）是指可直接或稀釋后形成有效成分真溶液用于種子處理的透明或半透明的液體制劑，其中可能含有不溶于水的助劑。

本品應(yīng)由符合FAO/WHO標(biāo)準(zhǔn)的 （ISO通用名稱）原藥，以 形式（當(dāng)有效成分以多種化學(xué)成分存在時(shí)，應(yīng)能夠完整的識(shí)別具體形式。如以2，4-D為例，根據(jù)實(shí)際情況，有效成分必須描述為2，4-D鈉鹽、2，4-D酸或2，4-D異辛酯等）溶解在合適的溶劑中，與適宜的助劑包括著色劑等組成的。應(yīng)是透明或乳白色液體，無(wú)可見(jiàn)的懸浮物和沉淀。

2.2 有效成分

2.2.1 鑒別試驗(yàn) 該有效成分應(yīng)符合一種鑒別試驗(yàn)，當(dāng)對(duì)該有效成分識(shí)別仍然有疑問(wèn)時(shí)，應(yīng)至少符合另一種鑒別試驗(yàn)（分析方法必須是CIPAC、AOAC或其它等效的方法）。

2.2.2 有效成分含量 應(yīng)當(dāng)標(biāo)明 （有效成分ISO通用名稱）含量范圍（ ～ ）g/kg，當(dāng)檢測(cè)時(shí)，檢測(cè)平均值與標(biāo)明值之差不應(yīng)超出允許范圍。

2.3 相關(guān)雜質(zhì)

2.3.1 在生產(chǎn)或貯存中產(chǎn)生的雜質(zhì)。如有要求，最大不應(yīng)超過(guò)測(cè)得的有效成分含量的 %。

2.3.2 水分（MT30.5）水分含量≤ g/kg。

2.4 物理性質(zhì)

2.4.1 酸度和/或堿度（MT191）或pH值范圍（MT75.3）。如有需要，酸度（以H2SO4計(jì)）≤ g/kg；堿度（以NaOH計(jì)）≤ g/kg；pH值范圍 ～ 。

2.4.2 溶液穩(wěn)定性（MT41） 用CIPAC標(biāo)準(zhǔn)硬水D稀釋，在（30±2）℃水浴中放置18h，溶液呈透明或乳白色，無(wú)可見(jiàn)的懸浮物和沉淀物，如稍有可見(jiàn)的沉淀或顆粒產(chǎn)生，應(yīng)能完全通過(guò)45μm試驗(yàn)篩。

2.4.3 對(duì)種子的附著性（MT194） 測(cè)試后保留在種子上的有效成分的量≥ %。

2.5 貯存穩(wěn)定性

2.5.1 低溫穩(wěn)定性（MT39.3） 在（0±2）℃下貯存7d后，固體和（或）液體離析物的體積不超過(guò)0.3 mL。

2.5.2 熱貯穩(wěn)定性（MT46.3） 在（54±2）℃貯存14d后[除非另外規(guī)定了溫度和時(shí)間，推薦使用（50±2）℃，4周；（45±2）℃，6周；（40±2）℃，8周；（35±2）℃，12周；（30±2）℃，18周]，測(cè)得的平均有效成分含量，應(yīng)不低于貯前測(cè)得的平均含量的 %（熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)前、后樣品的分析，應(yīng)在貯存結(jié)束后同時(shí)進(jìn)行檢測(cè)，以減少分析誤差）；如有要求，下列項(xiàng)目仍應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)要求：生產(chǎn)和貯存過(guò)程中產(chǎn)生的雜質(zhì)、酸度/堿度/pH范圍、溶液穩(wěn)定性、對(duì)種子的附著性。

3 油劑（OL）

3.1 概述

油劑（OL）是指用有機(jī)溶劑稀釋后使用的均相制劑。

本品應(yīng)由符合FAO/WHO標(biāo)準(zhǔn)的 （有效成分ISO通用名稱）原藥，以 形式（當(dāng)有效成分以多種化學(xué)成分存在時(shí)，應(yīng)能夠完整的識(shí)別具體形式。如以2，4-D為例，根據(jù)實(shí)際情況，有效成分必須描述為2，4-D鈉鹽、2，4-D酸或2，4-D異辛酯等），與適宜的助劑加工制成，無(wú)可見(jiàn)的懸浮物和沉淀物。

3.2 有效成分

3.2.1 鑒別試驗(yàn) 該有效成分應(yīng)符合一種鑒別試驗(yàn)，當(dāng)對(duì)該有效成分識(shí)別仍然有疑問(wèn)時(shí)，應(yīng)至少符合另一種鑒別試驗(yàn)（分析方法必須是CIPAC、AOAC或其它等效的方法）。

3.2.2 有效成分含量 應(yīng)當(dāng)標(biāo)明 （有效成分ISO通用名稱）含量范圍（ ～ ）g/kg，當(dāng)檢測(cè)時(shí)，檢測(cè)平均值與標(biāo)明值之差不應(yīng)超出允許范圍。

3.3 相關(guān)雜質(zhì)

3.3.1 在生產(chǎn)或貯存中產(chǎn)生的雜質(zhì)。如有需要，最大不應(yīng)超過(guò)測(cè)得的有效成分含量的 %。

3.3.2 水分（MT30.5）水分含量≤ g/kg。

3.4 物理性質(zhì)

3.4.1 酸度和/或堿度（MT191）或pH值范圍（MT75.3）。如有需要，酸度（以H2SO4計(jì)）≤ g/kg；堿度（以NaOH計(jì)）≤ g/kg；pH值范圍 ～ 。

3.4.2 與烴類油相混性（MT23） 如有要求，樣品應(yīng)能與合適的烴類油相混。

3.5 貯存穩(wěn)定性

3.5.1 低溫穩(wěn)定性（MT39.3） 在（0±2）℃下貯存7d后，固體和（或）液體離析物的體積不超過(guò)0.3 mL。

3.5.2 熱貯穩(wěn)定性（MT46.3） 在（54±2）℃貯存14d后[除非另外規(guī)定了溫度和時(shí)間，推薦使用（50±2）℃，4周；（45±2）℃，6周；（40±2）℃，8周；（35±2）℃，12周；（30±2）℃，18周]，測(cè)得的平均有效成分含量，應(yīng)不低于貯前測(cè)得的平均含量的 %（熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)前、后樣品的分析，應(yīng)在貯存結(jié)束后同時(shí)進(jìn)行檢測(cè)，以減少分析誤差）；如有要求，下列項(xiàng)目仍應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)要求：生產(chǎn)和貯存過(guò)程中產(chǎn)生的雜質(zhì)、酸度/堿度/pH范圍、與烴類油相混性。

4 超低容量液劑（UL）

4.1 概述

超低容量液劑（UL）是指直接在超低容量設(shè)備上使用的均相液體制劑。

本品應(yīng)由符合FAO/WHO標(biāo)準(zhǔn)的 （有效成分ISO通用名稱）原藥，以 形式（當(dāng)有效成分以多種化學(xué)成分存在時(shí)，應(yīng)能夠完整的識(shí)別具體形式。如以2，4-D為例，根據(jù)實(shí)際情況，有效成分必須描述為2，4-D鈉鹽、2，4-D酸或2，4-D異辛酯等），與適宜的助劑制成，應(yīng)是穩(wěn)定的均勻液體，無(wú)可見(jiàn)的懸浮物和沉淀。

4.2 有效成分

4.2.1 鑒別試驗(yàn) 該有效成分應(yīng)符合一種鑒別試驗(yàn)，當(dāng)對(duì)該有效成分識(shí)別仍然有疑問(wèn)時(shí)，應(yīng)至少符合另一種鑒別試驗(yàn)（分析方法必須是CIPAC、AOAC或其它等效的方法）。

4.2.2 有效成分含量 應(yīng)當(dāng)標(biāo)明 （有效成分ISO通用名稱）含量范圍（ ～ ）g/kg，當(dāng)檢測(cè)時(shí)，檢測(cè)平均值與標(biāo)明值之差不應(yīng)超出允許范圍。

4.3 相關(guān)雜質(zhì)

4.3.1 在生產(chǎn)或貯存中產(chǎn)生的雜質(zhì)。如有需要，最大不應(yīng)超過(guò)測(cè)得的有效成分含量的%。

4.3.2 水分（MT30.5） 如有需要，水分含量≤

g/kg。

4.4 物理性質(zhì)

4.4.1 酸度和/或堿度（MT191）或pH值范圍（MT75.3）。如有需要，酸度（以H2SO4計(jì)）≤ g/kg；堿度（以NaOH計(jì)）≤ g/kg；pH值范圍 ～ 。

4.4.2 粘度（MT192） 如有要求，粘度范圍 ～ 。

4.5 貯存穩(wěn)定性

4.5.1 低溫穩(wěn)定性（MT39.3） 在（0±2）℃下貯存7d后，固體和（或）液體離析物的體積不超過(guò)0.3 mL。

4.5.2 熱貯穩(wěn)定性（MT46.3） 在（54±2）℃貯存14d后[除非另外規(guī)定了溫度和時(shí)間，推薦使用（50±2）℃，4周；（45±2）℃，6周；（40±2）℃，8周；（35±2）℃，12周；（30±2）℃，18周]，不加壓力，測(cè)得的平均有效成分含量，應(yīng)不低于貯前測(cè)得的平均含量的 %（熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)前、后樣品的分析，應(yīng)在貯存結(jié)束后同時(shí)進(jìn)行檢測(cè)，以減少分析誤差）；如有要求，下列項(xiàng)目仍應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)要求：生產(chǎn)和貯存過(guò)程中產(chǎn)生的雜質(zhì)、酸度/堿度/pH范圍。

（參考文獻(xiàn)：聯(lián)合國(guó)糧食及農(nóng)業(yè)組織和世界衛(wèi)生組織農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)制定和使用手冊(cè)）