馮萬(wàn)里, 王瀝東, 何偉煜, 曠 哲, 張樂(lè)華

(華東理工大學(xué)資源與環(huán)境工程學(xué)院,國(guó)家環(huán)境保護(hù)化工過(guò)程環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)與控制重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海 200237)

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冷凍解凍法廢切削液破乳及其影響因素

馮萬(wàn)里, 王瀝東, 何偉煜, 曠 哲, 張樂(lè)華

(華東理工大學(xué)資源與環(huán)境工程學(xué)院,國(guó)家環(huán)境保護(hù)化工過(guò)程環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)與控制重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海 200237)

進(jìn)行了冷凍解凍法處理廢切削液的實(shí)驗(yàn)研究,探討了冷凍介質(zhì)、解凍方法、冷凍溫度、冷凍時(shí)間、NaCl投加量、pH等不同因素下的處理效果。在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,確定了最佳條件為:廢液中鹽質(zhì)量濃度為0～0.02 g/L、pH 6.0～8.0時(shí),不投加NaCl,不調(diào)節(jié)pH,在-8 ℃下冷凍8 h后常溫解凍。在最佳條件下,廢水化學(xué)需氧量(COD)去除率可達(dá)85.2%。采用生物顯微鏡觀察廢切削液經(jīng)冷凍解凍法處理前后的微觀圖,發(fā)現(xiàn)處理后的廢水油滴顆粒粒徑在148 μm左右,相較之前明顯變大,更易聚集分離。通過(guò)紅外光譜分析檢測(cè)廢水處理后析出的產(chǎn)物,發(fā)現(xiàn)該黏稠物質(zhì)主要為酯類物質(zhì)。冷凍解凍法處理1 m3廢切削液可以回收7.65 kg油脂類物質(zhì),需要耗電42.90 kW·h。研究表明,應(yīng)用冷凍解凍法處理廢切削液能有效破乳,提高廢水可生化性,具有良好應(yīng)用前景。

冷凍解凍法; 廢切削液; 含油廢水; 破乳

機(jī)械加工行業(yè)中使用的各種切削液,起到冷卻、潤(rùn)滑、防銹、清洗的作用。使用后的廢切削液,主要含有礦物油、動(dòng)植物油、表面活性劑、極壓添加劑以及各種金屬離子和懸浮物等。廢切削液的化學(xué)需氧量(COD)、油等指標(biāo)很高,特別是COD高達(dá)104～105mg/L,未經(jīng)處理的廢切削液,生物降解性極差,若直接排放到環(huán)境中,會(huì)造成水資源和土壤污染[1]。破乳是廢棄切削液處理過(guò)程中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。目前國(guó)內(nèi)外破乳的方法主要有絮凝沉淀法[2-3]、膜分離[4-5]、電解法[6]、吸附法[7]、高級(jí)氧化技術(shù)[8]等。

絮凝沉淀法的主要優(yōu)點(diǎn)是投資少,處理量大,并且有較好的工程效益;但是,絮凝沉淀會(huì)產(chǎn)生大量的污泥,污泥處理困難,會(huì)造成新的環(huán)境污染[9]。用膜分離法處理的廢水,不需要經(jīng)過(guò)破乳即可實(shí)現(xiàn)油水分離,而且占地面積小,不會(huì)產(chǎn)生新的污染;然而,膜分離處理后的廢水COD仍很高,膜易被污染堵塞,膜耗損比較嚴(yán)重,勢(shì)必會(huì)增大企業(yè)的處理成本。電解法裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,占地面積小,處理效果較好,對(duì)廢水無(wú)選擇性;但電解過(guò)程中,陽(yáng)極金屬會(huì)不斷損耗,并且運(yùn)行過(guò)程需要添加大量鹽類,耗電高,運(yùn)行成本高。吸附法主要用活性炭吸附,活性炭有良好的吸附性能,但吸附容量有限,再生困難。目前,運(yùn)用高級(jí)氧化技術(shù)處理廢水,雖然效果較為理想,對(duì)廢水無(wú)選擇性,但運(yùn)行費(fèi)用較高,操作條件要求也較高[10-12]。

冷凍解凍法是20世紀(jì)90年代提出的一種新型的物理破乳方法,它主要是利用冷凍解凍過(guò)程中溫度場(chǎng)的循環(huán)變化,使乳狀液油水兩相發(fā)生相變,導(dǎo)致乳狀液體系的不穩(wěn)定,這種方法對(duì)穩(wěn)定性高、連續(xù)相黏度大和富含固體顆粒物的乳狀液體系都表現(xiàn)出了較強(qiáng)的破乳能力[13]。冷凍解凍法處理廢水無(wú)選擇性,清潔環(huán)保,不會(huì)引入鐵、鋁等金屬離子,也不會(huì)破壞廢水中原來(lái)化合物的成分,無(wú)二次污染,并且析出物可以資源回收利用,具有良好的應(yīng)用前景。林暢等[14]用冷凍解凍法破除液體石蠟乳化液,研究表明:破乳是一個(gè)漸進(jìn)過(guò)程,且乳珠在冷凍解凍過(guò)程中逐漸長(zhǎng)大,最終完成破乳,破乳率達(dá)到90%。Jean等[15]研究用冷凍解凍法處理從原油冶煉廠產(chǎn)生的含油污泥,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,冷凍解凍能較好地分離出污泥中的油,經(jīng)過(guò)處理后的乳化液分為3層。陳國(guó)華等[16]通過(guò)冷凍解凍法分離乳化液中的油和水,經(jīng)過(guò)冷凍解凍處理后,乳化液中90%的水能被有效地分離出來(lái)。然而,用冷凍解凍法處理廢切削液卻鮮有報(bào)道。冷凍解凍法處理廢切削液技術(shù)可以在不引入外加污染物的條件下實(shí)現(xiàn)破乳和資源化利用。本文通過(guò)冷凍解凍法,處理某機(jī)械廠的實(shí)際廢切削液,系統(tǒng)地探討了冷凍溫度、冷凍時(shí)間、pH等因素對(duì)破乳效果的影響。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 廢切削液

廢切削液來(lái)自某機(jī)械公司,有惡臭味。該廢切削液的COD為60 000 mg/L左右,含油率為7.5 g/L,pH為7.1～7.5,電導(dǎo)率為8.38 mS/cm。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器和設(shè)備

本實(shí)驗(yàn)使用的裝置主要包括可控溫冰柜(型號(hào)BD-508,廣州市穗凌電器有限公司)、低溫浴槽(型號(hào)DC-4006,鄭州倍潤(rùn)儀器有限公司,1.5 kW)、水浴鍋(型號(hào)HH-1,300 W,上海比朗儀器有限公司)、電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(型號(hào)DHG-9070A,上海華連醫(yī)療器械有限公司)等,另外還配備數(shù)顯溫度計(jì),用于實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)溫度。

分析檢測(cè)儀器包括:COD消解儀(型號(hào)LB-901(A),青島路博偉業(yè)環(huán)?？萍加邢薰?,電子天平(型號(hào)BSA224S,賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司),生物顯微鏡(型號(hào)XSP-BM-12CAC,上海彼愛(ài)姆光學(xué)儀器制造有限公司),多參數(shù)測(cè)定儀(型號(hào)Multi 350i,德國(guó)WTW公司),傅里葉變換紅外光譜儀(型號(hào)Nicolet 6700,美國(guó)賽默飛世爾科技公司)。

1.3 實(shí)驗(yàn)流程

取20 mL廢切削液于比色管中,置于低溫浴槽中冷凍,一定時(shí)間后取出解凍4 h,再對(duì)解凍好的廢水進(jìn)行抽濾,濾餅置于105 ℃干燥箱內(nèi)烘干,對(duì)濾餅進(jìn)行成分分析,測(cè)定濾液的COD、電導(dǎo)率等水質(zhì)指標(biāo),并用顯微鏡觀測(cè)冷凍解凍前后廢水的微觀圖。實(shí)驗(yàn)的主要工藝參數(shù)為冷凍時(shí)間(2、4、8、16 h),冷凍溫度(-8、-12、-16、-20 ℃),pH(4、6、8、12)和NaCl投加量(0、0.02、0.05、0.2、0.5、1.0 g/L)。實(shí)驗(yàn)中用1 mol/L氫氧化鈉溶液和2.5 mol/L硫酸調(diào)節(jié)pH。

經(jīng)過(guò)冷凍解凍處理后的廢切削液,底層澄清透亮,與原乳化廢水有明顯不同。用COD去除率(R)來(lái)表征廢水的破乳效果:

(1)

其中:c0為原廢切削液中COD的質(zhì)量濃度,mg/L;c1為低溫冷凍解凍處理后廢水中COD濃度,mg/L。c1越低,則廢水的COD去除率越高,即廢水的破乳效果越好,處理效果越好[17]。

1.4 分析方法

COD采用重鉻酸鉀法(GB 11914—1989)測(cè)定;析出物質(zhì)官能團(tuán)分析檢測(cè)采用拉曼紅外光譜;廢液處理前后微觀圖采用生物顯微鏡觀察。

2 結(jié)果與討論

2.1 單因素實(shí)驗(yàn)

2.1.1 不同冷凍介質(zhì)對(duì)廢液處理的影響 首先采用冰箱冷凍/常溫解凍、低溫浴槽冷凍/常溫解凍2種不同冷凍解凍方式對(duì)廢切削液進(jìn)行處理,結(jié)果見(jiàn)表1。實(shí)驗(yàn)的冷凍時(shí)間為4 h,冷凍溫度控制在-12 ℃。

表1 不同冷凍介質(zhì)對(duì)廢切削液處理效果的影響

如表1所示,常溫條件下解凍,低溫浴槽冷凍和冰箱冷凍時(shí)廢切削液的COD去除率分別為65.5%和53.6%。由于冰箱冷凍的載冷劑是空氣,而低溫浴槽的載冷劑是無(wú)水乙醇溶液,該溶液的比熱約為空氣的2.5倍,導(dǎo)熱系數(shù)又遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于空氣。大的比熱值和高導(dǎo)熱系數(shù)使得廢水在發(fā)生相變時(shí)具有相對(duì)快速、穩(wěn)定的換熱能力,從而加速凍結(jié)相變,快速凍結(jié)又將增強(qiáng)水滴間的碰撞強(qiáng)度、提高有效碰撞頻率,使油膜更容易破裂。因此,低溫浴槽冷凍處理廢水效果更好。

2.1.2 NaCl添加量對(duì)廢水處理效果的影響 如圖1所示,在低溫浴槽冷凍/常溫解凍、冷凍溫度-12 ℃、冷凍時(shí)間4 h的條件下,NaCl添加量從0增加到1.0 g/L,COD去除率呈現(xiàn)先下降后升高的變化規(guī)律,并且在0.2 g/L處達(dá)到最小值52.2%,而在NaCl添加量分別為0和1.0 g/L時(shí),廢水的COD去除率分別為62.1%和62.5%,差別不大。Zhang等[18]通過(guò)超聲波和冷凍解凍聯(lián)合的方法從含油污泥中回收油的實(shí)驗(yàn)研究表明,污泥中一定質(zhì)量濃度內(nèi)的NaCl能提高油的回收率,但隨著NaCl含量繼續(xù)增加,油回收率反而持續(xù)下降。本實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,廢液中含有一定濃度的鹽,所以不用考慮添加NaCl。

圖1 廢切削液在不同NaCl投加量下處理效果的變化規(guī)律Fig.1 Changing regularity of different NaCl contentson waste cutting fluid treatment on waste cutting fluid treatment

2.1.3 冷凍時(shí)間對(duì)廢水處理效果的影響 由圖2所示,在冷凍溫度為-12 ℃的條件下,冷凍時(shí)間由2 h增加到16 h,廢水的COD去除率和脫油率均有顯著提高,其中冷凍時(shí)間由2 h增加到4 h,廢水的COD去除率由50.2%提高到62.8%。從圖2可以看出此處曲線較陡,增幅較快。而當(dāng)冷凍時(shí)間從4 h增加到16 h的過(guò)程中,廢水COD去除率有提高,但相比前段較為緩慢。綜上所述,本實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,冷凍時(shí)間應(yīng)該在8 h以上。

圖2 廢切削液在不同冷凍時(shí)間下處理效果的變化規(guī)律Fig.2 Changing regularity of different freezing time on waste cutting fluid treatment

2.1.4 冷凍溫度對(duì)廢水處理效果的影響 由圖3所示,在冷凍時(shí)間為4 h的條件下,當(dāng)冷凍溫度由-8 ℃降低到-20 ℃時(shí),COD去除率則由71.2%下降到68.7%,冷凍溫度對(duì)廢水COD去除影響不明顯。該廢液的凝固點(diǎn)(冰點(diǎn))為-7.5 ℃,說(shuō)明冷凍溫度越靠近凝固點(diǎn),廢液COD去除率越高。考慮到溫差與時(shí)間成本,本實(shí)驗(yàn)結(jié)果建議冷凍溫度應(yīng)該在-8 ℃左右。

2.1.5 pH對(duì)廢水處理效果的影響 由圖4所示,在冷凍溫度為-12 ℃,冷凍時(shí)間為4 h的條件下,經(jīng)過(guò)冷凍解凍處理后的廢切削液,廢水的COD去除率隨pH增大而降低。表明酸性條件有利于廢水COD的去除。在pH為4.1時(shí),COD去除率為75.4%,隨著pH逐漸增大,去除率卻持續(xù)降低。另外,從實(shí)驗(yàn)過(guò)程可以看到,當(dāng)調(diào)節(jié)pH到5.5左右時(shí),廢水中有懸浮狀顆粒物析出,這是由于酸析的效果,而且pH越低,顆粒物析出越多,所以去除率也會(huì)越高。然而,原水pH在7.1～7.5之間,調(diào)節(jié)pH過(guò)低明顯增加運(yùn)行成本,還可能影響回收物的品質(zhì)。因此本實(shí)驗(yàn)結(jié)果建議無(wú)需調(diào)節(jié)pH。

圖3 廢切削液在不同冷凍溫度下處理效果的變化規(guī)律Fig.3 Changing regularity of different freezing temperatures on waste cutting fluid treatment

圖4 廢切削液在不同pH下處理效果的變化規(guī)律Fig.4 Changing regularity of waste cutting fluid treating effects under different pH

2.2 微觀觀測(cè)和化學(xué)物檢測(cè)

圖5(a)所示的左邊比色管中為處理前的廢液,右邊的比色管中為處理后的廢液。可以看到,原廢切削液呈乳灰色,乳液混濁且均勻;經(jīng)過(guò)冷凍解凍處理后的廢水分層,下層澄清透亮,上層是少量油和一些絮狀漂浮物。

圖5(b)和圖5(c)所示為冷凍解凍前后廢切削液在放大640倍下的生物顯微鏡觀測(cè)圖。從圖5(b)(處理前)可以看出,此時(shí)廢水中油滴顆粒粒徑較小,分布較為均勻,在顯微鏡下觀察,可以看到微小的灰黑色顆粒浮動(dòng)。由圖5(c) (處理后)可以看出,經(jīng)過(guò)冷凍解凍處理后的廢切削液,油滴顆粒粒徑在148 μm左右,相較破乳前有明顯增大。經(jīng)冷凍/解凍后,油滴顆粒積聚增大。經(jīng)過(guò)抽濾處理,油滴從廢水中分離出來(lái),廢水中的污染物濃度和含油量都有明顯降低。圖6是廢切削液冷凍解凍處理后析出物的紅外光譜分析圖,根據(jù)分子對(duì)紅外光吸收后譜帶頻率的位置、形狀、強(qiáng)度等參數(shù)作相似度比較分析,推斷該物質(zhì)主要為油酸聚氧乙烯酯。烘干稱量濾紙抽濾前后的質(zhì)量,在最佳操作條件下,進(jìn)行多次平行實(shí)驗(yàn),廢水COD去除率可達(dá)85.2%。實(shí)驗(yàn)表明,冷凍解凍法處理20 mL廢切削液實(shí)現(xiàn)破乳可以回收0.152 9 g油脂類物質(zhì)。計(jì)算可知,冷凍解凍法每處理1 m3廢切削液可以回收7.65 kg油脂類物質(zhì)。

圖5 廢切削液冷凍解凍前后微觀結(jié)構(gòu)變化Fig.5 Microstructure changes of waste cutting fluid before and after frozen and thawed

圖6 廢切削液析出物紅外光譜分析Fig.6 Infrared spectroscopy of waste cutting fluid precipitates

2.3 能耗分析

廢水的低溫冷凍過(guò)程的理論能耗主要由3部分組成:一是用于廢液降溫;另外是用于廢水相變;還有一部分用于冰的降溫。以廢液由冷能回收系統(tǒng)預(yù)冷(4 ℃)后在-8 ℃冷凍8 h為例,設(shè)計(jì)處理量為30 t/d,計(jì)算公式如下:

(2)

式中,C為該廢切削液的比熱容,4 kJ/(kg· ℃);m為廢液質(zhì)量,30 t;Δt1為廢液與低溫處理后溶液的溫差,Δt1= 4 ℃;ΔHfus為冰的熔化焓,取333.5 kJ/kg,C2為冰的比熱容,2.06 kJ/(kg· ℃);冰從0 ℃降到-8 ℃,Δt2=8 ℃;30 t廢水中析出物質(zhì)質(zhì)量為191.91 kg。

低溫處理所需的電功率為:

(3)

式中,COPitap為冷凍機(jī)組的制冷系數(shù)[20],取COPitap=2.8。由式(2)、(3)得該冷凍處理過(guò)程所需的電機(jī)功率為Eitap= 45.06 kW。廢切削液的密度為1.19 g/mL,相當(dāng)于處理1 m3廢水耗電42.90 kW·h。該能耗僅為純理論計(jì)算,實(shí)際工程能耗在以后工程實(shí)踐中進(jìn)行驗(yàn)證。

3 結(jié) 論

(1) 采用低溫浴槽冷凍/常溫解凍處理廢切削液,確定了不投加NaCl和不調(diào)節(jié)pH的條件下,在低溫浴槽冷凍(-8 ℃) 8 h和常溫解凍的實(shí)驗(yàn)方法,在此條件下,廢水COD去除率能達(dá)到85.2%。冷凍解凍法處理20 mL廢切削液可以回收0.152 9 g油脂類物質(zhì)。計(jì)算可知,冷凍解凍法處理1 m3廢切削液可以回收7.65 kg油脂類物質(zhì)。以設(shè)計(jì)處理量為30 t/d的廢水計(jì)算,該低溫冷凍過(guò)程處理1 m3廢切削液實(shí)現(xiàn)破乳的理論耗電量42.90 kW·h。

(2) 通過(guò)生物顯微鏡觀測(cè)廢切削液冷凍解凍前后的變化,原廢水中油滴顆粒粒徑較小,而冷凍解凍處理后的廢切削液,油滴顆粒粒徑明顯增大,更易聚集分離。采用紅外光譜分析檢測(cè)廢水處理后析出的物質(zhì)發(fā)現(xiàn),該黏稠物質(zhì)主要為酯類物質(zhì),說(shuō)明冷凍解凍法有較好的脫油效果。

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Waste Cutting Fluid Demulsification and Its Influencing Factors by Freeze-Thaw Method

FENG Wan-li, WANG Li-dong, HE Wei-yu, KUANG Zhe, ZHANG Le-hua

(State Environmental Protection Key Laboratory of Environmental Risk Assessment and Control on Chemical Process,School of Resources and Environmental Engineering,East China University of Science and Technology,Shanghai 200237,China)

The waste cutting fluid was treated by freeze-thaw method while the influences of freezing medium,thawing method,freezing temperature,freezing time,NaCl content and pH were investigated.On the basis of single factor test,the optimum conditions were as follows:the salt content in the waste liquid was 0-0.02 g/L and the pH was 6.0-8.0 without adding NaCl and pH adjustment,the waste cutting fluid was frozen 8 h at -8 ℃ and then thawed at room temperature.Under these optimum conditions,the COD removal rate of this waste water reached 85.2%.Using biological microscope to observe the microgram of waste cutting fluid before and after being frozen-thawed,the particle size of oil droplets in waste water was about 148 μm and they were significantly larger and easier to gather after freeze-thaw processing.The infrared spectra indicated that the waste cutting fluid precipitations was mainly esters.The treatment of 1 m3waste cutting fluid can recover 7.65 kg of oil and grease,which consumes 42.90 kW·h.Freeze-thaw method is effective to recover esters from waste cutting fluid demulsification and to improve the biodegradability of waste water and to be a good application prospect.

freeze-thaw method; waste cutting fluid; oily wastewater; demulsification

1006-3080(2017)03-0358-05

10.14135/j.cnki.1006-3080.2017.03.010

2016-09-12

馮萬(wàn)里(1991-),男,碩士生,研究方向?yàn)樗幚砑夹g(shù)。E-mail:452552405@qq.com。

張樂(lè)華,E-mail:lezhanghua@163.com

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