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        蘋果農(nóng)藥殘留的激光檢測

        2017-06-29 22:08:02祝文秀莊榕榕劉建忠湯蘊(yùn)琪蔡珍
        科技資訊 2017年15期
        關(guān)鍵詞:無損檢測農(nóng)藥殘留蘋果

        祝文秀+莊榕榕+劉建忠+湯蘊(yùn)琪+蔡珍+馬一鳴

        摘 要:利用微型激光器誘導(dǎo)熒光探測技術(shù),對噴灑不同濃度農(nóng)藥的蘋果進(jìn)行了光譜采集,建立了多種濃度農(nóng)藥的熒光光譜數(shù)據(jù)。發(fā)現(xiàn)對應(yīng)超過國家農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)的熒光光譜的次峰與未超標(biāo)準(zhǔn)的光譜之間存在較大差異,表明利用光譜技術(shù)無損檢測蘋果表面農(nóng)藥殘留的可行性。同時(shí),通過對不同濃度農(nóng)藥殘留對應(yīng)光譜的數(shù)據(jù)分析,擬合出果實(shí)表面農(nóng)藥殘留度的判定的經(jīng)驗(yàn)公式。

        關(guān)鍵詞:反射光譜 無損檢測 蘋果 農(nóng)藥殘留

        中圖分類號:O657.3 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1672-3791(2017)05(c)-0116-02

        農(nóng)藥殘留是農(nóng)藥使用后殘存在生物體、食品(農(nóng)副產(chǎn)品)和環(huán)境中的農(nóng)藥原體、有毒代謝物、降解物和雜質(zhì)的總稱。農(nóng)藥殘留具有一定的毒性,是一種重要的化學(xué)危害,對人類健康構(gòu)成直接或潛在的威脅。農(nóng)藥殘留的檢測和監(jiān)控技術(shù)研究已成為我國進(jìn)出口貿(mào)易和國民經(jīng)濟(jì)可持續(xù)發(fā)展的一個(gè)重要保證[1],雖然對水果農(nóng)藥殘留的檢測已經(jīng)有了許多成熟可行的方法,但這些方法大都存在著耗時(shí)長、速度慢、檢測費(fèi)用高的問題,而且是破壞性的檢測[2-3]。文章以常見農(nóng)藥為研究對象,采用激光誘導(dǎo)熒光光譜開展對蘋果實(shí)表面農(nóng)藥殘留度的無損檢測探究性研究,用微型激光照射蘋果表面,采集其漫反射光譜,并通過光譜分析軟件對光譜進(jìn)行分析處理,給出蘋果表面農(nóng)藥殘留度的判定的理論依據(jù)。

        1 測量原理及方法

        當(dāng)光源照到果實(shí)上,部分的光被表面反射,部分顏色的光進(jìn)入果實(shí)內(nèi)部,而進(jìn)入果實(shí)內(nèi)部的光一部分會(huì)被果實(shí)吸收,另一部分則被反射回表面,被果實(shí)吸收的光有一部分可能轉(zhuǎn)變成另一種形式的射線,類似熒光等。所謂激光誘導(dǎo)熒光,即介質(zhì)受到激光激發(fā)后,先由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài),然后處于激發(fā)態(tài)上的分子通過弛豫再下降到基態(tài)的過程中,以光量子的形式釋放出它所吸收的能量,這就是熒光。

        根據(jù)國家農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)0.5 mg/kg,設(shè)置殘留標(biāo)準(zhǔn)上下濃度中不同的濃度梯度,通過對比測量出符合農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)以及高于農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)的光譜圖,并進(jìn)行分析和數(shù)據(jù)處理,給出水果表面農(nóng)藥殘留度的判定。

        2 實(shí)驗(yàn)與結(jié)果

        2.1 實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)

        實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)(如圖1),系統(tǒng)主要由激光光源、光纖探頭、載物臺、光譜儀、計(jì)算機(jī)幾部分組成。該檢測系統(tǒng)采用微型激光器作為熒光激發(fā)光源,波長為532 nm,與其他激發(fā)光源相比,具有體積小、能耗低的特點(diǎn)。熒光信號的采集通過耦合式光纖探頭實(shí)現(xiàn)激發(fā)光入射光纖與熒光接收光纖分布在同一個(gè)光纖探頭中,在樣品和探頭之間加入黑色塑膠環(huán),使得探頭與不同果實(shí)表面保持相同的檢測距離和角度,同時(shí)對局部探測表面起到密封作用,減小周圍光線對探測光譜的影響。系統(tǒng)中采用美國Ocean Optics公司生產(chǎn)的HR-4000系列高分辨率微型光纖光譜儀,通過串行接口與計(jì)算機(jī)相連接,配合光譜分析軟件Spectra-Suite構(gòu)成完整的光譜分析系統(tǒng)。

        2.2 樣品準(zhǔn)備及測量步驟

        (1)從超市購買一批蘋果,挑出沒有損傷和缺陷,成熟度相同,表面的粗糙程度、大小和形狀盡量一致的共40個(gè)蘋果,作為實(shí)驗(yàn)用樣品,并事先用無毒去農(nóng)藥洗劑洗凈,用吸水紙擦干,放置通風(fēng)處靜置兩個(gè)小時(shí),自然風(fēng)干。

        (2)用自來水將可溶性多菌靈(劑型為粉末,含量為25%),按照體積比配制成不同濃度的農(nóng)藥溶液待用。將配制好的農(nóng)藥溶液均勻地噴施在蘋果表面。

        (3)在實(shí)驗(yàn)室條件下風(fēng)干12 h后,連接好實(shí)驗(yàn)儀器,關(guān)掉實(shí)驗(yàn)室日光燈,拉上遮光窗簾,避免其他光源對實(shí)驗(yàn)的影響。打開Spectra-Suite軟件。用反射探頭照射觀察并收集反射光譜。用反射探頭照射水果時(shí),選取水果半徑最大的赤道處。采集數(shù)據(jù)測定蘋果表面的農(nóng)藥殘留。

        2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

        采用405 nm紫光和532 nm綠光微型激光器,照射無農(nóng)藥蘋果和噴灑過農(nóng)藥的蘋果表面,觀察記錄其漫反射譜的變化情況,發(fā)現(xiàn)以紫光照射的漫反射光譜基本無變化;而綠光照射蘋果時(shí),其漫反射譜中呈現(xiàn)主峰和次峰,且次峰的峰值波長和對應(yīng)光強(qiáng)隨噴灑的農(nóng)藥濃度的變化而呈現(xiàn)明顯變化(見圖2),故后續(xù)實(shí)驗(yàn)采用綠光微型激光器作為激光光源。綠光波長為532 nm,屬于可見光范圍,而反射出來的光波長在810 nm左右,屬于遠(yuǎn)紅外光范圍。

        其次,取相同品種的3個(gè)蘋果作為檢測樣品,研究人員發(fā)現(xiàn)同一農(nóng)藥濃度下水果的光譜圖形幾乎重合,由于同種水果的表皮物質(zhì)結(jié)構(gòu)、組成相同,而且顏色大都相同,粗糙程度一般一致,所以用同一光源照射同一品種的水果表皮,其主峰和次峰光譜圖像幾乎相同,吸收和反射光的情況可視為一致,可以認(rèn)為同一濃度下水果的光譜圖是一樣的。取綠光照射各農(nóng)藥濃度光譜出現(xiàn)頻率最集中的數(shù)據(jù)記錄(見表1)并用orign軟件繪制曲線(見圖2)。

        圖3表明,低于國家農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)0.5 mg/kg時(shí),隨農(nóng)藥濃度的變化,漫反射譜次峰處的光強(qiáng)隨之變化;值得注意的是,在國家農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)0.5 mg/kg處,變化曲線變化較為平緩;一旦超過國家農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)0.5 mg/kg時(shí),則峰值處光強(qiáng)隨農(nóng)藥濃度變化的斜率增大,其擬合曲線公式為:

        ya.u.)

        式中x為多菌靈的濃度,y為峰值波長所對應(yīng)的相對光強(qiáng)。

        圖4表明,當(dāng)蘋果表面的農(nóng)殘低于國家農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)0.5 mg/kg時(shí),次峰處的波長隨農(nóng)藥濃度的增加而略有藍(lán)移,當(dāng)超過農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)時(shí),其波長呈紅移的趨勢,其次峰對應(yīng)波長z的擬合公式為:

        z(nm)

        3 結(jié)語

        通過激光誘導(dǎo)獲取蘋果表面的漫反射光譜,分析蘋果在同種農(nóng)藥的不同濃度浸泡下產(chǎn)生的不同漫反射光譜,總結(jié)光譜規(guī)律,可以制作和參考一些標(biāo)準(zhǔn)的光譜,通過比較檢測光譜與標(biāo)準(zhǔn)光譜的不同之處,以及用實(shí)驗(yàn)擬合出的公式計(jì)算,達(dá)到判別在水果上是什么農(nóng)藥殘留,殘留的量是多少。

        參考文獻(xiàn)

        [1] 孫旭東,郝勇,劉燕德.表面增強(qiáng)拉曼光譜法檢測農(nóng)藥殘留的研究進(jìn)展[J].食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報(bào),2012,3(5):421-426.

        [2] 陳蕊,張駿,李曉龍.蔬菜表面農(nóng)藥殘留可見-近紅外光譜探測與分類識別研究[J].光譜學(xué)與光譜分析,2012,32(5):1230-1233.

        [3] 王川,劉勇,潘可亮,等.光譜法檢測農(nóng)藥殘留量的研究進(jìn)展[J].四川化工,2010,13(6):13-16.

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