李國(guó)光(廣東廣聯(lián)檢測(cè)技術(shù)有限公司)
探討測(cè)定水質(zhì)中總氮主要影響因素
李國(guó)光
(廣東廣聯(lián)檢測(cè)技術(shù)有限公司)
總氮是水體中氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮等無(wú)機(jī)氮和有機(jī)氮的總稱(chēng),是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。堿性過(guò)硫酸鉀消解法測(cè)定水中的總氮時(shí),經(jīng)常出現(xiàn)空白值偏高的現(xiàn)象。本文從實(shí)驗(yàn)用水、試劑的選擇、消解時(shí)間等多方面對(duì)總氮測(cè)定的影響因素進(jìn)行探討。
總氮測(cè)定;空白值;主要影響因素
總氮是水體中氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮等無(wú)機(jī)氮和有機(jī)氮的總稱(chēng)。水中總氮含量的增加,生物和微生物類(lèi)的大量繁殖,消耗水中溶解氧,使水體質(zhì)量惡化,會(huì)出現(xiàn)富營(yíng)養(yǎng)化狀態(tài)。因此,總氮是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。
在120~124℃以下,堿性過(guò)硫酸鉀溶液使水樣中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽,采用紫外分光光度法于波長(zhǎng)220和275nm處,分別測(cè)定吸光度A220及A275,按A=A220-2A275,計(jì)算校正吸光度A,總氮(以N計(jì))含量與校正吸光度A成正比。
2.1 無(wú)氨水、去離子水、超純水;
2.2 過(guò)硫酸鉀1(AR,國(guó)藥集團(tuán))、過(guò)硫酸鉀2(AR,天津科密歐);
2.3 氫氧化鈉1(GR)、氫氧化鈉2(AR);
2.4 鹽酸1(GR)、鹽酸2(AR);
2.5 TU-1810紫外可見(jiàn)分光光度計(jì);
2.6 LDZX-30KBS立式壓力蒸汽滅菌器;
2.7 AXLD1820超純水機(jī)。
3.1 實(shí)驗(yàn)室用水對(duì)空白的影響
根據(jù)HJ636-2012標(biāo)準(zhǔn)步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn),其他試劑不變,只改變實(shí)驗(yàn)用水,進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn),測(cè)定空白值吸光度Ab。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。
表1 不同實(shí)驗(yàn)用水對(duì)空白值的影響
在表1的實(shí)驗(yàn)結(jié)果看出:在相同的實(shí)驗(yàn)條件下,用無(wú)氨水和超純水對(duì)總氮分析測(cè)定的空白值比去離子水小,但相差不大,都在規(guī)定的范圍之內(nèi),能滿(mǎn)足總氮測(cè)定的要求。故實(shí)驗(yàn)用水在總氮檢測(cè)過(guò)程中是非主要影響因素。
3.2 氫氧化鈉純度對(duì)空白的影響
按照標(biāo)準(zhǔn)方法步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn),其他試劑不變,只改變氫氧化鈉溶液純度,進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn),測(cè)定空白值吸光度Ab。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。
表2 氫氧化鈉純度對(duì)空白值的影響
在表2的實(shí)驗(yàn)結(jié)果看出:在相同的實(shí)驗(yàn)條件下,用氫氧化鈉(GR)和氫氧化鈉(AR)對(duì)總氮分析測(cè)定的空白值測(cè)定,相差不大,都在規(guī)定的范圍之內(nèi),能滿(mǎn)足總氮測(cè)定的要求。故氫氧化鈉純度在總氮檢測(cè)過(guò)程中是非影響主要因素。
按照標(biāo)準(zhǔn)方法步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn),其他試劑不變,只改變鹽酸溶液純度,進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn),測(cè)定空白值吸光度Ab。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。
表3 鹽酸純度對(duì)空白值的影響
在表3的實(shí)驗(yàn)結(jié)果看出:在相同的實(shí)驗(yàn)條件下,用鹽酸(GR)和鹽酸(AR)對(duì)總氮分析測(cè)定的空白值測(cè)定,相差不大,都在規(guī)定的范圍之內(nèi),能滿(mǎn)足總氮測(cè)定的要求。故鹽酸純度在總氮檢測(cè)過(guò)程中是非主要影響因素。
按照標(biāo)準(zhǔn)方法步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn),其他試劑不變,更換不同廠(chǎng)家生產(chǎn)的過(guò)硫酸鉀溶液,進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn),測(cè)定空白值吸光度Ab。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。
表4 不同廠(chǎng)家的過(guò)硫酸鉀溶液對(duì)空白值的影響
在表4的實(shí)驗(yàn)結(jié)果看出:在相同的實(shí)驗(yàn)條件下,用不同廠(chǎng)家的過(guò)硫酸鉀溶液對(duì)總氮分析測(cè)定的空白值測(cè)定,標(biāo)準(zhǔn)要求過(guò)硫酸鉀含氮量應(yīng)小于0.0005%,但實(shí)際使用中的含氮量很高,導(dǎo)致空白吸光度相差很大。故過(guò)硫酸鉀純度在總氮檢測(cè)過(guò)程中是主要影響因素。
按照標(biāo)準(zhǔn)方法步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn),其他試劑不變,改變消解時(shí)間,由消解30min增加到45min,進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn),測(cè)定空白值吸光度Ab。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。
表5 消解時(shí)間對(duì)空白值的影響
在表5的實(shí)驗(yàn)結(jié)果看出:在相同的實(shí)驗(yàn)條件下,消解時(shí)間為30min和45min對(duì)總氮分析測(cè)定的空白值測(cè)定,相差不大,都在規(guī)定的范圍之內(nèi),能滿(mǎn)足總氮測(cè)定的要求。故消解時(shí)間在總氮檢測(cè)過(guò)程中是非主要影響因素。
綜上所述,采用堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定總氮時(shí),實(shí)驗(yàn)用水、氫氧化鈉純度、鹽酸純度以及消解時(shí)間在總氮檢測(cè)過(guò)程中是非主要影響因素,過(guò)硫酸鉀的純度才是總氮檢測(cè)過(guò)程中的主要影響因素,因此在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中一定要注意其主要影響因素,才能為數(shù)據(jù)的可靠提供有力的保障。
[1]水質(zhì)總氮的測(cè)定堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法(HJ636—2012).北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,2012.
[2]《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》(第四版)(增補(bǔ)版).北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,2002.
[3]潘忠成李敏.HJ636—2012測(cè)定總氮時(shí)影響空白值因素分析.環(huán)境工程.2016,34(1):126-129.
[4]黃玲,章方揚(yáng).總氮測(cè)定中空白值的影響因素及其控制方法.中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué),201 3,3(1):79—82.