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        探討測定水質中總氮主要影響因素

        2017-06-29 12:03:57李國光廣東廣聯(lián)檢測技術有限公司
        資源節(jié)約與環(huán)保 2017年5期
        關鍵詞:硫酸鉀氫氧化鈉純度

        李國光(廣東廣聯(lián)檢測技術有限公司)

        探討測定水質中總氮主要影響因素

        李國光
        (廣東廣聯(lián)檢測技術有限公司)

        總氮是水體中氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮等無機氮和有機氮的總稱,是衡量水質的重要指標之一。堿性過硫酸鉀消解法測定水中的總氮時,經常出現(xiàn)空白值偏高的現(xiàn)象。本文從實驗用水、試劑的選擇、消解時間等多方面對總氮測定的影響因素進行探討。

        總氮測定;空白值;主要影響因素

        總氮是水體中氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮等無機氮和有機氮的總稱。水中總氮含量的增加,生物和微生物類的大量繁殖,消耗水中溶解氧,使水體質量惡化,會出現(xiàn)富營養(yǎng)化狀態(tài)。因此,總氮是衡量水質的重要指標之一。

        1 原理

        在120~124℃以下,堿性過硫酸鉀溶液使水樣中含氮化合物的氮轉化為硝酸鹽,采用紫外分光光度法于波長220和275nm處,分別測定吸光度A220及A275,按A=A220-2A275,計算校正吸光度A,總氮(以N計)含量與校正吸光度A成正比。

        2 試劑以及儀器

        2.1 無氨水、去離子水、超純水;

        2.2 過硫酸鉀1(AR,國藥集團)、過硫酸鉀2(AR,天津科密歐);

        2.3 氫氧化鈉1(GR)、氫氧化鈉2(AR);

        2.4 鹽酸1(GR)、鹽酸2(AR);

        2.5 TU-1810紫外可見分光光度計;

        2.6 LDZX-30KBS立式壓力蒸汽滅菌器;

        2.7 AXLD1820超純水機。

        3 實驗影響因素分析

        3.1 實驗室用水對空白的影響

        根據(jù)HJ636-2012標準步驟進行實驗,其他試劑不變,只改變實驗用水,進行比對實驗,測定空白值吸光度Ab。實驗結果見表1。

        表1 不同實驗用水對空白值的影響

        在表1的實驗結果看出:在相同的實驗條件下,用無氨水和超純水對總氮分析測定的空白值比去離子水小,但相差不大,都在規(guī)定的范圍之內,能滿足總氮測定的要求。故實驗用水在總氮檢測過程中是非主要影響因素。

        3.2 氫氧化鈉純度對空白的影響

        按照標準方法步驟進行實驗,其他試劑不變,只改變氫氧化鈉溶液純度,進行比對實驗,測定空白值吸光度Ab。實驗結果見表2。

        表2 氫氧化鈉純度對空白值的影響

        在表2的實驗結果看出:在相同的實驗條件下,用氫氧化鈉(GR)和氫氧化鈉(AR)對總氮分析測定的空白值測定,相差不大,都在規(guī)定的范圍之內,能滿足總氮測定的要求。故氫氧化鈉純度在總氮檢測過程中是非影響主要因素。

        3 鹽酸純度對空白的影響

        按照標準方法步驟進行實驗,其他試劑不變,只改變鹽酸溶液純度,進行比對實驗,測定空白值吸光度Ab。實驗結果見表3。

        表3 鹽酸純度對空白值的影響

        在表3的實驗結果看出:在相同的實驗條件下,用鹽酸(GR)和鹽酸(AR)對總氮分析測定的空白值測定,相差不大,都在規(guī)定的范圍之內,能滿足總氮測定的要求。故鹽酸純度在總氮檢測過程中是非主要影響因素。

        4 過硫酸鉀純度對空白的影響

        按照標準方法步驟進行實驗,其他試劑不變,更換不同廠家生產的過硫酸鉀溶液,進行比對實驗,測定空白值吸光度Ab。實驗結果見表4。

        表4 不同廠家的過硫酸鉀溶液對空白值的影響

        在表4的實驗結果看出:在相同的實驗條件下,用不同廠家的過硫酸鉀溶液對總氮分析測定的空白值測定,標準要求過硫酸鉀含氮量應小于0.0005%,但實際使用中的含氮量很高,導致空白吸光度相差很大。故過硫酸鉀純度在總氮檢測過程中是主要影響因素。

        5 消解時間對空白的影響

        按照標準方法步驟進行實驗,其他試劑不變,改變消解時間,由消解30min增加到45min,進行比對實驗,測定空白值吸光度Ab。實驗結果見表5。

        表5 消解時間對空白值的影響

        在表5的實驗結果看出:在相同的實驗條件下,消解時間為30min和45min對總氮分析測定的空白值測定,相差不大,都在規(guī)定的范圍之內,能滿足總氮測定的要求。故消解時間在總氮檢測過程中是非主要影響因素。

        4 結論

        綜上所述,采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮時,實驗用水、氫氧化鈉純度、鹽酸純度以及消解時間在總氮檢測過程中是非主要影響因素,過硫酸鉀的純度才是總氮檢測過程中的主要影響因素,因此在實驗過程中一定要注意其主要影響因素,才能為數(shù)據(jù)的可靠提供有力的保障。

        [1]水質總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法(HJ636—2012).北京:中國環(huán)境科學出版社,2012.

        [2]《水和廢水監(jiān)測分析方法》(第四版)(增補版).北京:中國環(huán)境科學出版社,2002.

        [3]潘忠成李敏.HJ636—2012測定總氮時影響空白值因素分析.環(huán)境工程.2016,34(1):126-129.

        [4]黃玲,章方揚.總氮測定中空白值的影響因素及其控制方法.中國無機分析化學,201 3,3(1):79—82.

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