李國(guó)光（廣東廣聯(lián)檢測(cè)技術(shù)有限公司）

探討測(cè)定水質(zhì)中總氮主要影響因素

李國(guó)光
（廣東廣聯(lián)檢測(cè)技術(shù)有限公司）

總氮是水體中氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮等無(wú)機(jī)氮和有機(jī)氮的總稱(chēng)，是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。堿性過(guò)硫酸鉀消解法測(cè)定水中的總氮時(shí)，經(jīng)常出現(xiàn)空白值偏高的現(xiàn)象。本文從實(shí)驗(yàn)用水、試劑的選擇、消解時(shí)間等多方面對(duì)總氮測(cè)定的影響因素進(jìn)行探討。

總氮測(cè)定；空白值；主要影響因素

總氮是水體中氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮等無(wú)機(jī)氮和有機(jī)氮的總稱(chēng)。水中總氮含量的增加，生物和微生物類(lèi)的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水體質(zhì)量惡化，會(huì)出現(xiàn)富營(yíng)養(yǎng)化狀態(tài)。因此，總氮是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。

1 原理

在120～124℃以下，堿性過(guò)硫酸鉀溶液使水樣中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，采用紫外分光光度法于波長(zhǎng)220和275nm處，分別測(cè)定吸光度A220及A275，按A=A220-2A275，計(jì)算校正吸光度A，總氮（以N計(jì)）含量與校正吸光度A成正比。

2 試劑以及儀器

2.1 無(wú)氨水、去離子水、超純水；

2.2 過(guò)硫酸鉀1（AR，國(guó)藥集團(tuán)）、過(guò)硫酸鉀2（AR，天津科密歐）；

2.3 氫氧化鈉1（GR）、氫氧化鈉2（AR）；

2.4 鹽酸1（GR）、鹽酸2（AR）；

2.5 TU-1810紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)；

2.6 LDZX-30KBS立式壓力蒸汽滅菌器；

2.7 AXLD1820超純水機(jī)。

3 實(shí)驗(yàn)影響因素分析

3.1 實(shí)驗(yàn)室用水對(duì)空白的影響

根據(jù)HJ636-2012標(biāo)準(zhǔn)步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，其他試劑不變，只改變實(shí)驗(yàn)用水，進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn)，測(cè)定空白值吸光度Ab。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 不同實(shí)驗(yàn)用水對(duì)空白值的影響

在表1的實(shí)驗(yàn)結(jié)果看出：在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，用無(wú)氨水和超純水對(duì)總氮分析測(cè)定的空白值比去離子水小，但相差不大，都在規(guī)定的范圍之內(nèi)，能滿(mǎn)足總氮測(cè)定的要求。故實(shí)驗(yàn)用水在總氮檢測(cè)過(guò)程中是非主要影響因素。

3.2 氫氧化鈉純度對(duì)空白的影響

按照標(biāo)準(zhǔn)方法步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，其他試劑不變，只改變氫氧化鈉溶液純度，進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn)，測(cè)定空白值吸光度Ab。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 氫氧化鈉純度對(duì)空白值的影響

在表2的實(shí)驗(yàn)結(jié)果看出：在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，用氫氧化鈉（GR）和氫氧化鈉（AR）對(duì)總氮分析測(cè)定的空白值測(cè)定，相差不大，都在規(guī)定的范圍之內(nèi)，能滿(mǎn)足總氮測(cè)定的要求。故氫氧化鈉純度在總氮檢測(cè)過(guò)程中是非影響主要因素。

3 鹽酸純度對(duì)空白的影響

按照標(biāo)準(zhǔn)方法步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，其他試劑不變，只改變鹽酸溶液純度，進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn)，測(cè)定空白值吸光度Ab。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 鹽酸純度對(duì)空白值的影響

在表3的實(shí)驗(yàn)結(jié)果看出：在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，用鹽酸（GR）和鹽酸（AR）對(duì)總氮分析測(cè)定的空白值測(cè)定，相差不大，都在規(guī)定的范圍之內(nèi)，能滿(mǎn)足總氮測(cè)定的要求。故鹽酸純度在總氮檢測(cè)過(guò)程中是非主要影響因素。

4 過(guò)硫酸鉀純度對(duì)空白的影響

按照標(biāo)準(zhǔn)方法步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，其他試劑不變，更換不同廠(chǎng)家生產(chǎn)的過(guò)硫酸鉀溶液，進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn)，測(cè)定空白值吸光度Ab。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 不同廠(chǎng)家的過(guò)硫酸鉀溶液對(duì)空白值的影響

在表4的實(shí)驗(yàn)結(jié)果看出：在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，用不同廠(chǎng)家的過(guò)硫酸鉀溶液對(duì)總氮分析測(cè)定的空白值測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)要求過(guò)硫酸鉀含氮量應(yīng)小于0.0005%，但實(shí)際使用中的含氮量很高，導(dǎo)致空白吸光度相差很大。故過(guò)硫酸鉀純度在總氮檢測(cè)過(guò)程中是主要影響因素。

5 消解時(shí)間對(duì)空白的影響

按照標(biāo)準(zhǔn)方法步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，其他試劑不變，改變消解時(shí)間，由消解30min增加到45min，進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn)，測(cè)定空白值吸光度Ab。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 消解時(shí)間對(duì)空白值的影響

在表5的實(shí)驗(yàn)結(jié)果看出：在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，消解時(shí)間為30min和45min對(duì)總氮分析測(cè)定的空白值測(cè)定，相差不大，都在規(guī)定的范圍之內(nèi)，能滿(mǎn)足總氮測(cè)定的要求。故消解時(shí)間在總氮檢測(cè)過(guò)程中是非主要影響因素。

4 結(jié)論

綜上所述，采用堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定總氮時(shí)，實(shí)驗(yàn)用水、氫氧化鈉純度、鹽酸純度以及消解時(shí)間在總氮檢測(cè)過(guò)程中是非主要影響因素，過(guò)硫酸鉀的純度才是總氮檢測(cè)過(guò)程中的主要影響因素，因此在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中一定要注意其主要影響因素，才能為數(shù)據(jù)的可靠提供有力的保障。

[1]水質(zhì)總氮的測(cè)定堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法(HJ636—2012)．北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2012．

[2]《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》（第四版）（增補(bǔ)版）．北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2002．

[3]潘忠成李敏．HJ636—2012測(cè)定總氮時(shí)影響空白值因素分析.環(huán)境工程.2016，34（1）：126-129.

[4]黃玲，章方揚(yáng)．總氮測(cè)定中空白值的影響因素及其控制方法．中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué)，201 3，3(1)：79—82．