李國光（廣東廣聯(lián)檢測技術有限公司）

探討測定水質中總氮主要影響因素

李國光
（廣東廣聯(lián)檢測技術有限公司）

總氮是水體中氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮等無機氮和有機氮的總稱，是衡量水質的重要指標之一。堿性過硫酸鉀消解法測定水中的總氮時，經常出現(xiàn)空白值偏高的現(xiàn)象。本文從實驗用水、試劑的選擇、消解時間等多方面對總氮測定的影響因素進行探討。

總氮測定；空白值；主要影響因素

總氮是水體中氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮等無機氮和有機氮的總稱。水中總氮含量的增加，生物和微生物類的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水體質量惡化，會出現(xiàn)富營養(yǎng)化狀態(tài)。因此，總氮是衡量水質的重要指標之一。

1 原理

在120～124℃以下，堿性過硫酸鉀溶液使水樣中含氮化合物的氮轉化為硝酸鹽，采用紫外分光光度法于波長220和275nm處，分別測定吸光度A220及A275，按A=A220-2A275，計算校正吸光度A，總氮（以N計）含量與校正吸光度A成正比。

2 試劑以及儀器

2.1 無氨水、去離子水、超純水；

2.2 過硫酸鉀1（AR，國藥集團）、過硫酸鉀2（AR，天津科密歐）；

2.3 氫氧化鈉1（GR）、氫氧化鈉2（AR）；

2.4 鹽酸1（GR）、鹽酸2（AR）；

2.5 TU-1810紫外可見分光光度計；

2.6 LDZX-30KBS立式壓力蒸汽滅菌器；

2.7 AXLD1820超純水機。

3 實驗影響因素分析

3.1 實驗室用水對空白的影響

根據(jù)HJ636-2012標準步驟進行實驗，其他試劑不變，只改變實驗用水，進行比對實驗，測定空白值吸光度Ab。實驗結果見表1。

表1 不同實驗用水對空白值的影響

在表1的實驗結果看出：在相同的實驗條件下，用無氨水和超純水對總氮分析測定的空白值比去離子水小，但相差不大，都在規(guī)定的范圍之內，能滿足總氮測定的要求。故實驗用水在總氮檢測過程中是非主要影響因素。

3.2 氫氧化鈉純度對空白的影響

按照標準方法步驟進行實驗，其他試劑不變，只改變氫氧化鈉溶液純度，進行比對實驗，測定空白值吸光度Ab。實驗結果見表2。

表2 氫氧化鈉純度對空白值的影響

在表2的實驗結果看出：在相同的實驗條件下，用氫氧化鈉（GR）和氫氧化鈉（AR）對總氮分析測定的空白值測定，相差不大，都在規(guī)定的范圍之內，能滿足總氮測定的要求。故氫氧化鈉純度在總氮檢測過程中是非影響主要因素。

3 鹽酸純度對空白的影響

按照標準方法步驟進行實驗，其他試劑不變，只改變鹽酸溶液純度，進行比對實驗，測定空白值吸光度Ab。實驗結果見表3。

表3 鹽酸純度對空白值的影響

在表3的實驗結果看出：在相同的實驗條件下，用鹽酸（GR）和鹽酸（AR）對總氮分析測定的空白值測定，相差不大，都在規(guī)定的范圍之內，能滿足總氮測定的要求。故鹽酸純度在總氮檢測過程中是非主要影響因素。

4 過硫酸鉀純度對空白的影響

按照標準方法步驟進行實驗，其他試劑不變，更換不同廠家生產的過硫酸鉀溶液，進行比對實驗，測定空白值吸光度Ab。實驗結果見表4。

表4 不同廠家的過硫酸鉀溶液對空白值的影響

在表4的實驗結果看出：在相同的實驗條件下，用不同廠家的過硫酸鉀溶液對總氮分析測定的空白值測定，標準要求過硫酸鉀含氮量應小于0.0005%，但實際使用中的含氮量很高，導致空白吸光度相差很大。故過硫酸鉀純度在總氮檢測過程中是主要影響因素。

5 消解時間對空白的影響

按照標準方法步驟進行實驗，其他試劑不變，改變消解時間，由消解30min增加到45min，進行比對實驗，測定空白值吸光度Ab。實驗結果見表5。

表5 消解時間對空白值的影響

在表5的實驗結果看出：在相同的實驗條件下，消解時間為30min和45min對總氮分析測定的空白值測定，相差不大，都在規(guī)定的范圍之內，能滿足總氮測定的要求。故消解時間在總氮檢測過程中是非主要影響因素。

4 結論

綜上所述，采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮時，實驗用水、氫氧化鈉純度、鹽酸純度以及消解時間在總氮檢測過程中是非主要影響因素，過硫酸鉀的純度才是總氮檢測過程中的主要影響因素，因此在實驗過程中一定要注意其主要影響因素，才能為數(shù)據(jù)的可靠提供有力的保障。

[1]水質總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法(HJ636—2012)．北京：中國環(huán)境科學出版社，2012．

[2]《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版）（增補版）．北京：中國環(huán)境科學出版社，2002．

[3]潘忠成李敏．HJ636—2012測定總氮時影響空白值因素分析.環(huán)境工程.2016，34（1）：126-129.

[4]黃玲，章方揚．總氮測定中空白值的影響因素及其控制方法．中國無機分析化學，201 3，3(1)：79—82．