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        電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定土壤中鉻鎳

        2017-06-29 12:03:57任慧芳RenHuifang呼和浩特市環(huán)境監(jiān)測中心站呼和浩特010030
        資源節(jié)約與環(huán)保 2017年5期
        關(guān)鍵詞:回歸方程精密度準(zhǔn)確度

        任慧芳Ren Huifang(呼和浩特市環(huán)境監(jiān)測中心站呼和浩特010030)

        電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定土壤中鉻鎳

        任慧芳Ren Huifang
        (呼和浩特市環(huán)境監(jiān)測中心站呼和浩特010030)

        鉻、鎳屬于重金屬元素,大多數(shù)重金屬在土壤中相對穩(wěn)定,但是大量的重金屬進(jìn)入土壤后,就很難在生物物質(zhì)循環(huán)和能量交換過程中分解,更難以從土壤中遷出。重金屬對土壤的持續(xù)污染以及土壤中污染物的長期存在,必將對人類生命安全構(gòu)成嚴(yán)重的威脅。研究表明,人體攝入的鉻、鎳等重金屬含量增高,會引發(fā)食道癌等一系列癌癥以及造成慢性中毒等[1]。目前土壤重金屬元素測定的常見方法有原子吸收法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、分光光度法等。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法以準(zhǔn)確度及精密度高、線性范圍寬、能同時對多元素進(jìn)行測定的優(yōu)點已經(jīng)逐步應(yīng)用到環(huán)境監(jiān)測的分析中。本文采用高壓密閉微波消解法處理土壤樣品,電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定土壤中的鎳、鉻。

        1 試驗部分

        1.1 實驗儀器和試劑

        (1)分析儀器:美國PerkinElmer公司生產(chǎn)的Optima2100DV型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。

        (2)實驗試劑:國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液鎳、鉻1000mg/L;硝酸(優(yōu)級純);鹽酸(優(yōu)級純);氫氟酸(分析純);實驗用水:超純水。

        1.2 樣品的制備

        將按規(guī)定采來的土壤樣品粉碎后按4分法取樣,磨碎,過篩后,準(zhǔn)確稱取0.2000g土壤樣品于消解罐中,用水潤濕后加入6m l硝酸,2ml鹽酸,2ml氫氟酸,置于微波消解儀里進(jìn)行消解。經(jīng)消解后的樣品全部轉(zhuǎn)移到50ml聚四氟乙烯燒杯中在電熱板上趕酸,然后將趕酸后溶液過濾轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中,定容待測。樣品空白采用與土壤樣品同樣的方法制備。

        1.3 樣品上機測定的工作條件

        功率1300W,等離子體流量15 L/min,載氣流量0.50 L/min,輔助氣流量1.5 L/min,蠕動泵速15 r/min。

        1.4 測定方法

        1.4.1 譜線的選擇

        由于ICP的激發(fā)能力很強,幾乎每一種存在于ICP中或引入ICP中的物質(zhì)都會發(fā)射出豐富的譜線,從而產(chǎn)生大量的光譜干擾。光譜干擾主要分為兩類:一類是譜線重疊干擾,它是由于光譜儀色散率和分辨率的不足,使某些共存元素的譜線重疊在分析線上的干擾;另一類是背景干擾,這類干擾與基體成分及光源本身所發(fā)射的強烈的雜散光的影響有關(guān)。因此選擇一條干擾少、靈敏度高、背景低的分析線非常重要[2]。根據(jù)以往的經(jīng)驗,我們選擇Ni 341.476nm,Cr 267.716nm進(jìn)行本次實驗。

        1.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線測定

        配置標(biāo)準(zhǔn)使用液:利用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液鎳、鉻(1000mg/L),分別配置鎳、鉻為5mg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液。

        分別利用鉻、鎳標(biāo)準(zhǔn)使用液,以體積分?jǐn)?shù)3%HNO3為基體,配制兩種元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線系列。標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度見表1。

        表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度單位:mg/L

        將配置好的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別導(dǎo)入調(diào)至最佳狀態(tài)的儀器霧化系統(tǒng)中進(jìn)行測定并記錄發(fā)射強度。以各元素含量對應(yīng)發(fā)射的強度值,繪制工作曲線,并計算線性回歸方程。兩種元素的線性回歸方程及其相關(guān)系數(shù)如表2所示。

        表2 兩種待測元素的線性回歸方程及其相關(guān)系數(shù)

        由表2可見,兩種元素回歸方程的相關(guān)性系數(shù)都大于0.999,表明兩種元素回歸方程都具有好的線性。

        1.4.3 樣品測定

        將處理好的樣品空白液、樣品溶液分別導(dǎo)入調(diào)至最佳狀態(tài)的儀器霧化系統(tǒng)中進(jìn)行測定。記錄樣品溶液的發(fā)射強度值,求得樣品溶液的含量(數(shù)據(jù)由儀器自動讀取),并通過土壤質(zhì)量和樣品溶液的定容體積,最終計算出土壤中鉻鎳的含量。

        2 結(jié)果和討論

        2.1 準(zhǔn)確度測定

        對標(biāo)準(zhǔn)土壤GBW07427(GSS-13)進(jìn)行分析,取3份標(biāo)準(zhǔn)土壤按照上述樣品處理方法處理后進(jìn)行準(zhǔn)確度試驗,結(jié)果見表3。

        表3 標(biāo)準(zhǔn)樣品準(zhǔn)確度結(jié)果

        從表3中可以看出鉻和鎳的測定值和平均值都在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi),且相對標(biāo)準(zhǔn)偏差較小,因此可見該消解及測定方法準(zhǔn)確、可靠。

        2.2 精密度測定

        按照以上實驗方法,測定呼和浩特市某村莊土壤樣品6次,進(jìn)行精密度測定,分析結(jié)果如表4所示。由此可見測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于5%,表明實驗精密度高,此方法能夠滿足分析測定的要求。

        表4 樣品精密度結(jié)果

        結(jié)語

        以上實驗結(jié)果表明,通過HNO3-HCl-HF體系高壓密閉微波消解,經(jīng)ICP-AES測定土壤中的鉻、鎳的方法,操作方便,可實現(xiàn)多元素同時測定,精密度和準(zhǔn)確度高,標(biāo)準(zhǔn)樣品測定值在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi),精密度測定RSD<5%,可以應(yīng)用于土壤中鉻、鎳的測定。參考文獻(xiàn)

        [1]林凡華,陳海博,白軍.土壤環(huán)境中重金屬污染危害的研究[J].環(huán)境科學(xué)與管理,2007,32(7):74-76.

        [2]秦青,李海霞,王俊偉,萬旭.ICP-AES法測定土壤中銅、釩、鎳和鉻.四川環(huán)境,2008,27(5):16-18

        Determination of Niand Cr in Soil by ICP-AES

        (Hohhot Environmental Monitoring Center,Hohhot010030)

        土壤樣品經(jīng)微波消解后,通過電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測定土壤中鉻鎳元素。測定方法操作簡便,結(jié)果精密度高、準(zhǔn)確度好。

        微波消解;電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法;土壤;鉻鎳

        Aftermicrowave digestion,soil samples by ICP-AES determination of chromium in soil nickel element.Determination method is simple,high precision and good accuracy.

        Microwave digestion;soil;ICPAES;Ni Cr

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