蔡國(guó)君，李長(zhǎng)生，蔡 般，王期文

（東北大學(xué) 軋制技術(shù)及連軋自動(dòng)化國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，遼寧 沈陽(yáng) 110819）

溫軋溫度對(duì)Fe-6.5%Si鋼有序相及磁性能的影響

蔡國(guó)君，李長(zhǎng)生，蔡 般，王期文

（東北大學(xué) 軋制技術(shù)及連軋自動(dòng)化國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，遼寧 沈陽(yáng) 110819）

Fe-6.5%Si鋼在室溫下的加工成型性極差，使得它的生產(chǎn)及應(yīng)用受到極大的限制。本文研究了溫軋過(guò)程不同溫度工藝條件下，F(xiàn)e-6.5%Si溫軋板的微觀組織、織構(gòu)及有序相的變化。結(jié)果表明：隨著溫軋溫度的降低，位錯(cuò)密度升高，反相疇被大量位錯(cuò)所分割，這使得顯微硬度值顯著升高。同時(shí)，溫度的升高使得易磁化的λ纖維織構(gòu)強(qiáng)度減弱，難磁化的γ纖維織構(gòu)得到增強(qiáng)，從而導(dǎo)致在最終退火板中磁感應(yīng)強(qiáng)度（B8，B50）與鐵損值（P15/50，P10/400）顯著降低。

Fe-6.5%Si鋼；溫軋溫度；有序相；磁感應(yīng)強(qiáng)度

作為金屬材料中最為重要的一種軟磁合金，F(xiàn)e-6.5%Si高硅鋼是一種低鐵損、高磁感材料，主要用于制作高頻電機(jī)和扼流線圈的鐵芯材料［1］，廣泛應(yīng)用于機(jī)械、電力、國(guó)防等重要領(lǐng)域。據(jù)統(tǒng)計(jì)，我國(guó)每年發(fā)電總量近1億kWh，由于鐵損引起的電能損失為167萬(wàn)kWh，因此生產(chǎn)低鐵損的高硅鋼取代普通硅鋼已成為電工用硅鋼片生產(chǎn)的必然發(fā)展趨勢(shì)，這符合我國(guó)發(fā)展節(jié)能減排，降低成本的鋼鐵發(fā)展思路，對(duì)創(chuàng)建環(huán)境友好型社會(huì)具有重大意義。與普通硅鋼相比，由于B2（FeSi）和DO3（Fe3Si）有序結(jié)構(gòu)的出現(xiàn)，使Fe-6.5%Si鋼的脆性和硬度急劇升高，導(dǎo)致軋制生產(chǎn)難度加大［2-3］，難以規(guī)模化生產(chǎn)。在目前生產(chǎn)實(shí)踐中，通常采用避開有序相的CVD方法進(jìn)行生產(chǎn)Fe-6.5%Si鋼［4］，但其產(chǎn)生的強(qiáng)腐蝕性氣體SiCl4對(duì)生產(chǎn)設(shè)備的損害性極強(qiáng)，導(dǎo)致生產(chǎn)成本大幅度增加；而PCVD方法的生產(chǎn)成本也相當(dāng)高，加之生產(chǎn)周期較長(zhǎng)，未能得到廣泛應(yīng)用［5］。因此需要開發(fā)基于傳統(tǒng)的軋制工藝，獲得低成本、高性能、短周期的Fe-6.5%Si鋼制備技術(shù)，熱軋-溫軋工序很好的解決了以上問題［6］。因此，本文將深入分析溫軋溫度對(duì)Fe-6.5%Si鋼板的有序結(jié)構(gòu)及磁性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)采用99.5%純鐵與99%的金屬硅，使用中頻真空感應(yīng)爐熔煉Fe-6.5%Si鋼，澆鑄成鋼錠。實(shí)驗(yàn)鋼的化學(xué)成分：w(C)=0.009%，w(Si)=6.57%，w(Mn)=0.008%，w(P)=0.007%，w(S)=0.003%，w(Fe)=余量。

將冶煉好的鑄錠進(jìn)行鍛造，由Φ280 mm鍛成50 mm×50 mm方坯，鍛造溫度為1 200～1 250℃，然后采用Φ450熱軋實(shí)驗(yàn)機(jī)以1 150～850℃溫度熱軋至3.5 mm后空冷，再經(jīng)過(guò)950℃保溫1 h的中間退火后空冷。然后分別在450，500，550，650℃溫軋至0.5 mm薄板后進(jìn)行900℃保溫8 min最終退火。所有退火工序均在N2保護(hù)氣氛下進(jìn)行。

沿軋向切取試樣，使用240#砂紙依次磨至1500#后在拋光機(jī)上拋光，6%的硝酸酒精溶液腐蝕約80 s，金相組織觀察在Leica DM 2500M光學(xué)顯微鏡下進(jìn)行。采用電子背散射衍射技術(shù)（EBSD）對(duì)樣品進(jìn)行取向成像，并通過(guò)取向分布函數(shù)（ODF）對(duì)織構(gòu)進(jìn)行分析。采用X射線衍射儀檢測(cè)溫軋板及退火板的中心層宏觀織構(gòu)。利用Tecnai G2 F20 S-TWIN透射電鏡（TEM）在暗場(chǎng)下觀察反相疇及位錯(cuò)形態(tài)、尺寸及分布。

將終退火后的Fe-6.5%Si鋼板沿軋向切取長(zhǎng)100 mm寬30 mm的樣品，使用MATS-2010M硅鋼測(cè)量裝置測(cè)試無(wú)取向Fe-6.5%Si鋼單片的縱向磁性能。在磁場(chǎng)強(qiáng)度分別為800 Am-1，5 000 Am-1的條件下測(cè)量磁感應(yīng)強(qiáng)度B8與B50，并分別在1.5 T和50 Hz及1 T和400 Hz的條件下測(cè)量鐵損P15/50與P10/400，最后取平均值。

2 結(jié)果與討論

2.1 熱軋板及熱軋退火板的織構(gòu)及反相疇

圖1a顯示，F(xiàn)e-6.5%Si高硅鋼熱軋板的中心層晶粒粗大，這是較高的加熱溫度造成晶粒粗化的結(jié)果。上下表層均為高斯織構(gòu)，下表面為{111}＜112＞取向及{111}＜110＞取向剪切織構(gòu)，上表層剪切區(qū)不顯著。中心層存在連續(xù)的{100}取向，包括旋轉(zhuǎn)立方取向{100}＜011＞及立方取向{100}＜001＞。如圖1b所示，950℃退火保持1 h后，退火的熱軋板發(fā)生了完全再結(jié)晶，等軸晶晶粒尺寸已趨于均勻化，降低了對(duì)材料脆性的影響，更有利于后序溫軋過(guò)程的順利進(jìn)行。熱軋時(shí)，由于表層對(duì)次表層的不均勻形變引起的剪切應(yīng)力，高斯織構(gòu){110}＜001＞主要產(chǎn)生于{111}取向的形變晶粒周圍；退火后，在中心層形變晶粒的邊界處及表層再結(jié)晶區(qū)，形變晶粒由{100}取向轉(zhuǎn)到{110}取向。

高硅鋼在各道次熱軋中均發(fā)生靜態(tài)再結(jié)晶，隨著變形量的增加，內(nèi)部畸變能不斷升高，畸變能積累到一定程度后發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶［7］。動(dòng)態(tài)再結(jié)晶使得被拉長(zhǎng)的晶粒變成細(xì)小的等軸晶，在晶界處形核。根據(jù)晶界突出形核原理［8］，原始晶界兩側(cè)的應(yīng)變不同，產(chǎn)生不同的儲(chǔ)能，在再結(jié)晶的過(guò)程中，晶界在這一儲(chǔ)能的驅(qū)動(dòng)下弓出形核。在950℃的退火溫度下，隨著退火保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，細(xì)小晶粒逐漸被粗大晶粒所吞噬，再結(jié)晶晶粒也逐漸趨于等軸化。

熱軋過(guò)程的強(qiáng)烈變形產(chǎn)生了高密度位錯(cuò)并通過(guò)動(dòng)態(tài)回復(fù)和部分再結(jié)晶形成了以小角晶界為主的亞晶界［9］。退火后發(fā)生了完全再結(jié)晶，從而使絕大部分低能不可動(dòng)的亞晶界消失并代之以高能可動(dòng)的大角晶界。一般來(lái)說(shuō)，熱軋板內(nèi)的高斯晶粒借助大角晶界的遷移而長(zhǎng)大，如果存在很強(qiáng)的{111}＜110＞和{111}＜112＞織構(gòu)，遷移后就會(huì)形成低能不可動(dòng)的小角晶界。高硅鋼950℃退火1 h后，再結(jié)晶晶粒內(nèi)有著極少的{111}＜110＞和{111}＜112＞織構(gòu)，而且高斯晶粒所占的比例很大，利于晶粒長(zhǎng)大與磁性能的改善。

圖1 熱軋板及950℃退火1 h后的EBSD取向成像Fig.1 EBSD orientation image maps of hot rolled sheet before and after annealing at 950℃for 1 h

如圖2a所示，在［011］晶帶軸上（200）衍射斑下的超點(diǎn)陣暗場(chǎng)中可觀察到B2有序相的反相疇與反相疇界。在空冷條件下，B2相反相疇尺寸大致為200～400 nm；由于B2有序相是等軸的，不呈現(xiàn)晶體學(xué)上的方向性，所以在透射電鏡暗場(chǎng)下觀察到的B2相的反相疇界呈現(xiàn)出不規(guī)則的彎曲狀形態(tài)特征。如圖2b所示在［011］晶帶軸上，其衍射譜中顯示的超點(diǎn)陣衍射斑中發(fā)現(xiàn)有DO3和B2有序相的存在。

圖2 退火板在［011］晶帶軸上（200）衍射斑下暗場(chǎng)形貌及衍射譜Fig.2 Dark field images of antiphase domains obtained in［011］zone axis using（200）diffraction spot and SAED patterns of annealed sheet

在具有DO3結(jié)構(gòu)的Fe-6.5%Si高硅鋼中，從高溫到低溫存在由A2無(wú)序-B2有序-DO3有序的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變。因此，通常采用熱軋、中間退火、溫軋、終退火的工藝以制備相應(yīng)的超薄板。中間退火950℃屬于A2相區(qū)。退火后的空冷過(guò)程中，A2無(wú)序相首先發(fā)生二級(jí)相變轉(zhuǎn)變?yōu)锽2有序相，由于降溫速度快，較快地跨過(guò)B2和DO3亞穩(wěn)轉(zhuǎn)變線，發(fā)生一級(jí)相變，形成不穩(wěn)定的DO3有序相。

2.2 溫軋板的組織、織構(gòu)、反相疇

如圖3所示，隨著軋制溫度的降低，沿軋制方向溫軋板的晶粒逐漸拉長(zhǎng)，晶粒變得粗大?？梢悦黠@看到650℃溫軋時(shí)，細(xì)小的再結(jié)晶晶粒已經(jīng)形成，這是由于溫軋溫度高，板材表層儲(chǔ)存能大［10］，促使其發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。450℃的溫軋溫度下，在晶粒內(nèi)部出現(xiàn)大量與軋向呈大約30°的晶內(nèi)剪切帶，這是由于在溫軋過(guò)程中Fe-6.5%Si高硅鋼不能發(fā)生γ/α相變，嚴(yán)重的加工硬化導(dǎo)致位錯(cuò)密度及形變儲(chǔ)能增加。

圖3 不同軋制溫度的溫軋板的顯微組織Fig.3 Microstructures of warm-rolled sheets at different rolling temperatures

圖4所示為不同軋制溫度的溫軋板的中心層織構(gòu)。由圖4可知，在不同溫軋溫度條件下，中心層織構(gòu)存在明顯差異。在450℃溫軋時(shí)，中心層織構(gòu)主要由λ纖維織構(gòu)及較弱的α纖維織構(gòu)組成，{111}取向很少。其中λ取向線上較強(qiáng)的旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu){001}＜110＞，相應(yīng)的取向密度 f(g)=3.82。隨著溫軋溫度的升高，旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu)的強(qiáng)度下降，{111}＜110＞織構(gòu)強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)，同時(shí)出現(xiàn)了由旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu){001}＜110＞轉(zhuǎn)變的{111}＜112＞織構(gòu)。在650℃溫軋時(shí)，有害的γ纖維織構(gòu)強(qiáng)度較強(qiáng)，這種織構(gòu)類型很難在隨后的退火工藝中降低，進(jìn)而對(duì)成品板的磁性能產(chǎn)生不利影響。采用較低溫度溫軋工藝?yán)跍剀堉行膶拥玫礁鼮榉€(wěn)定的α纖維織構(gòu)及較強(qiáng)的γ纖維織構(gòu)。

圖4 不同溫軋板的中心層織構(gòu)（φ2=45°ODF截面圖）Fig.4 Textures（φ2=45°section of ODFs）in center layer of warm-rolled sheets

如圖5所示，在暗場(chǎng)中采用［011］晶帶軸上（200）衍射斑，可觀察到在650℃溫軋后有序相的反相疇仍能保持完整，明場(chǎng)中的位錯(cuò)成對(duì)出現(xiàn)，這種對(duì)位錯(cuò)的滑移容易發(fā)生在{110}面上。相比之下，450℃溫軋板中有序相的反相疇則被大量位錯(cuò)所分割。隨著溫軋溫度的不斷降低，位錯(cuò)密度也相應(yīng)升高，這使得粗大的反相疇被分割成小塊的反相疇，導(dǎo)致無(wú)序區(qū)域逐漸增大。

圖5 不同溫軋板在［011］晶帶軸上（200）衍射斑下反相疇及位錯(cuò)組態(tài)Fig.5 Antiphase domains and dislocation structure of warm-rolled sheets obtained in［011］zone axis using(200)diffraction spot

結(jié)合Fe-Si合金相圖可知，F(xiàn)e-6.5%Si高硅鋼的有序-無(wú)序結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變發(fā)生在500～760℃溫度區(qū)間內(nèi)，在500℃時(shí)DO3相形成；其后是B2+DO3兩相區(qū)，在676～760℃溫度區(qū)間內(nèi)為單一的B2相區(qū)域，進(jìn)一步升高溫度即轉(zhuǎn)變?yōu)锳2無(wú)序結(jié)構(gòu)［11］?？梢姏Q定高硅鋼脆性的最主要因素在于生成有序相的溫度，軋制過(guò)程中的反相疇變化只在一定程度上影響其脆性與硬度，而非決定性因素。

2.3 溫軋退火板的組織、織構(gòu)與磁性能

如圖6所示，退火后溫軋板中的再結(jié)晶晶粒是等軸晶，隨著溫軋溫度的降低和儲(chǔ)存能的增加，變形基體內(nèi)再結(jié)晶核的形核位置增多，提高了再結(jié)晶形核率，因而退火后晶粒逐漸變得細(xì)小。特別是450℃溫軋板中的再結(jié)晶晶粒，退火后僅為50～80 μm。這是由于其溫軋板中存在的大量剪切帶具有較高的儲(chǔ)能，再結(jié)晶晶粒優(yōu)先在剪切帶內(nèi)形核，致使晶粒細(xì)化。因此，低的溫軋溫度不利于獲得較粗的再結(jié)晶晶粒尺寸。

圖6 退火板的顯微組織Fig.6 Microstructures of annealed sheets

如圖7a所示，隨著溫軋溫度的升高，有序相/無(wú)序相的比值顯著下降，這直接影響到鋼的脆性與硬度。如圖7b所示，對(duì)比于溫軋板，退火板的顯微硬度呈現(xiàn)出明顯的下降趨勢(shì)，并且隨著溫軋溫度的升高，顯微硬度值下降十分明顯。這是有序相含量降低的結(jié)果，因而在較高軋制溫度下合金有序度及脆性有效地降低，利于材料的加工工序順利進(jìn)行。較高的溫軋溫度以及中間熱處理可以逐步降低了合金的有序度，從而使合金的塑性不斷提高，但是若要軋出品質(zhì)優(yōu)良的Fe-6.5%Si薄板，必須在磁性能改進(jìn)上有所突破。

圖7 溫軋板的有序相強(qiáng)度與顯微硬度對(duì)比Fig.7 Comparison of intensity ratios of ordered phases and micro-hardness in warm-rolled sheets

圖8所示為溫軋退火板的中心層織構(gòu)的φ2= 45°ODF截面圖。退火后，溫軋板總體的織構(gòu)強(qiáng)度下降。450℃溫軋板退火后的晶粒取向主要聚集在λ取向線附近，相比之下，650℃溫軋板退火后則得到較多的{111}不利織構(gòu)。隨著溫軋溫度的增加，各晶粒的織構(gòu)取向不斷匯聚到α取向線及γ取向線上，旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu){001}＜110＞的強(qiáng)度先升高后降低。γ纖維織構(gòu)上的強(qiáng)點(diǎn)主要集中在{111}＜110＞，而λ取向線上的強(qiáng)點(diǎn)主要集中在旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu){001}＜110＞。

圖8 不同退火板的中心層織構(gòu)（φ2=45°ODF截面圖）Fig.8 Textures（φ2=45°section of ODFs）in center layer of annealed sheets

高硅鋼溫軋至標(biāo)準(zhǔn)厚度后，由于內(nèi)應(yīng)力大，晶粒拉長(zhǎng)及晶體缺陷多的特點(diǎn)，導(dǎo)致其磁性能偏低，必須經(jīng)過(guò)退火來(lái)提高磁性能。在退火過(guò)程中，變形晶粒中的儲(chǔ)存能（Taylor因子）是決定再結(jié)晶晶核的形核速率及長(zhǎng)大的關(guān)鍵因素。Taylor因子較低的α織構(gòu)，能降低再結(jié)晶速率，不易形核長(zhǎng)大。而γ織構(gòu)具有較高的Taylor因子，這將有利于在再結(jié)晶退火時(shí)優(yōu)先形核并長(zhǎng)大。650℃溫軋退火板織構(gòu)主要集中于γ取向線上的{111}＜110＞取向，相應(yīng)的取向密度 f(g)=10.45，因而650℃溫軋退火板中的再結(jié)晶晶粒特別粗大。

一般來(lái)說(shuō)，再結(jié)晶晶粒中的儲(chǔ)存能由低到高分別為{100}＜011＞、{111}＜110＞、{111}＜112＞［12］。因此，再結(jié)晶首先發(fā)生在{111}＜110＞、{111}＜112＞取向的晶粒中；在此之后，含有{100}＜011＞取向的晶粒才會(huì)發(fā)生再結(jié)晶。γ纖維織構(gòu)上的{111}＜110＞、{111}＜112＞取向晶粒受退火工藝影響更大，再結(jié)晶晶核更容易在溫軋板的原始晶界處形核，溫軋板晶粒越大，原始晶界越少，γ取向線上的強(qiáng)度越低。這是造成450℃溫軋退火板γ纖維織構(gòu)的強(qiáng)度較低的根本原因。

圖9所示為溫軋溫度對(duì)退火板磁性能的影響?？梢钥闯?，磁感應(yīng)強(qiáng)度（B8，B50）與鐵損（P15/50，P10/400）均隨著溫軋溫度升高而下降，這與再結(jié)晶晶粒尺寸及退火板織構(gòu)密切相關(guān)。升高的溫軋溫度使得易磁化的λ纖維織構(gòu)強(qiáng)度減弱，同時(shí)難磁化的γ纖維織構(gòu)得到明顯增強(qiáng)，從而導(dǎo)致磁感應(yīng)強(qiáng)度（B8，B50）下降。隨著溫軋溫度的升高，再結(jié)晶晶粒逐漸粗大，磁滯損耗減小，因而鐵損（P15/50，P10/400）逐漸降低。

3 結(jié)論

（1）隨著溫軋溫度的降低，位錯(cuò)密度升高，有序相的反相疇被大量位錯(cuò)所分割成細(xì)小碎片狀，同時(shí)有序相含量的增加使得顯微硬度值明顯升高，不利于Fe-6.5%Si鋼的加工工序順利進(jìn)行。

（2）逐漸升高的溫軋溫度導(dǎo)致旋轉(zhuǎn)立方織構(gòu)的強(qiáng)度下降，{111}＜110＞織構(gòu)逐漸增強(qiáng)，并出現(xiàn)明顯的{111}＜112＞織構(gòu)。

圖9 溫軋溫度對(duì)退火板磁性能的影響Fig.9 Effects of warm rolling temperatures on magnetic properties of annealed sheets

（3）450℃溫軋板退火后晶粒取向主要聚集在λ取向線附近，隨著溫軋溫度的增加，各晶粒的取向不斷匯聚到α取向線和γ取向線上，λ取向線上的強(qiáng)度逐漸降低，650℃溫軋退火板得到較多的{111}不利織構(gòu)。

（4）溫軋溫度的升高使得易磁化的λ纖維織構(gòu)強(qiáng)度減弱，同時(shí)難磁化的γ纖維織構(gòu)得到明顯增強(qiáng)，從而導(dǎo)致磁感應(yīng)強(qiáng)度（B8，B50）下降。隨著溫軋溫度的升高，再結(jié)晶晶粒逐漸粗大，磁滯損耗減小，鐵損（P15/50，P10/400）逐漸降低。

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Effects of warm rolling temperature on ordered phases and magnetic properties of Fe-6.5%Si steel

CAI Guojun，LI Changsheng，CAI Ban，WANG Qiwen

（State Key Laboratory of Rolling and Automation，Northeastern University，Shenyang 110819，China）

Owing to poor processing formability at room temperature，the manufacture and application of Fe-6.5%Si steel have been severely restricted.The effect of temperature in the warm rolling process on microstructure，texture and ordered phase were studied in this paper.The results demonstrate that with the decrease of the warm rolling temperature，the dislocation density increases，and antiphase domains are divided by a large number of dislocations，which induces a significant rise in the values of microhardness.On the other hand，with the increase of the temperature，the intensity of λ-f i ber texture，which is easily magnetized，reduced；and the γ-f i ber texture，which is difficutly magnetized，enhanced.The magnetic induction(B8，B50) and iron loss(P15/50，P10/400)were significantly reduced in the final annealed sheets.

Fe-6.5%Si steel；warm rolling temperature；ordered phase；magnetic induction

October 17，2016）

TG146

A

1674-1048（2017）01-0030-08

10.13988/j.ustl.2017.01.007

2016-10-17。

國(guó)家自然科學(xué)基金（51274062）。

蔡國(guó)君（1978—），男，遼寧撫順人，工程師。

李長(zhǎng)生（1964—），男，黑龍江七臺(tái)河人，教授。