周潔潔 孫陳誠 陳育陽 徐云輝 胡子君

(航天材料及工藝研究所，先進(jìn)功能復(fù)合材料技術(shù)重點實驗室，北京 100076)

陶瓷防熱瓦用應(yīng)變隔離墊的制備及性能

周潔潔 孫陳誠 陳育陽 徐云輝 胡子君

(航天材料及工藝研究所，先進(jìn)功能復(fù)合材料技術(shù)重點實驗室，北京 100076)

文 摘 通過SEM等手段對以芳綸纖維為原料，采用針刺工藝制備的應(yīng)變隔離墊的微觀結(jié)構(gòu)、力學(xué)、粘接和耐溫性能進(jìn)行表征與分析。結(jié)果表明：當(dāng)針刺密度為35 針/cm2、材料密度為0.18g/cm3時，材料具有很好的應(yīng)變協(xié)調(diào)能力和力學(xué)性能，經(jīng)200℃以下溫度熱處理，材料無明顯變化，強(qiáng)度仍可達(dá)0.9MPa。在風(fēng)洞考核環(huán)境下，陶瓷瓦熱防護(hù)組件最高表面溫度1 500℃，風(fēng)洞考核后，組件無開裂、松動現(xiàn)象，驗證了應(yīng)變隔離墊用于陶瓷瓦粘接的可靠性。

應(yīng)變隔離墊 ,芳綸纖維氈,應(yīng)變協(xié)調(diào)

0 引言

可重復(fù)使用高超聲速飛行器是21世紀(jì)航空航天事業(yè)發(fā)展的重要方向，其熱防護(hù)系統(tǒng)是重復(fù)使用運(yùn)載器的關(guān)鍵技術(shù)之一。陶瓷瓦作為高超聲速飛行器的一種典型熱防護(hù)系統(tǒng)，已經(jīng)在美國航天飛機(jī)和X-37B等飛行器上得到大面積應(yīng)用。

應(yīng)變隔離墊是陶瓷瓦熱防護(hù)體系中不可或缺的一部分，通過室溫固化硅膠將陶瓷瓦與冷結(jié)構(gòu)粘接在一起。由于陶瓷瓦和鋁合金或復(fù)合材料結(jié)構(gòu)的線脹系數(shù)差別很大，再入時兩者有數(shù)百甚至上千度的溫差，所以連接層需要具有較大的彈性變形以協(xié)調(diào)陶瓷瓦與結(jié)構(gòu)間的變形。此外，機(jī)身結(jié)構(gòu)受力學(xué)載荷發(fā)生應(yīng)變時不允許陶瓷瓦來承受變形，同樣需要通過應(yīng)變隔離墊來協(xié)調(diào)，有效地防止結(jié)構(gòu)因熱、力而產(chǎn)生的變形傳遞給陶瓷瓦造成破壞[1]。本文選擇具有耐熱和阻燃性能的間位芳綸纖維長絲，通過針刺工藝制備的芳綸纖維氈作為應(yīng)變隔離墊使用。從微觀結(jié)構(gòu)、力學(xué)、粘接及耐高溫性能對芳綸纖維氈進(jìn)行研究，考核其作為應(yīng)變隔離墊的可靠性，為陶瓷瓦熱防護(hù)系統(tǒng)提供參考。

1 實驗

1.1 原材料

應(yīng)變隔離墊為芳綸纖維長絲以氣相分散法制備薄網(wǎng)胎，網(wǎng)胎鋪層疊加到一定面密度，通過針刺工藝制成具有平面結(jié)構(gòu)的織物，織物密度0.12～0.18 g/cm3，幅寬1 m；泰美達(dá)芳綸纖維由煙臺泰和新材料股份有限公司生產(chǎn)；GXJ-63-1膠黏劑，自制；其余輔料均為市售。

1.2 儀器設(shè)備

電子萬能試驗機(jī)(Alliance_RF/100 )，美國；SEM(LEICA-S440 )，英國；EKO熱導(dǎo)率測試儀(HC-74-300)，日本。

1.3 試樣制備

1.3.1 膠滲透試樣制備

裁切60 mm×60 mm大小的應(yīng)變隔離墊，兩面均勻涂覆膠黏劑，采用真空加壓的方式加壓，壓力60 kPa，室溫固化，固化時間2 d。

1.3.2 熱處理試樣制備

裁切4塊100 mm×100 mm大小的應(yīng)變隔離墊，分別在-120、200、250、300℃下進(jìn)行熱處理，保溫時間30 min。

1.3.3 風(fēng)洞考核試樣制備

風(fēng)洞考核試樣是陶瓷瓦、應(yīng)變隔離墊和鋁板的粘接件，為2×2陣列，試樣尺寸400 mm×400 mm。陶瓷瓦厚度40 mm，應(yīng)變隔離墊厚度2 mm，鋁板厚度3 mm。膠黏劑采用真空加壓的方式固化，壓力60 kPa，室溫固化，固化時間7 d。

1.4 性能測試及表征

材料密度、熱導(dǎo)率、拉伸強(qiáng)度的測試分別按GB/T 17911—2006、GB/T 10295—2008、GB/T 1452—2005進(jìn)行。

2 結(jié)果與討論

2.1 材料結(jié)構(gòu)

圖1為應(yīng)變隔離墊的針刺結(jié)構(gòu)及SEM照片，由直徑15 μm左右纖維相互纏結(jié)，分布均勻，針刺工藝使得部分纖維與織物平面垂直，正是這些垂直的纖維賦予應(yīng)變隔離墊厚度方向的強(qiáng)度。在不同位置裁取100 mm×100 mm芳綸纖維氈，測試材料的密度范圍為(0.18±0.01) g/cm3，可見材料密度分布均勻。

圖1 應(yīng)變隔離層微觀結(jié)構(gòu)Fig.1 Microstructures of strain isolation pad

2.2 針刺密度對材料性能的影響

針刺的主要目的是引入連接網(wǎng)胎層與層的纖維束，這些纖維束通過與網(wǎng)胎層的纖維“纏繞”和相互摩擦，形成一種2.5D結(jié)構(gòu)的纖維氈。制備針刺密度分別為約20、35和50 針/cm2三種芳綸纖維氈，測試?yán)鞆?qiáng)度分別在0.50、0.90和1.1 MPa左右，可見針刺越密，拉伸強(qiáng)度越高。但針刺密度增加，材料柔順性有所降低，與冷結(jié)構(gòu)的協(xié)調(diào)變形能力也隨之下降，以陶瓷瓦最低拉伸強(qiáng)度0.7 MPa為參考，確定針刺密度為35 針/cm2。

2.3 密度對材料性能的影響

在材料針刺結(jié)構(gòu)固定的條件下，材料密度將影響材料的隔熱性能、滲透性以及固化后回彈特性。本文選用了0.12、0.15和0.18 g/m3三種密度的芳綸纖維氈，其熱導(dǎo)率分別為0.032、0.034和0.037 W/(m·K)。以0.1 g/cm2單面用膠量進(jìn)行浸透性試驗，由于膠黏劑的黏度較低，當(dāng)芳綸纖維氈密度為0.12 g/cm3時，膠黏劑會不斷向纖維氈內(nèi)部滲入(圖2)，從而失去應(yīng)變協(xié)調(diào)作用。表1為3種密度芳綸纖維應(yīng)變隔離墊粘接固化前后厚度尺寸?？梢娒芏仍降停瑵B膠層越厚、固化后反彈能力越差。當(dāng)密度達(dá)0.18 g/cm3時芳綸纖維氈滲膠層最薄，厚度變化最少，具有很好的回彈能力，可滿足飛行器裝配需求。

圖2 應(yīng)變隔離墊膠浸透效果圖

表1 應(yīng)變隔離墊粘接前后厚度變化Tab.1 Thickness change of dipped strain isolation pad with different density

2.4 溫度對材料性能的影響

從表2可看到，材料經(jīng)-120～200℃處理，尺寸無明顯變化，整個處理過程材料亦無燃燒現(xiàn)象。這是因為間位芳綸纖維的結(jié)晶結(jié)構(gòu)為三斜晶系，在其結(jié)晶結(jié)構(gòu)中，氫鍵在晶體的兩個平面上存在，以格子狀排列，氫鍵的強(qiáng)烈作用使化學(xué)結(jié)構(gòu)非常穩(wěn)定，使芳綸纖維具有優(yōu)越的耐熱性和阻燃性[2]。不同溫度熱處理后應(yīng)變隔離墊的拉伸強(qiáng)度如表2所示，隨著熱處理溫度的升高，無明顯下降，可滿足飛行器在軌和再入環(huán)境使用。

表2 不同溫度熱處理后應(yīng)變隔離墊水平方向尺寸變化和厚度方向拉伸強(qiáng)度Tab.2 Hot-shrinkage and tensile strength of strain isolation pad after different temperature treatment

2.5 應(yīng)變隔離墊變形協(xié)調(diào)能力驗證

為了解應(yīng)變隔離墊不同溫度下的變形協(xié)調(diào)能力，對經(jīng)不同溫度熱處理后的應(yīng)變隔離墊進(jìn)行了室溫及-120℃環(huán)境下的拉伸測試(表3)。

表3 不同處理/測試溫度下應(yīng)變隔離墊拉伸位移Tab.3 Stretch displacement of strain isolation pad

可看到，材料在200℃以下溫度熱處理后和在-120℃環(huán)境下的拉伸位移沒有明顯變化，具有很好的尺寸穩(wěn)定性，高溫處理后和低溫環(huán)境下芳綸纖維氈仍具有良好的拉伸延伸性能。

2.6 含應(yīng)變隔離墊組合件考核

鋁蒙皮/應(yīng)變隔離墊/陶瓷瓦通過膠黏劑粘接成陣列組件，進(jìn)行風(fēng)洞考核。對2×2陣列試驗件進(jìn)行最高熱流405 kW/m2風(fēng)洞考核，考核結(jié)束時(750 s)樣件的背面仍為常溫，2 000 s時背溫75℃，低于應(yīng)變隔離墊使用溫度(200℃)。應(yīng)變隔離墊有效阻止了結(jié)構(gòu)因熱而產(chǎn)生的變形傳遞給陶瓷瓦造成破壞。試驗后樣件結(jié)構(gòu)完整、不松動，驗證了應(yīng)變隔離墊用于陶瓷瓦粘接的可靠性(圖3)。

圖3 2×2陣列陶瓷瓦試驗件考核前后對比Fig.3 Samples befor and after wind tunnel test

3 結(jié)論

(1)隨著應(yīng)變隔離墊密度、針刺密度的增加，材料力學(xué)性能、應(yīng)變協(xié)調(diào)能力增加，其柔順性下降、隨型能力降低，當(dāng)材料密度為0.18 g/cm3，針刺密度為35 針/cm2時，應(yīng)變隔離墊的綜合性能最優(yōu)；

(2)應(yīng)變隔離墊具有良好的耐溫性，在-120℃或200℃以下溫度熱處理后，材料的力學(xué)性能、應(yīng)變協(xié)調(diào)能力都沒有發(fā)生明顯的變化；

(3)風(fēng)洞考核后，組件結(jié)構(gòu)完整、不松動，驗證了應(yīng)變隔離墊用于陶瓷瓦粘接的可靠性。

[1] 吳國庭.哥倫比亞號防熱系統(tǒng)概貌[J].國際太空，2003(6):26-28.

[2] 陳蕾,胡祖明.芳綸1313纖維制備技術(shù)進(jìn)展[J].高分子通報，2014(6):1-8.

Preparation and Properties of Strain Isolation Pad for Ceramic Insulating Tile

ZHOU Jiejie SUN Chencheng CHEN Yuyang XU Yunhui HU Zijun

(Science and Technology on Advanced Functional Composites Laboratory, Aerospace Research Institute of Materials & Processing Technology, Beijing 100076)

The microstructure，tensile strength，bonding properties，high temperature resistance of strain isolation pad,which was prepared by needle process with aramid fibers as material are investigated.The results show that strain isolation pad has good coordinate deformation capacity and tensile strength when the punch density is 35 punches/cm2and the material density is 0.18 g/cm3.When the heating temperature is lower than 200℃, there is no significant change of structures and intensity. At the wind tunnel environment, maximum surface temperature is 1500℃, the apparece of the thermal protection system is complete with no cracks and no looseness after the wind tunnel test, the test results validate the reliability of strain isoation pad .

Strain isolation pad，Aramid fiber felt，Coordinate deformation

2016-08-09；

2017-02-23

周潔潔，1984年出生，碩士，研究方向：高效隔熱材料。E-mail:zhoujiejie0420@163.com

V475.2DOI：10.12044/j.issn.1007-2330.2017.03.014