王錦冠

（浙江中紡標檢驗有限公司 浙江紹興 312000）

羽毛（絨）殘脂率測定過程中的影響因素分析

王錦冠

（浙江中紡標檢驗有限公司 浙江紹興 312000）

根據(jù) GB/T14272—2011《羽絨服裝》中殘脂率的檢測方法，對測定過程中的羽絨包制作、乙醚用量、水浴溫度、回流時間等要素進行分析，探討羽毛（絨）殘脂率測定的主要影響因素。

羽毛（絨）；殘脂率；測定；影響因素

1 引言

我國是世界上最大的羽毛（絨）及其制品的生產(chǎn)國和出口國，占據(jù)世界市場的半壁江山。在羽毛（絨）行業(yè)快速發(fā)展的同時，許多國家和行業(yè)協(xié)會為了保障羽毛（絨）及其制品的產(chǎn)品質(zhì)量，滿足國內(nèi)外貿(mào)易的需要，相繼制定了一系列的相關(guān)標準，如日本 JIS L1903：2011[1]、美國 ASTM D4522-2014[2]等。

殘脂率是羽毛（絨）產(chǎn)品理化分析的重要指標之一，表示單位質(zhì)量的羽毛（絨）內(nèi)含有的油脂質(zhì)量的百分率。我國于 2011 年發(fā)布并于次年 2 月實施GB/T 14272—2011《羽絨服裝》[3]，將殘脂率的限量值定為≤ 1.3%。為了提高檢測結(jié)果的準確度，本文將對測定過程中的核心因素進行探討分析。

2 試驗

2.1 原理

羽毛（絨）殘脂率的測定通常采用索氏抽提萃取法，該法采用了固液萃取方式，運用虹吸原理，以乙醚為萃取劑，通過加熱、蒸發(fā)、冷凝、回流等過程的循環(huán)，將羽毛（絨）中的油脂洗脫下來，從而實現(xiàn)脂肪的抽提[4]。

2.2 試劑

無水乙醚，分析純，國藥集團化學試劑有限公司生產(chǎn)。

2.3 儀器

YMZD-24 型恒溫水浴振蕩器、梅特勒 AL104 分析天平（0.000 1 g）、YG747 通風式快速八籃烘箱 [溫度為 (105±3) ℃ ]、索氏油脂抽提器、干燥器等。

2.4 試樣

在日常檢測余樣中選取三種具有代表性的試樣進行 測 試， 分 別 為：1#，含 絨 量 為 90.7% 的 白 鴨絨；2#，含絨量為 70.3% 的白鴨絨；3#，含絨量為71.5% 的灰鴨絨。

將試樣烘至恒重，每批試樣稱取2個，分別用已知質(zhì)量的定性濾紙包好，控制羽絨質(zhì)量為 2g到3g。羽絨包的大小以能放入抽提器內(nèi)為準，長度不高于虹吸管口。

2.5 操作程序

稱取定性濾紙，將干燥后的羽絨試樣用定性濾紙包好，稱取羽絨包質(zhì)量。

安裝好回流裝置，使水浴鍋中水浴溫度加熱到指定溫度，保持恒溫狀態(tài)。

將兩份羽絨包和空濾紙分別放入3個已知接收燒瓶質(zhì)量的索氏抽提器的浸抽器中，從浸抽器上部倒入一定體積的乙醚，使其浸沒試樣并越過虹吸管產(chǎn)生回流，接上冷凝器。

固定回流裝置，使接收燒瓶浸入恒溫水浴中，控制每小時乙醚回流次數(shù)5到6次，回流4小時。

回流結(jié)束，取出羽絨包，回收乙醚。

將經(jīng)放置數(shù)小時后的接收燒瓶放入烘箱 105℃烘至少 2h，干燥器中冷卻 30min 后稱重。

2.6 計算及結(jié)果表示

按下列公式計算殘脂率，計算結(jié)果按 GB/T 8170修約至小數(shù)點后一位。

式中：

mN——帶殘脂的球瓶質(zhì)量減去原空瓶質(zhì)量，單位為克（g）；

mp——抽提后對照球瓶質(zhì)量減去原空瓶質(zhì)量，單位為克（g）；

mQ1——羽絨包質(zhì)量，單位為克（g）；

mQ2——定性濾紙的質(zhì)量，單位為克（g）。

3 結(jié)果及討論

3.1 羽絨包對測定結(jié)果的影響

羽絨包的規(guī)范性直接影響到實驗過程中試樣的完整性、試樣與乙醚的接觸程度、油脂的溶解量等，故分別設(shè)置了羽絨包高度和定性濾紙的包裹層數(shù)2個變量進行了對比測試，試驗數(shù)據(jù)見表1。

表1 羽絨包對殘脂率的影響

以上數(shù)據(jù)可得羽絨包高度應(yīng)控制在 1/2 浸抽器，包裹層數(shù)在 1.5 層和 2 層時數(shù)據(jù)穩(wěn)定。

3.2 乙醚用量對測定結(jié)果的影響

標準規(guī)定的是 2～3g羽絨用 120ml的乙醚進行萃取，但實際操作還是需要具體條件具體分析，針對新項目的開展，分別選取了 80ml、100ml、120ml、150ml、180ml五組不同體積的乙醚進行實驗對比。乙醚易揮發(fā)，若體積太少，殘脂率結(jié)果會因萃取不充分導(dǎo)致數(shù)值偏小；乙醚體積過大，又導(dǎo)致成本提高，揮發(fā)氣體污染環(huán)境。故要選取適合的乙醚體積進行試驗，結(jié)果見表2。

表2 乙醚用量對殘脂率的影響

實驗證明：應(yīng)選擇 2～3g 羽絨用 120ml的乙醚進行萃取。

3.3 水浴溫度對測定結(jié)果的影響

乙醚在水浴溫度的作用下，進行回流試驗，所以水浴溫度對回流速度有很大的影響。標準規(guī)定試驗時水浴溫度是 50℃，但實際操作中，到達 50℃時，回流速度太慢，一小時根本達不到 5～6 次。水浴溫度若太低，回流過程長，萃取不充分，試驗數(shù)據(jù)會偏?。凰囟忍?，回流太快，冷凝裝置來不及將氣態(tài)乙醚冷卻回收，會導(dǎo)致浪費和污染空氣壞境。

經(jīng)過水浴溫度的調(diào)試，發(fā)現(xiàn)實驗室現(xiàn)有的條件下，適合測試并符合每小時 5～6 次回流的水浴溫度是 60℃。

3.4 回流時間對測定結(jié)果的影響

在萃取速度是 5～6 次 /小時的基礎(chǔ)上，對回流時間，在這里作為變量，研究了回流時間對實驗結(jié)果的影響。分別設(shè)置為 2h、3h、4h、5h、6h，分別對 3種試樣進行了實驗比對，結(jié)果見表 3。

表3 回流時間對殘脂率的影響

可見，歷時 4h時間是可以把油脂萃取完畢的，為節(jié)約時間，殘脂率試驗的回流時間設(shè)置在 4h較為合適。

4 結(jié)論

羽絨包的規(guī)范性、乙醚用量、水浴溫度及回流時間均會對羽毛（絨）殘脂率的檢測結(jié)果產(chǎn)生影響， 其中羽絨包制作的規(guī)范性對結(jié)果的影響最大。因此，在檢測過程中，應(yīng)當充分保證羽絨包的規(guī)范性，做到不緊不松、高度和直徑適中。同時還應(yīng)控制好乙醚用量、水浴溫度和回流時間，確保檢測結(jié)果的準確性。

[1] JIS L1903：2011 羽毛試驗方法 [S].

[2] ASTM D4522-2014 紡織產(chǎn)品用羽毛和絨毛填料性能規(guī)格[S].

[3]中國紡織工業(yè)協(xié)會 .GB/T 14272-2011 羽絨服裝 [S]. 北京：中國標準出版社，2012.

[4]林麗云 .羽毛羽絨殘脂率測定過程影響因素探討 [J].中國纖檢，2015;(2):71-73.

TS107.6

：Bdoi:10.3969/j.issn.1673-0968.2017.06.012

王錦冠（1987-），男，助理工程師，研究方向：紡織品服裝檢測。