何毅華，王 華，劉金子

（廣州廣電計量檢測股份有限公司，廣州 510656）

氣質聯用法測定橡塑制品中二甲基硅氧烷

何毅華，王 華，劉金子

（廣州廣電計量檢測股份有限公司，廣州 510656）

采用丙酮作為萃取溶劑，對待測樣品進行超聲萃取，選擇安捷倫 HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）色譜柱，用氣相色譜-質譜聯用儀對橡塑制品中二甲基硅氧烷進行檢測。通過方法優(yōu)化，二甲基硅氧烷在分析條件下可以得到很好的色譜峰，并能獲得很好的分離效果，滿足二甲基硅氧烷的檢測要求。

氣質聯用；二甲基硅氧烷；檢測

二甲基環(huán)體硅氧烷，常溫下多為無色透明或乳白色液體，易燃，不溶于水，溶于苯、丙酮等有機溶劑。二甲基環(huán)體硅氧烷初級形態(tài)二甲基環(huán)體硅氧烷分子呈環(huán)狀結構，主要存在形式有六甲基環(huán)三硅氧烷（D3）、八甲基環(huán)四硅氧烷（D4）、十甲基環(huán)五硅氧烷（D5）、十二甲基環(huán)六硅氧烷（D6）等。

二甲基環(huán)體硅氧烷多用于合成不同聚合度的硅樹脂、硅油和硅橡膠，進一步加工成制品后廣泛應用于汽車零部件、電子電器、建筑材料等領域，起到很好的改良作用。但是，有研究報道在使用含有有機硅酮材料時，發(fā)生通電不良的重大問題，要求其供應商提供不含硅氧烷材料，目前確定 D4對水生環(huán)境有長期的有害作用，而且有削弱生殖能力的危險。

目前，二甲基硅氧烷的檢測主要集中在食品行業(yè)，在塑料、紡織品、皮革和油墨等產品中的檢測鮮有文獻報道，本研究針對二甲基硅氧烷在橡塑中的應用，利用其溶于丙酮的特點，對樣品用丙酮進行超聲萃取，選用氣相色譜-質譜聯用技術來分析橡塑制品中二甲基硅氧烷（D3～D6）的含量。

1 實驗部分

1.1 樣品的前處理

取代表性的樣品，剪碎至約2mm 大小，稱取 0.1g 樣品，放入 25mL 旋口瓶中，加入4mL 丙酮（含10mg/L 正十四烷內標），室溫條件下超聲波萃取 120min，冷卻至室溫后，用 0.45μm針式濾筒過濾到進樣小瓶中，用 GC/MS 分析。

1.2 檢測方法

1.2.1 儀器設備

氣相色譜-質譜聯用儀（GC-MS）7890B/5977B，美國Agilent公司；分析天平AL204，瑞士METTLERTOLEDO公司；超聲波清洗器2300HT，上海安譜科學儀器有限公司；旋轉蒸發(fā)儀V-850，瑞士BUCHI公司。

1.2.2 實驗材料

丙酮：UPLC級，上海安譜科學儀器有限公司；正十四烷：99.5%，DR；D3～D6標準物質，TCI。

1.2.3 標準溶液的配制

分別準確稱取0.01gD3～D6標準品，加入10mL容量瓶中，用丙酮溶解定容，配成1000mg/L的標準儲備液，然后逐級稀釋成0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0mg/L（含10mg/L正十四烷內標）的標準工作溶液。

1.2.4 氣相色譜-質譜聯用測試條件

色譜柱：HP-5MS，30m×0.25mm×0.25μm色譜柱；載氣：氦氣；進樣口溫度：250°C；流速1.0mL/min；升溫程序：40°C（保持2min），然后以10°C/min升至300°C（保持5min），掃描范圍（m/z）：60-1000.

1.2.5 定性定量方法

D3～D6用保留時間（與標準相差不大于0.05min）和與標準質譜的對比（與標準相差不大于30%），來確定目標化合物。

1.3 結果與討論

1.3.1 二甲基硅氧烷（D3～D6）的出峰情況及定性定量離子的選擇

表1 二甲基硅氧烷（D3～D6）的出峰時間及定性定量離子

在優(yōu)化的分析測試條件下，二甲基硅氧烷（D3～D6）能夠得到很好分離，基線平穩(wěn)，峰形對稱，達到了很好的實驗結果。

1.3.2 標準工作曲線

4種二甲基硅氧烷在線性范圍0.5mg/L～20mg/L內，線性相關系數均達到0.995以上，滿足測試要求。

1.3.3 檢出限確定

在該方法條件下，對不同濃度的標樣進行分析，可得出二甲基硅氧烷（D3～D6）的方法檢出限（3倍信噪比）均能達到 0.5mg/L，可以滿足二甲基硅氧烷（D3～D6）的測試要求。

1.3.4 精密度實驗

取二甲基硅氧烷陽性樣品按照以上優(yōu)化的測試條件進行重復性實驗，連續(xù)測定6次，可得相對標準偏差＜5%，可見該方法精密度較好。

1.3.5 準確度實驗

實驗結果見表2。

表2 二甲基硅氧烷（D3～D6）的準確度實驗

2 結論

本研究建立了一種氣相色譜-質譜聯用儀測定橡塑制品中的二甲基硅氧烷分析測試方法。該方法運用 GC-MS進行測定，定性定量結果準確。該方法簡便快速，檢測限低，精密度好，加標回收率高。

[1] 吳惠勤，林曉珊，朱志鑫，等.食品中聚二甲基硅氧烷檢測方法研究[J].分析測試學報，2010，29（12）：1143-1146.

Determination of Dimethyl Siloxane in Rubber and Plastic Products by GC-MS

He Yi-hua，Wang Hua，Liu Jin-zi

This study used acetone as extraction solvent，sample extraction treatment，selection of the Agilent HP-5MS（30M * 0.25mm * 0.25m）column，using gas chromatography-mass spectrometry of two methyl siloxane rubber products（D3～D6）were detected.By optimizing the method，two methyl siloxane（D3 to D6）can obtain a good chromatographic peak under the analytical conditions，and a good separation effect can be achieved，which meets the requirements of detection of two methyl siloxane（D3～D6）.

GC-MS；dimethyl siloxane；detection

TQ324.21

A

1003-6490（2017）06-0127-01

2017-04-10

何毅華（1988—），男，廣東韶關人，主要研究方向為消費品有害物質檢測及方法開發(fā)。