亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        用氟化鈉脫除失效磷酸基拋光液中鋁的研究*

        2017-06-24 12:00:57郭昌明吳君崔學(xué)民黎鉉海韋柳團(tuán)
        無機(jī)鹽工業(yè) 2017年6期
        關(guān)鍵詞:氟化鈉拋光液靜置

        郭昌明,吳君,崔學(xué)民,黎鉉海,韋柳團(tuán)

        (廣西大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,廣西南寧530004)

        環(huán)境·健康·安全

        用氟化鈉脫除失效磷酸基拋光液中鋁的研究*

        郭昌明,吳君,崔學(xué)民,黎鉉海,韋柳團(tuán)

        (廣西大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,廣西南寧530004)

        研究利用氟化鈉與失效磷酸基拋光液中的鋁形成難溶的氟化物,從而脫除拋光液中的鋁使其再生。在反應(yīng)溫度為60℃、反應(yīng)時間為40min、氟化鈉用量為化學(xué)計量的1.3倍、靜置時間為1.5 d條件下,失效磷酸基拋光液中鋁的脫除率可達(dá)98%以上。該脫鋁工藝操作簡便,鋁脫除率高,還可副產(chǎn)工業(yè)級冰晶石,具有良好的應(yīng)用前景。

        失效磷酸基拋光液;氟化鈉;鋁

        磷酸基化學(xué)拋光液是指以磷酸為主同時加入少量硝酸和硫酸制成的拋光劑,廣泛應(yīng)用于鋁型材料的化學(xué)拋光[1-2]。磷酸基化學(xué)拋光液在多次使用后,其中的金屬雜質(zhì)(主要是鋁)會不斷積累,當(dāng)金屬雜質(zhì)含量達(dá)到一定限度時拋光劑便失效,成為失效液。過去處理失效磷酸基拋光液的方法是加入石灰調(diào)節(jié)溶液的pH近中性,然后將廢液廢渣排放,這樣不僅浪費大量的有用資源,而且造成了環(huán)境污染。

        失效磷酸基拋光液脫鋁新工藝研究的關(guān)鍵在于降低其中的鋁含量。但是由于磷酸基拋光液的高黏性以及較強(qiáng)的腐蝕性,目前中國對其綜合利用的研究較少,而國外的研究相對較多,采取的方法主要有鹽析法[3-4]、沉淀法[5]、萃取法[5-6]以及離子交換法[7-9]等。但是,這些方法操作性不強(qiáng),難以推廣使用。因此,對失效磷酸基拋光液進(jìn)行有效地處理和綜合利用,不但具有較高的學(xué)術(shù)價值,同時也具有迫切的現(xiàn)實意義。

        1 實驗部分

        1.1 實驗原料

        失效磷酸基拋光液,廣西越洋化工有限責(zé)任公司提供,為淡綠色黏稠狀液體,久置在其底部會有少量白色沉淀生成,其成分見表1。實驗所用試劑均為分析純。

        表1 失效磷酸基拋光液主要成分

        1.2 實驗原理

        采用氟化鈉為沉淀劑,引入元素鈉、氟,使其與失效拋光液中的鋁發(fā)生反應(yīng),生成溶解度較低的六氟鋁酸鈉(Na3AlF6)沉淀下來,過濾分離得到工業(yè)級冰晶石。再向失效液中補(bǔ)充適量的磷酸、硝酸及硫酸,使失效磷酸基拋光液再生,重新作為拋光劑使用。主要反應(yīng):

        1.3 實驗方法

        在250mL三口燒瓶中加入一定量失效磷酸基拋光液,將燒瓶置于恒溫水浴中,開啟攪拌,升溫。向三口燒瓶中加入氟化鈉,此反應(yīng)為放熱反應(yīng),燒瓶中的溶液溫度會快速升高,注意控制溫度在規(guī)定的范圍內(nèi)。達(dá)到既定反應(yīng)時間后停止加熱和攪拌,靜置一定時間后離心分離,得濾液。用電感耦合高頻等離子光譜儀(ICP)分析濾液中的鋁含量,計算失效磷酸基拋光液的脫鋁率。

        2 結(jié)果及討論

        2.1 工藝條件對鋁脫除率的影響

        1)氟化鈉用量的影響。在反應(yīng)時間為40min、反應(yīng)溫度為70℃、靜置時間為1.5 d、攪拌轉(zhuǎn)速為166 r/min條件下,考察了氟化鈉用量對失效磷酸基拋光液脫鋁率的影響,實驗結(jié)果見圖1a。由圖1a可知,在氟化鈉用量為化學(xué)計量的1.3倍以下時,鋁的脫除率隨氟化鈉用量的增加而顯著增加。這是因為拋光液中的鋁與氟化鈉反應(yīng)生成難溶的六氟鋁酸鈉(冰晶石),增大氟化鈉的用量有利于加速沉淀生成。在氟化鈉用量為化學(xué)計量的1.3倍以上時,鋁的脫除率稍有提高,最高脫除率可達(dá)98.9%。之后繼續(xù)增加氟化鈉的用量,鋁的脫除率變化不大。這表明氟化鈉用量達(dá)到化學(xué)計量的1.3倍以上后對脫鋁的影響不明顯。在工業(yè)生產(chǎn)中,在滿足鋁的脫除率前提下選擇合適的氟化鈉用量,一來可以節(jié)約成本,二來可以避免引入過多的雜質(zhì)離子。實驗選擇氟化鈉用量為化學(xué)計量的1.3倍,在此條件下鋁的脫除率約為98.6%,并副產(chǎn)工業(yè)級冰晶石。

        2)反應(yīng)時間的影響。在反應(yīng)溫度為70℃、靜置時間為1.5 d、攪拌轉(zhuǎn)速為166 r/min、氟化鈉用量為化學(xué)計量的1.3倍條件下,考察了反應(yīng)時間對失效磷酸基拋光液脫鋁率的影響,實驗結(jié)果見圖1b。由圖1b可知,在反應(yīng)時間低于40min時,隨著反應(yīng)時間的增加鋁的脫除率增加較明顯。反應(yīng)時間為40 min時,鋁的脫除率達(dá)到98.5%。反應(yīng)時間為40min以后,鋁的脫除率沒有明顯的變化。這是由于溶液中氟鋁酸鈉的溶解速度和結(jié)晶速度達(dá)到了動態(tài)平衡,如果沒有外界條件的影響,這種平衡趨勢會隨著時間的延長而延續(xù),鋁的脫除率也不會有太大的改變。實驗選擇反應(yīng)時間為40min。

        3)靜置時間的影響。在反應(yīng)時間為40min、反應(yīng)溫度為70℃、攪拌轉(zhuǎn)速為166 r/min、氟化鈉用量為化學(xué)計量的1.3倍條件下,考察了靜置時間對失效磷酸基拋光液脫鋁率的影響,實驗結(jié)果見圖1c。由圖1c可知,靜置時間對鋁脫除率的影響比較明顯,在0.5~3.0 d內(nèi)鋁的去除率均在88%以上。靜置時間不足1.5 d時,鋁的脫除率隨靜置時間的延長而上升,這是因為在靜置過程中六氟鋁酸鈉不斷老化沉淀。靜置時間超過1.5 d以后,隨靜置時間的延長鋁的脫除率略有下降,應(yīng)該是沉淀中有少量被包裹的鋁鹽析出進(jìn)入到溶液中。實驗選擇靜置時間為1.5 d。

        4)反應(yīng)溫度的影響。在反應(yīng)時間為40min、靜置時間為1.5 d、攪拌轉(zhuǎn)速為166 r/min、氟化鈉用量為化學(xué)計量的1.3倍條件下,考察反應(yīng)溫度對失效磷酸基拋光液脫鋁率的影響,實驗結(jié)果見圖1d。由圖1d可知,反應(yīng)溫度為60℃以下時,鋁的脫除率隨溫度的上升而增加,溫度的影響較明顯。反應(yīng)溫度高于60℃以后,鋁的脫除率趨于平緩且略有下降。這是由于,在60℃左右氟鋁酸鈉(冰晶石)的溶解速率和結(jié)晶速率達(dá)到平衡,繼續(xù)升高溫度會打破平衡使溶解速率加劇,鋁的脫除率稍有下降。同時考慮節(jié)能因素,選擇反應(yīng)溫度為60℃。

        圖1 工藝條件對失效磷酸基拋光液脫鋁率的影響

        2.2 反應(yīng)沉淀物XRD分析

        將反應(yīng)產(chǎn)生的沉淀物洗滌、烘干,用X射線衍射儀(XRD)檢測其成分,結(jié)果見圖2。由圖2看出,樣品X射線衍射峰尖銳,說明生成物結(jié)晶度較好,雜質(zhì)較少。對比PDF資料庫可知,反應(yīng)中主要生成了結(jié)晶度較好的冰晶石Na3AlF6(PDF#:25-0772)和少量未反應(yīng)完全的NaF·0.01AlF3(PDF#:49-1480),與實驗原理相一致。

        圖2 反應(yīng)生成物XRD譜圖

        3 結(jié)論

        1)用氟化鈉沉淀法去除失效磷酸基拋光液中的鋁離子是可行的。處理過程工藝簡單,操作簡便,鋁脫除率高,脫鋁后的拋光液適當(dāng)補(bǔ)充磷酸等物質(zhì)后可循環(huán)利用。2)考慮生產(chǎn)實際,失效磷酸基拋光液脫鋁較優(yōu)條件:氟化鈉用量為化學(xué)計量的1.3倍,反應(yīng)溫度為60℃,反應(yīng)時間為40min,靜置時間為1.5 d。在此條件下鋁的脫除率在98%以上。3)在優(yōu)化工藝條件下,失效磷酸基拋光液經(jīng)處理可循環(huán)利用,并副產(chǎn)工業(yè)級冰晶石,經(jīng)濟(jì)效益明顯。

        參與文獻(xiàn):

        [1]李異,劉鈞泉,李建三,等.金屬表面拋光技術(shù)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2006.

        [2]焦樹強(qiáng),周海暉,陳金華,等.鋁及鋁合金的表面拋光[J].電鍍與涂飾,2001,20(6):32-35.

        [3]Mikami Y,Morita H.Recovery of phosphoric acid from chemical polishingwastesolutions:JP,54079130[P].1979-06-23.

        [4]楊慧君,王英濱,馬鴻文,等.氨-醇鹽析法分離鉀鈉制備硫酸鉀[J].無機(jī)鹽工業(yè),2011,43(4):21-23.

        [5]陳小鳳,周新濤,羅中秋,等.化學(xué)沉淀法固化/穩(wěn)定化除砷研究進(jìn)展[J].硅酸鹽通報,2015,34(12):3510-3516.

        [6]陳偉,寧平,李倩,等.萃取法回收廢棄液晶屏中銦工藝廢水零排放和回用研究[J].有色金屬工程,2016(5):95-98.

        [7]肖軻,徐夫元,降林華,等.離子交換法處理含鉻Cr(Ⅵ)廢水研究進(jìn)展[J].水處理技術(shù),2015,41(6):6-11,17.

        [8]郝喜才,胡斌杰,邱永寬.離子交換法回收廢釩催化劑中釩的研究[J].無機(jī)鹽工業(yè),2007,39(2):52-54.

        [9]Shibata J,Morikawa M,Yoshikawa N,etal.Separtion and recovery ofacids from wasteacidmixturemainly containing phosphoric acid discharge in liquid crystal displaymanufacturing process[J].Chemical Engineering,2003,29(4):521-525.

        Study on removing alum inium in invalid phosphoric acid-based polishing solution by sodium fluoride

        Guo Changming,Wu Jun,CuiXuemin,LiXuanhai,Wei Liutuan
        (SchoolofChemistry and ChemicalEngineering,GuangxiUniversity,Nanning 530004,China)

        Using sodium fluoride to reactwith aluminum in the invalid phosphoric acid-based polishing solution to form difficultsoluble fluoride,thus removing the aluminium in polishing liquid andmaking its regeneration.At the conditions of reaction temperature of 60℃,reaction time of 40min,dosage of sodium fluoride to its stoichiometry of 1.3 times,and stand for 1.5 d,removal rate ofaluminum in the polishing liquid was over 98%.The novelprocessing can notonly simple andmake the spent phosphoric acid-based polishing solution regenerate,but also prepare industrial-grade cryolite.Therefore,it has good application prospect.

        invalid phosphoric-based acid polishing solution;sodium fluoride;aluminum

        TQ126.35

        A

        1006-4990(2017)06-0056-03

        2017-01-22

        郭昌明(1972—),男,博士,主要從事無機(jī)鹽、無機(jī)材料合成和化工分離技術(shù)的研究。

        國家自然科學(xué)基金資助項目(50962002);廣西大學(xué)科研基金資助項目(XJZ100256)。

        聯(lián)系方式:hggcm@126.com

        猜你喜歡
        氟化鈉拋光液靜置
        磨粒類型對K9玻璃剪切增稠拋光的影響
        磁流變拋光液制備過程中的氣泡動力學(xué)模型
        靜置狀態(tài)蓄冷水箱斜溫層的實驗與模擬研究
        煤氣與熱力(2021年4期)2021-06-09 06:16:56
        水基拋光液的分散性改善方法和應(yīng)用研究綜述
        一種新型含穩(wěn)定亞錫-氟化鈉牙膏的菌斑滲透率和脂多糖中和效率的臨床評價
        PET顯像劑18F-氟化鈉的制備、作用機(jī)制和臨床應(yīng)用
        橋梁群樁基礎(chǔ)壓力注漿靜置時間預(yù)測試驗
        氟化鈉的生產(chǎn)工藝研究
        河南科技(2014年12期)2014-02-27 14:10:49
        一種研磨拋光機(jī)供液系統(tǒng)的設(shè)計
        靜置的奧秘
        中文无码一区二区不卡αv| 国产a在亚洲线播放| 国产一区二区三区毛片| 亚洲av永久无码精品网站| 国产日韩欧美一区二区东京热| 国产亚洲精品成人aa片新蒲金 | 亚洲黄色在线看| 久久精品无码专区免费青青| 精品一区二区久久久久久久网站| 在线观看国产精品日韩av| 图图国产亚洲综合网站| 亚洲日韩欧美一区二区三区| 亚洲人成18禁网站| 中文字幕日韩熟女av| 国内偷拍视频一区二区| 蜜桃视频一区视频二区| 国产黄色一区二区在线看| 国产精品久久久在线看| 欧美黑人巨大videos精品| 亚洲欧美牲交| 幻女bbwxxxx在线视频| 成人性生交大片免费看r| 麻豆国产巨作AV剧情老师| 亚洲色欲色欲大片WWW无码| 日本高清一区二区三区视频| 色se在线中文字幕视频| 开心五月激情五月五月天| 国产欧美va欧美va香蕉在线| 人妻在卧室被老板疯狂进入| 亚洲国产成人久久综合电影| 亚洲免费天堂| 日韩丝袜人妻中文字幕| 亚洲精品456在线播放狼人| 日本系列中文字幕99| 亚洲中文字幕无码av| 无码人妻久久一区二区三区不卡| 一级一级毛片无码免费视频 | 欧美人妻日韩精品| 亚洲中文字幕无码专区| 久久精品国产亚洲av大全相关| 美女黄网站永久免费观看网站|