文/李曉明

環(huán)烷基高壓加氫潤滑油裝置開工和運行分析

文/李曉明

中海油氣（泰州）石化20萬t/a環(huán)烷基高壓加氫潤滑油基礎油裝置的成功開車和運行表明——兩段式環(huán)烷基高壓加氫潤滑油基礎油裝置工藝是成功的，各項主要生產指標達到了設計要求；在原料性質變化較大的情況下，能夠生產不同的高附加值產品，并且產品合格，產品分布合理。

近些年隨著中間餾分油的過剩，高附加值的潤滑油基礎油產品逐漸成為行業(yè)主流，各大煉廠也在逐漸調整思路，優(yōu)化產品結構，因此,環(huán)烷基高壓加氫潤滑基礎油裝置逐步走上舞臺，它是目前現(xiàn)代煉油以及石油化工必不可少的加工工藝，具有原料適應性強，產品靈活的特點。中海油氣（泰州）石化20萬t/a環(huán)烷基高壓加氫潤滑油基礎油裝置引進的流程為全球首套，由殼牌公司提供專利技術工藝包，中國石化工程建設有限公司完成基礎設計和詳細設計，采用標準公司提供的加氫處理催化劑LF-19、脫蠟催化劑SLD-800以及后精制催化劑LN-5催化劑。該裝置的投產，標志著我國潤滑油產品的生產又上了一個新臺階。

裝置介紹

20萬t/a環(huán)烷基高壓加氫潤滑油基礎油裝置，以中海瀝青（泰州）有限責任公司150萬t/a常減壓裝置綏中SZ36-1原油的減二線、減三線餾分油作為原料，采用加氫處理/脫蠟-加氫后精制兩段串聯(lián)全加氫工藝。一段采用非貴金屬硫化催化劑，在氫氣環(huán)境下，進行脫金屬、脫硫、脫氮、脫芳烴和脫蠟反應。二段采用貴金屬催化劑，在氫氣環(huán)境下，對一段反應產物進一步加氫精制。裝置的主要產品包括變壓器油、6#橡膠增塑劑、10#橡膠增塑劑、10#橡膠填充油和12#橡膠填充油，同時副產少量粗石腦油、3#粗白油與5#粗白油。裝置于2016年10月18日開車一次成功。

表1 主要試車節(jié)點

表2 催化劑裝填情況

裝置開工

催化劑裝填

2016年9月10日，裝置完成反應系統(tǒng)熱態(tài)考核，自2016年9月18日～9月23日用時6天完成催化劑裝填。裝置主催化劑均采用密相裝填。

催化劑干燥

考慮到裝置最小升壓溫度的問題，確定以下催化劑干燥條件：

●循環(huán)介質：氫氣

●反應系統(tǒng)壓力：5.7 MPa

●反應器R101/102/103床層溫度：150 ℃

●反應器出口溫度：＞140 ℃

緊急泄壓試驗

裝置在氮氣以及氫氣氣密的時候，分別進行了緊急泄壓試驗。

在氮氣工況下，進行的低速泄壓試驗，平均泄壓速度1.6 MPa/ min，大大超出設計的泄壓速度0.25 MPa/min。高速泄壓速度為0.75 MPa/min，低于設計1.0 MPa/ min的要求。

根據上述情況，裝置對低速泄壓閥的定位器進行調整，閥門開關至70%處進行限位，從而降低低速泄壓的泄放速度。

在氫氣工況下，進行低速泄壓試驗，平均泄壓速度2.5 MPa/ min，依然大大超出設計的泄壓速度0.25 MPa/min。高速泄壓速度為1.47 MPa/min，高于設計1.0 MPa/min的要求。根據上述情況，裝置再次對低速泄壓閥的定位器進行調整，閥門開關至40%處進行限位，從而降低泄放速度。對高速泄壓閥進行機械限位至閥門80%的開度，以滿足泄放速度的要求。

二段催化劑還原

催化劑還原條件：

●系統(tǒng)壓力：8.6 MPa。

●催化劑干燥結束。

●反應系統(tǒng)高壓氣密結束。

●段催化劑還原操作調整，具備工藝條件：二段反應器入口溫度由140 ℃提溫至280 ℃。二段反應系統(tǒng)氫氣循環(huán)，二段循環(huán)氫量1 070 kg/h，氫純度大于96%。

催化劑還原過程：10月9日E104出口溫度升至280 ℃，進行二段催化劑的還原，在還原的過程中，大概產生30 kg的水，當冷高分D105不產生水，則二段催化劑還原結束。

一段催化劑預硫化

本裝置設計為濕法硫化，選用二甲基二硫（DMDS）為硫化劑，按殼牌工藝包要求要用加氫精制低硫柴油作為開工用油進行催化劑的潤濕以及硫化，但是考慮到環(huán)烷基裝置優(yōu)先開工的情況，經過與殼牌專家的溝通，重新確定開工用油的指標：潤濕油的要求，采用150萬t/a常減壓裝置常二線柴油作為潤濕油，其中氮含量＜500 ppm，硫含量＜2 000 ppm，ASTM 餾程的終餾點在380℃以下，不含游離態(tài)的水。

硫化操作條件：

●系統(tǒng)壓力：5.7 MPa；

●反應器R101入口開始溫度：150 ℃；

●沖洗油流量：正常負荷的80%～100 %；

●循環(huán)氫全量循環(huán)。

硫化過程

一段催化劑潤濕：

2016年10月14日12∶15分引開工柴油進裝置開始一段催化劑潤濕，此時，啟動二段循環(huán)氫旁路模式，二段反應系統(tǒng)新氫一次通過。

隨著潤濕的進行，反應器床層吸附熱開始顯現(xiàn)，R101一床層在12∶41分最高點溫度達169.66 ℃，R101二床層在13∶03分最高點溫度在197 ℃，R101三床層在13∶11分最高點溫度在170.5 ℃，隨著溫度疊加，床層溫升普遍較高，利用冷氫對R101床層溫度進行控制。

R102一床層在13∶34分最高點溫度達166.65 ℃，R101二床層在13∶57分最高點溫度在164.5 ℃，R101三床層在14∶07分最高點溫度在165.78 ℃，隨著溫度疊加，床層溫升普遍較高，利用冷氫對R102床層溫度進行控制。

14∶18分導通D102至D104旁路流程，14∶25分從D104底部外排污油至重污油系統(tǒng)，沖洗催化劑床層催化劑粉塵。15∶55分催化劑粉塵沖洗結束，D104引油至分餾系統(tǒng)，污油保持外甩。16∶02分反應、分餾系統(tǒng)建立長循環(huán)。

表3 一段反應催化劑硫化小結

一段催化劑硫化：

2016年10月15日10∶00分一段反應系統(tǒng)注入硫化劑開始硫化，硫化劑注入量220 kg/h，調節(jié)F101出口溫度從175 ℃至215 ℃。通過冷氫控制床層溫度≯230 ℃，防止在硫含量不足的情況下，催化劑被還原。

控制分餾系統(tǒng)進料加熱爐F201/F202出口溫度250 ℃。

2016年10月15日17∶02分硫化劑注入量提高至320 kg/h。

2016年10月15日21∶00分提高反應、分餾循環(huán)量至20 t/h,硫化劑注入量提高至430 kg/h。

10月16日下午01∶15分，硫化氫穿透反應器，系統(tǒng)H2S達到2 500 ppm，維持系統(tǒng)H2S≮1 000 ppm。

按照殼牌要求，2016年10月16日04∶50分催化劑第一階段低溫硫化結束。

第二階段為高溫硫化階段，F(xiàn)101出口溫度按照15～20℃/ h開始升溫，15∶30分系統(tǒng)H2S為7 000 ppm，16∶00分F101出口溫度升至310 ℃。系統(tǒng)中H2S≮1 000 ppm；

2016年10月16日06：30分，引減二線蠟油進裝置，減底污油外甩至重污油系統(tǒng)，停止反應，分餾系統(tǒng)長循環(huán)。08∶00分完成蠟油切換，進料量為19 t/h。此時，通過系統(tǒng)硫化氫含量，調整注硫量，平均注硫量為300 kg/h。

F101出口溫度保持310 ℃，保證R101/R102床層溫度≯335 ℃，10月16日12∶00分啟動注水泵P103，沖洗生成的硫化氫銨。

2016年10月16日21：35分，裝置停止注硫，第二階段高溫硫化結束。

2016年10月16日23：30分，啟動貧胺液泵P105，裝置投用循環(huán)氫脫硫系統(tǒng)。

2016年10月17日07：45分，反應系統(tǒng)開始升壓，15∶06分系統(tǒng)升壓至操作壓力14.9 MPa，F(xiàn)101出口溫度控制308 ℃，F(xiàn)201出口溫度控制280 ℃，F(xiàn)202出口溫度控制300 ℃，分餾系統(tǒng)相應進行操作調整。

2016年10月17日16∶07分啟動二段進料泵P102，16∶40分引一段反應生成油進入二段反應器R103進行催化劑潤濕。

逐漸建立減壓塔各個側線，F(xiàn)201出口溫度控制300 ℃，F(xiàn)202出口溫度控制330 ℃。

2016年10月18日06∶45分投用常壓塔的汽提蒸汽，09∶00分投用減壓塔的汽提蒸汽，投用水環(huán)真空泵。

調整反應、分餾系統(tǒng)參數，2016年10月18日14∶00分減底產品（6#橡膠增塑劑）改進合格罐。19∶00分變壓器油改進合格罐。

2016年10月19日03：40分3#粗白油以及5#粗白油改進合格罐。

表4 實際加工減二線原料性質

表5 實際加工減三線原料性質

裝置運行情況

從表4、表5和表6所顯示的操作參數來看：

●目前加工泰瀝減壓蠟油粘度較設計原料偏低，因此在調節(jié)產品質量的同時，要控制脫蠟床層溫度，避免過度裂化反應，保證減底產品粘度。

●操作參數與設計參數有較大的出入，主要是原料性質變化較大。

裝置主要條件、產品質量分析

裝置自2016年10月18日開工至今正常運行有半年的時間，從裝置運行指標以及產品質量來看，裝置總體運行情況良好。

裝置的產品分布見表7。

從產品分布分析，裝置加工原料比設計原料輕很多，粗石腦油收率較設計值高出較多。

變壓器油收率基本與設計值持平。

6#/10#橡膠增塑劑收率較設計值有些偏低，主要是加工原料輕組分較多，影響基礎油產品收率。

產品分布充分體現(xiàn)了分子篩型催化劑的特性，表現(xiàn)了很好的潤滑油產品的選擇性，裝置產品分布和收率基本可以達到要求。

產品質量情況見表8。

環(huán)烷基高壓加氫潤滑油裝置操作靈活，對原料適應性好，能生產滿足公司要求的合格產品。

表6 環(huán)烷基潤滑油裝置主要操作、控制參數

裝置開工及運行期間出現(xiàn)的問題以及處理

儀表問題

減壓爐爐膛負壓表假指示，造成減壓爐聯(lián)鎖，減壓爐實現(xiàn)最小燃燒。

三臺加熱爐主火嘴的紫外火焰檢測器對現(xiàn)場安裝以及環(huán)境要求非常高，稍微有一點偏差，導致火檢無法檢測到火焰。解決措施：檢修期間改造。

設備問題

減壓抽真空系統(tǒng)水環(huán)真空泵在運行的過程中，存在振動以及有聲響的情況，初步懷疑減壓抽真空大氣腿深入D202內部的上部位置有Φ6的小孔。解決措施∶已經對淚孔進行相關處理，目前減壓抽真空系統(tǒng)運行正常。

表7 裝置產品分布

表8 產品質量

項目控制指標最大值最小值變壓器油總硫含量, mg/kg—19.3 0密度(20℃),kg/m3≤895 899.5 823.7閃點（閉口）,℃≥135 164 136初餾點,℃—296.4 254 10%,℃—305 284 50%,℃—317 296 90%,℃—328 306 95%,℃—330 309終餾點,℃—337 314氮含量,mg/kg—--賽波特比色≥26 30 26運動粘度（100℃）mm2/s—2.2 1.9運動粘度（40℃）mm2/s≤12 10.34 1.76芳烴含量(%(m/m))—1.7 0 5#粗白油總硫含量, mg/kg—3.8 0密度(20℃),kg/m3—873.5 862.8閃點（閉口）,℃≥70 110 87初餾點,℃—245 201 10%,℃—263 225 50%,℃—285 241 90%,℃—306 262 95%,℃—285 277終餾點,℃—314 277氮含量,mg/kg—0.3 0.1賽波特比色—30 0運動粘度（100℃）mm2/s—1.63 0.916運動粘度（40℃）mm2/s—4.98 2.46總芳烴含量(%(m/m))—4 1.8 3#粗白油總硫含量, mg/kg≤2 1.1 0.1密度(20℃),kg/m3—845.9 821.4閃點（閉口）,℃≥38 43 40初餾點,℃—159 140 10%,℃—201 170 50%,℃—234 188 90%,℃—336.7 206 95%,℃—238 226終餾點,℃—285 229氮含量,mg/kg—0.3 0.1賽波特比色≥20 30 0運動粘度（100℃）mm2/s—0.94 0.48運動粘度（40℃）mm2/s—2.11 1.21總芳烴含量(%(m/m))—5.3 3.8

205空冷目前冷后溫度較高，經過現(xiàn)場與廠家確認，初步判定空冷里面物流走向存在問題，不是按照標準制造的分體式管箱?，F(xiàn)場空冷是南側進南側出，在物流出的時候，其實物流又被進料加熱。

解決措施：下一步要求廠家改造空冷，改為分體式管箱。

二段進料泵P102自開工運行以來存在電機定子溫度超高，電機定子溫度指標控制在≯180 ℃，目前運行中的P102電機定子溫度為160～170 ℃，現(xiàn)場采用水淋的方式進行降溫，效果不是很好。

解決措施：廠家已經更換機泵相關部件，降低發(fā)熱量，目前機泵電機定子溫度130～140℃，運轉良好。

工藝問題

1.0 MPa蒸汽溫度過低問題：裝置目前加工的原料由于全廠1.0 MPa溫度較低，導致減壓塔汽提效果非常不好，10#橡膠增塑劑含水，導致產品外觀渾濁。

解決措施∶增加一臺蒸汽電加熱器,改善減底產品質量，從目前產品質量來看，效果較好。

裝置改進建議

環(huán)烷基潤滑油裝置三臺加熱爐負荷較小，只有一個火嘴，采用強制通風燃燒器，并且F101設置一臺鼓風機，F(xiàn)201/202設置一臺鼓風機，如果鼓風機出現(xiàn)故障，裝置面臨非計劃停工，因此需要增加一臺鼓風機作為備用。

增加裝置內燃料氣高點放空，節(jié)省加熱爐點火時間。

結束語

裝置從2016年10月18日開車成功以來，從運行以及產品質量表明，兩段式環(huán)烷基高壓加氫潤滑油基礎油裝置工藝是成功的，各項主要生產指標達到了設計要求；在原料性質變化較大的情況下，能夠生產不同的高附加值產品，并且產品合格，產品分布合理，說明該裝置原料適應范圍寬，有較大的操作彈性。 ●

作者供職于泰州石化運行二部。