陳 凌，曾 亞，張賢明，歐陽平，劉 飛

(1.重慶工商大學(xué) 廢油資源化技術(shù)與裝備工程研究中心，重慶 400067； 2. 重慶大學(xué) 機械工程博士后科研流動站，重慶 400044)

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高爐鈦渣對廢潤滑油的吸附性能

陳 凌1, 2，曾 亞1，張賢明1，歐陽平1，劉 飛2

(1.重慶工商大學(xué) 廢油資源化技術(shù)與裝備工程研究中心，重慶 400067； 2. 重慶大學(xué) 機械工程博士后科研流動站，重慶 400044)

為研究高爐鈦渣的高附加值利用，采用靜態(tài)吸附法研究了高爐鈦渣對廢潤滑油的吸附性能，考察了高爐鈦渣投加量、攪拌轉(zhuǎn)速、吸附溫度以及吸附時間對吸附效果的影響，并通過正交實驗探討了高爐鈦渣吸附廢潤滑油的工藝優(yōu)化條件，在此基礎(chǔ)上進(jìn)行了高爐鈦渣與活性白土吸附廢潤滑油的對比實驗。實驗結(jié)果表明：高爐鈦渣對廢潤滑油有著較好的吸附效果，且吸附效果與活性白土相當(dāng)，可作為吸附劑用于廢潤滑油的吸附再生。

高爐鈦渣； 廢潤滑油； 吸附； 再生； 活性白土

1 引 言

我國釩鈦磁鐵礦儲量豐富[1]，釩鈦磁鐵礦的冶煉及綜合利用對于我國鋼鐵行業(yè)意義重大。目前，我國釩鈦磁鐵礦冶煉以高爐流程為主，受爐渣流動性的限制，高爐鈦渣中TiO2的含量不超過25%，導(dǎo)致渣中鈦資源回收及利用困難，鈦渣堆積嚴(yán)重，據(jù)統(tǒng)計[2]，攀西地區(qū)高爐鈦渣堆積已超過7000萬噸。長期以來，高爐鈦渣的綜合利用一直是我國鋼鐵行業(yè)研究的難點和熱點，同時也是解決我國釩鈦磁鐵礦綜合利用的關(guān)鍵。

針對高爐鈦渣的綜合利用，國內(nèi)外學(xué)者進(jìn)行了大量的研究[3-15]，目前較為成熟的利用技術(shù)是將高爐鈦渣用于制作水泥混合料、混凝土摻混料、陶瓷及工業(yè)建材等[3-8]，這類利用方式處理量大，但不能充分回收及利用渣中的鈦資源，附加值較低。針對高爐鈦渣中鈦資源的回收，攀鋼等單位進(jìn)行了大量的研究[9-15]，但目前尚無成熟的工藝路線，同時回收成本較高。近年來有研究表明[16-20]，利用高爐鈦渣中TiO2的活性，替代昂貴的催化劑，用于廢水、廢氣中有害物的降解，可以取得較好的效果。

此外作為潤滑油消耗大國，由于實際應(yīng)用中對廢潤滑油再生缺乏足夠認(rèn)識，我國廢潤滑油的回收程度一直較低，造成了大量的環(huán)境污染和資源浪費。吸附再生是廢潤滑油再生工藝的重要環(huán)節(jié)，吸附劑是影響廢潤滑油吸附再生效果的重要因素，目前主要的廢潤滑油吸附劑包括活性白土、硅膠、活性炭等[21-24]，其中活性白土應(yīng)用最為廣泛，但這類吸附劑制作工序復(fù)雜，成本較高。

針對上述情況，本文基于高爐鈦渣中TiO2的活性以及其作為廢水、廢氣中有害物降解催化劑所體現(xiàn)出的結(jié)構(gòu)特性，進(jìn)行了高爐鈦渣對廢潤滑油的吸附性能研究，為高爐鈦渣作為吸附劑用于廢潤滑油的吸附再生提供實驗數(shù)據(jù)和理論基礎(chǔ)，以推進(jìn)高爐鈦渣高附加值利用技術(shù)的發(fā)展。

2 實驗部分

2.1 實驗材料、試劑和儀器

2.1.1 高爐鈦渣 根據(jù)渣中TiO2含量的不同，高爐鈦渣分為低鈦渣(TiO2<10%)、中鈦渣(TiO210%～15%)和高鈦渣(TiO220%～25%)，我國高爐鈦渣以攀鋼的高鈦渣為主。

本文實驗用高爐鈦渣取自攀鋼，其化學(xué)成分見表1，經(jīng)破碎、研磨、篩分、洗滌、烘干等工序處理后，制備得到實驗用高爐鈦渣。

表1 實驗用高爐鈦渣成分/wt%Table 1 Composition of Ti-bearing blast furnace slag in experiments/wt%

2.1.2 試劑 本實驗用廢潤滑油取自重慶工商大學(xué)科技開發(fā)總公司，主要的理化指標(biāo)包括：運動粘度62mm2/s，密度0.9053g/mL，機械雜質(zhì)2.27%，水分1486μg/g，酸值1.9mg KOH/g。實驗用活性白土取自重慶工商大學(xué)科技開發(fā)總公司，分析純。

2.1.3 實驗儀器 本文實驗用主要儀器包括：全自動電位滴定儀TETRAND0905(瑞士萬通)、集熱式恒溫加熱磁力攪拌器DF-101S、電子天平等。

2.2 樣品表征

本實驗采用日本rigaku公司的D/MAX-2500型射線衍射儀進(jìn)行高爐鈦渣的礦相分析，采用北京科學(xué)院科學(xué)儀器有限公司的SBC-12離子濺射儀和捷克TESCAN公司的TESCAN VEGA Ⅱ LMU可變真空掃描電子顯微鏡進(jìn)行高爐鈦渣的形貌和能譜分析，采用麥克默瑞提克(上海)儀器有限公司的ASAP2020HDSS物理吸附儀，測量高爐鈦渣的比表面積和孔隙結(jié)構(gòu)。

2.3 實驗方法

實際的廢潤滑油的評判指標(biāo)較多，如水含量、雜質(zhì)含量、酸值等，其中酸值作為反映潤滑油腐蝕性和評價潤滑油性能的重要指標(biāo)，是潤滑油重要換油指標(biāo)之一[25]。酸值的大小可以在一定程度上反映潤滑油的質(zhì)量，通常根據(jù)酸值大小來判定潤滑油的氧化安定性和貯存穩(wěn)定性。因此，在本實驗中，以廢潤滑油中的酸性組分作為考察指標(biāo)，通過測量高爐鈦渣吸附廢潤滑油后的酸值變化來反映及計算酸性組分的吸附量，進(jìn)行高爐鈦渣對廢潤滑油的吸附性能研究，包括高爐鈦渣投加量、攪拌轉(zhuǎn)速、吸附溫度以及吸附時間對吸附效果的影響，并通過正交實驗探討高爐鈦渣吸附廢潤滑油的工藝優(yōu)化條件，在此基礎(chǔ)上進(jìn)行高爐鈦渣與活性白土吸附廢潤滑油的對比實驗。

由于高爐鈦渣結(jié)構(gòu)緊密、硬度高，研磨難度較大，工業(yè)研磨機的經(jīng)濟范圍通常為-150目～+200目，同時高爐鈦渣粒度太小不易于后續(xù)的過濾回收工序，因此，本實驗中高爐鈦渣的粒度范圍選定為-150目～+200目。

3 結(jié)果與討論

3.1 高爐鈦渣結(jié)構(gòu)表征

圖1為高爐鈦渣的XRD圖譜，圖2為高爐鈦渣的形貌及能譜分析圖。從兩圖可知：高爐鈦渣所含元素較多，主要礦相為鈣鈦礦、攀鈦透輝石、富鈦透輝石和鎂鋁尖晶石，礦物關(guān)系復(fù)雜，TiO2分布于各物相中，解離難度較大；另一方面，高爐鈦渣存在大量的微小顆粒，且顆粒間存在間隙，具備吸附的結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)，同時由于高爐鈦渣中TiO2的活性，使得高爐鈦渣具有較好的吸附性能。

圖1 高爐鈦渣XRD圖譜Fig.1 XRD pattern of Ti-bearing blast furnace slag

圖3為高爐鈦渣的N2吸附-脫附曲線及孔徑分布圖。由圖3可知，高爐鈦渣具有較多的孔隙結(jié)構(gòu)，孔徑分布較為均勻，為介孔結(jié)構(gòu)。本文實驗用-150目～+200目的高爐鈦渣，比表面積為10.4309m2/g，平均孔徑為19.60448nm，孔容為0.05112cm3/g。

3.2 高爐鈦渣投加量對吸附效果的影響

吸附劑在廢潤滑油吸附再生中起著吸附精制的作用，通常隨著吸附劑投加量的增加，所得油品質(zhì)量會有所提高。但吸附劑投加量超過一定限度后，對油品質(zhì)量提高的影響不大，反而會造成吸附劑消耗過大、過濾困難、廢潤滑油回收率低等相關(guān)問題。因此，應(yīng)根據(jù)實際情況選擇合適的吸附劑投加量。為考察相對優(yōu)化的高爐鈦渣投加量，進(jìn)行了高爐鈦渣投加量對吸附的影響實驗，在80℃下，稱取不同質(zhì)量的高爐鈦渣，分別加入到20mL的廢潤滑油中，在800r/min的恒溫磁力攪拌下，振蕩吸附60min，經(jīng)離心分離后測定上清液的酸值以計算吸附質(zhì)的去除率，實驗結(jié)果如圖4所示。

圖2 高爐鈦渣形貌(SEM)及能譜(EDS)分析Fig.2 SEM and EDS analysis of Ti-bearing blast furnace slag

圖3 高爐鈦渣N2吸附-脫附曲線(a)與孔徑分布圖(b)Fig.3 N2 adsorption-desorption curves (a) and pore size distribution (b) of Ti-bearing blast furnace slag

圖4 高爐鈦渣投加量對吸附效果的影響Fig.4 Influence of Ti-bearing blast furnace slag dosage on adsorption

由圖4可知，高爐鈦渣對吸附質(zhì)的去除率隨著投加量的增加呈遞增趨勢，當(dāng)高爐鈦渣投加量達(dá)到0.2g/g.oil以上時(即廢潤滑油質(zhì)量的20%)，去除率的變化趨于平衡，不再明顯上升。這說明對于廢潤滑油而言，0.2g/g.oil的高爐鈦渣投加量是吸附效果達(dá)到飽和的臨界值。因此，可選定0.2g/g.oil的高爐鈦渣投加量為相對優(yōu)化的投加量。

3.3 攪拌轉(zhuǎn)速對吸附的影響

在吸附過程中，良好的攪拌有利于吸附劑在廢潤滑油中分散均勻，進(jìn)而有利于吸附平衡的建立。攪拌不充分會使廢潤滑油與吸附劑接觸不均勻，造成廢潤滑油吸附再生的回收率下降。另一方面，過于強烈的攪拌會引入空氣造成油品氧化，最佳的攪拌轉(zhuǎn)速是使吸附劑在油中達(dá)到均勻懸浮狀態(tài)。為考察相對優(yōu)化的攪拌轉(zhuǎn)速，進(jìn)行了攪拌轉(zhuǎn)速對吸附的影響實驗，在80℃下，按0.2g/g.oil稱取高爐鈦渣，分別加入到20mL的廢潤滑油中，在不同的恒溫磁力攪拌器轉(zhuǎn)速下，振蕩吸附60min，經(jīng)離心分離后測定上清液的酸值以計算吸附質(zhì)的去除率，實驗結(jié)果如圖5所示。

圖5 攪拌轉(zhuǎn)速對吸附效果的影響Fig.5 Influence of agitation on adsorption

由圖5可知，當(dāng)轉(zhuǎn)速低于800r/min時，高爐鈦渣對吸附質(zhì)的去除率隨轉(zhuǎn)速的增加而提高，當(dāng)轉(zhuǎn)速超過800r/min，去除率的變化趨于平穩(wěn)，并略有下降。這說明過高的轉(zhuǎn)速并不能進(jìn)一步提高吸附再生的效果，當(dāng)轉(zhuǎn)速高于800r/min時，會引入空氣導(dǎo)致油品發(fā)生氧化變質(zhì)，使得廢潤滑油中的酸性組分增加，導(dǎo)致吸附質(zhì)去除率的下降。因此，可認(rèn)為800r/min為相對優(yōu)化的攪拌轉(zhuǎn)速。

3.4 吸附溫度對吸附的影響

吸附分為物理吸附和化學(xué)吸附，通常來說，低溫有利于物理吸附，高溫有利于化學(xué)吸附，兩者可單獨進(jìn)行，也可同時存在。因此，吸附溫度的變化對吸附的影響，存在多種可能性。為考察相對優(yōu)化的吸附溫度，進(jìn)行了吸附溫度對吸附的影響實驗，按0.2g/g.oil稱取高爐鈦渣，分別加入到20mL的廢潤滑油中，在800r/min的恒溫磁力攪拌器轉(zhuǎn)速下和不同的吸附溫度下，振蕩吸附60min，經(jīng)離心分離后測定上清液的酸值以計算吸附質(zhì)的去除率，實驗結(jié)果如圖6所示。

圖6 吸附溫度對吸附效果的影響Fig.6 Influence of adsorption temperature on adsorption

由圖6可見，當(dāng)吸附溫度低于100℃時，高爐鈦渣對吸附質(zhì)的去除率隨著吸附溫度的升高總體呈上升趨勢，但40℃時的去除率高于60℃，這說明高爐鈦渣吸附廢潤滑油的過程同時存在物理吸附和化學(xué)吸附，在低溫階段以物理吸附為主，因此40℃時的去除率高于60℃。隨著溫度的升高，化學(xué)吸附的作用逐漸加強，去除率逐漸提高，說明化學(xué)吸附為吸熱反應(yīng)。溫度到達(dá)100℃時，高爐鈦渣對吸附質(zhì)的去除率達(dá)到最高，之后隨溫度的升高，去除率呈平緩下降趨勢，這說明在高溫下存在吸附質(zhì)的解析，導(dǎo)致油品進(jìn)一步氧化使得酸性組分增加，去除率下降。因此，可認(rèn)為100℃為相對優(yōu)化的吸附溫度。

3.5 吸附時間對吸附的影響

吸附時間對廢潤滑油的吸附再生有較大影響，吸附質(zhì)在向吸附劑擴散的過程中，需要一定的接觸吸附時間，吸附時間過短，吸附劑對吸附質(zhì)的吸附不完全，吸附效果較差；吸附時間過長，當(dāng)吸附劑飽和后，容易導(dǎo)致油品的進(jìn)一步氧化，影響油品質(zhì)量。為考察相對優(yōu)化的吸附時間，進(jìn)行了吸附時間對吸附的影響實驗，在100℃下，按0.2g/g.oil稱取高爐鈦渣，分別加入到20mL的廢潤滑油中，在800r/min的恒溫磁力攪拌器轉(zhuǎn)速下進(jìn)行不同時間的振蕩吸附，然后經(jīng)離心分離后測定上清液的酸值以計算吸附質(zhì)的去除率，吸附時間分別為1min、3min、6min、10min、60min、120min、180min和240min，實驗結(jié)果如圖7所示。

圖7 吸附時間對吸附效果的影響Fig.7 Influence of adsorption time on adsorption

由圖7可知，在1min～180min的吸附時間內(nèi)，高爐鈦渣對吸附質(zhì)的去除率隨吸附時間的增加而增加，在180min時，去除率達(dá)到最高，這說明隨著吸附時間的增加，高爐鈦渣對廢潤滑油的吸附量越多，吸附效果越明顯。當(dāng)吸附時間超過180min后，高爐鈦渣對吸附質(zhì)的去除率開始下降，說明隨著吸附時間的增加，油品開始發(fā)生氧化，導(dǎo)致酸性成分增加，去除率降低。因此，可認(rèn)為180min為相對優(yōu)化的吸附時間。

3.6 高爐鈦渣吸附廢潤滑油的多因素正交實驗研究

表2 多因素正交實驗設(shè)計Table 2 Multi-factor orthogonal experiment condition

由表3可知，高爐鈦渣吸附廢潤滑油相對優(yōu)化的工藝條件是：吸附時間180min，吸附溫度100℃，高爐鈦渣投加量0.23g/g.oil，攪拌轉(zhuǎn)速750r/min。同時，從表3的極差分析可以看出，吸附時間、吸附溫度、高爐鈦渣投加量和攪拌轉(zhuǎn)速四個因素中，高爐鈦渣投加量對吸附效果的影響最大，其次是吸附時間、攪拌轉(zhuǎn)速，吸附溫度的影響最小。在實際的吸附過程中，由于吸附溫度的影響最小，為降低吸附過程中溫度過高造成的廢潤滑油氧化，可選擇較低的吸附溫度，并通過合適的吸附時間來彌補吸附溫度對廢潤滑油吸附再生的影響，以提高廢潤滑油的再生率。

表3 多因素正交實驗結(jié)果Table 3 Multi-factor orthogonal experiment results

3.7 高爐鈦渣與活性白土吸附廢潤滑油的對比實驗研究

以3.6節(jié)所述最優(yōu)工藝參數(shù)，進(jìn)行了高爐鈦渣與活性白土吸附廢潤滑油的對比實驗，從廢潤滑油吸附后的酸值、運動粘度、密度、機械雜質(zhì)含量、水含量等方面對高爐鈦渣和白土的吸附效果進(jìn)行了比較，以驗證高爐鈦渣作為吸附劑用于廢潤滑油吸附再生的可行性。實驗結(jié)果如表4所示。

表4 高爐鈦渣與活性白土吸附廢潤滑油的實驗結(jié)果對比Table 4 Comparative experiment results of the adsorption of waste lubricating oil by Ti-bearing blast furnace slag and activated clay

由表4可知，廢潤滑油經(jīng)過高爐鈦渣與活性白土吸附后，測得各項參數(shù)指標(biāo)均有所改善，高爐鈦渣與活性白土對廢潤滑油均有著較好的吸附效果。同時從廢潤滑油吸附后的各參數(shù)指標(biāo)來看，高爐鈦渣與活性白土吸附效果的差距不大。另外，活性白土是一種經(jīng)過預(yù)熱、粉碎、硫酸活化、中和、水洗、磨細(xì)等活化工序處理后得到的固體吸附劑，成本較高。相對于活性白土，高爐鈦渣的處理工序簡單，成本優(yōu)勢明顯，同時，高爐鈦渣經(jīng)微波、超聲波、酸浸等改性處理后，可進(jìn)一步提高吸附效果，因此，利用高爐鈦渣作吸附劑，代替活性白土進(jìn)行廢潤滑油的吸附再生，有著廣闊的應(yīng)用前景。

4 結(jié) 論

1.以廢潤滑油中的酸性組分作為考察指標(biāo)，進(jìn)行了高爐鈦渣對廢潤滑油的吸附性能研究，包括高爐鈦渣投加量、攪拌轉(zhuǎn)速、吸附溫度以及吸附時間對吸附效果的影響，并在此基礎(chǔ)上通過多因素正交實驗探討了高爐鈦渣吸附廢潤滑油的工藝優(yōu)化條件，結(jié)果表明高爐鈦渣吸附廢潤滑油相對優(yōu)化的工藝條件為：吸附時間180min，吸附溫度100℃，高爐鈦渣投加量0.23g/g.oil，攪拌轉(zhuǎn)速750r/min。

2.在上述相對優(yōu)化的工藝條件下，進(jìn)行了高爐鈦渣與活性白土吸附廢潤滑油的對比實驗，結(jié)果表明高爐鈦渣對廢潤滑油有著較好的吸附效果，其吸附效果與活性白土相當(dāng)。

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Adsorption Performance of Ti-bearing Blast Furnace Slag for Waste Lubricating Oil

CHEN Ling1, 2， ZENG Ya1， ZHANG Xianming1， OUYANG Ping1， LIU Fei2

(1.Engineering Research Center for Waste Oil Recovery Technology and Equipment, Chongqing Technology and Business University, Chongqing 4000674, China; 2.Mobile Post-doctoral Research Station of Mechanical Engineering, Chongqing University, Chongqing 400044, China)

The adsorption performance of Ti-bearing blast furnace slag for waste lubricating oil was researched by the static adsorption method in this paper. The research is intended to find applications of the Ti-bearing blast furnace slag with high additional value. In this research, the influences of Ti-bearing blast furnace slag dosage, agitation speed, adsorption temperature and adsorption time on the adsorption performance were analyzed. Using the orthogonal experiment, the process optimization condition for the adsorption of waste lubricating oil by the Ti-bearing blast furnace slag was discussed. On this basis, the comparative experiments of the adsorption of waste lubricating oil by Ti-bearing blast furnace slag and activated clay were conducted in parallel. Results show that Ti-bearing blast furnace slag has a good adsorption effect on waste lubricating oil, which is similar to the adsorption effect of activated clay. Therefore, Ti-bearing blast furnace slag can be used as the adsorbent for the adsorption and regeneration of waste lubricating oil.

Ti-bearing blast furnace slag； waste lubricating oil； adsorption； regeneration； activated clay

1673-2812(2017)03-0413-06

2016-03-21；

2016-04-11

中國博士后科學(xué)基金面上資助項目(2015M582523)；重慶市博士后特別資助項目(Xm2016061)；重慶市教委資助項目(KJ1500624)

陳 凌(1979-)，男，高級工程師，博士，從事廢油凈化及固廢物循環(huán)利用技術(shù)研究。E-mail：chenling1618@126.com。

TF534.2；TQ424

A

10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2017.03.013