韓海林，蔡 瑋

(浙江大學(xué) 農(nóng)業(yè)部肥料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心(杭州)，浙江 杭州 310020)

土壤全磷測試方法存在的問題及改進(jìn)

韓海林，蔡 瑋*

(浙江大學(xué) 農(nóng)業(yè)部肥料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心(杭州)，浙江 杭州 310020)

實(shí)時(shí)、快速、準(zhǔn)確地測定土壤中的磷含量對科學(xué)施肥具有十分重要的意義。一般技術(shù)規(guī)范中的測試方法，使大量金屬陽離子進(jìn)入待測試液，從而使分光光度法測得的土壤全磷結(jié)果明顯偏高。土壤堿熔后直接水溶，并增加過濾環(huán)節(jié)，就可以消除這一干擾，通過ICP驗(yàn)證，發(fā)現(xiàn)改進(jìn)后的測試結(jié)果穩(wěn)定準(zhǔn)確。

土壤； 全磷含量； 測試； 一般技術(shù)規(guī)范； 干擾； 消除

大量研究表明，因?yàn)E施化肥導(dǎo)致磷元素在土壤中普遍超量，而磷過多，除流失到水中易導(dǎo)致水體富營養(yǎng)化外，還會(huì)促使作物呼吸作用過于旺盛，造成繁殖器官提前發(fā)育，引起作物過早成熟[1]。土壤里的鋅與過量的磷作用，產(chǎn)生磷酸鋅沉淀，誘發(fā)土壤缺鋅，使作物出現(xiàn)明顯缺鋅癥狀[2]；還會(huì)造成土壤中的硅被固定，引起作物缺硅，特別是對喜硅的禾本科作物的影響更大[3]；會(huì)使磷和鉬失去營養(yǎng)平衡，影響作物對鉬的吸收，表現(xiàn)出缺鉬癥，等等，對農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和自然環(huán)境帶來不利影響[4]。為此，實(shí)時(shí)、快速、準(zhǔn)確地測定土壤中的磷含量顯得十分重要，作者對現(xiàn)有土壤中磷含量的檢測方法進(jìn)行了探究。

1 材料與方法

1.1 主要儀器和設(shè)備

主要儀器和設(shè)備有分光光度計(jì)(Heliosa美國熱電)；ICP(ICAP6300美國熱電)；高溫電爐，可升溫至1 200 ℃，溫度可調(diào)；鎳(或銀)坩堝，容量≥30 mL；具塞三角瓶，50 mL。

1.2 方法

1.2.1 樣品處理

現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)[5]方法。1)稱取過0.149 mm孔徑篩的風(fēng)干土壤試樣0.25 g,精確到0.000 1 g，小心放入鎳(或銀)坩堝底部，加入無水乙醇3～4滴，潤濕樣品，在樣品上平鋪2.0 g氫氧化鈉。2)將坩堝放入高溫電爐，升溫。當(dāng)溫度升至400 ℃左右時(shí)，切斷電源，暫停15 min。然后繼續(xù)升溫至720 ℃，保持15 min，取出稍冷。3)加入約80 ℃ 的水10 mL，待熔塊溶解后無損轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶，同時(shí)用3 moL·L-1硫酸溶液10 mL和水多次洗坩堝，洗滌液也一并移入容量瓶，此時(shí)溶液為白色透明溶液。冷卻，定容。4)用無磷定性濾紙干過濾。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

改進(jìn)的方法。將現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)方法中的步驟③改為：加入80 ℃的水約10 mL，待熔塊溶解后無損轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶，用水多次洗坩堝，此時(shí)溶液為黃綠色絮狀沉淀。其他實(shí)驗(yàn)步驟相同。

1.2.2 測試

吸取待測樣品溶液5～10 mL于50 mL容量瓶中，用水稀釋至30 mL。加入二硝基酚指示劑2～3滴，并用100 g·L-1碳酸氫鈉溶液或5%硫酸溶液調(diào)節(jié)溶液至剛呈微黃色。加入5.00 mL鉬銻抗顯色劑，搖勻，加水定容。在室溫20 ℃以上條件下，放置30 min。顯色的樣品溶液在分光光度計(jì)上，于700 nm處，用1 cm光徑比色皿進(jìn)行比色測定。(注：在用水溶解條件下，由于溶液堿性比較強(qiáng)，在調(diào)節(jié)溶液呈微黃色時(shí)，用到5%硫酸的量相對偏多)。

1.2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

分別吸取5 μg·mL-1磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL于50 mL容量瓶中，同時(shí)加入與顯色測定所用的樣品溶液等體積的空白試液，用水稀釋至30 mL，同樣品測定調(diào)節(jié)酸度，顯色，定容。用水稀釋至30 mL，加入5.00 mL鉬銻抗顯色劑，定容，即得含磷量分別為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 μg·mL-1的系列溶液。在室溫20 ℃以上條件下，放置30 min后，以磷含量為零的系列溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，在波長700 nm處測定其吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程。

2 結(jié)果與分析

2.1 測定結(jié)果

2種不同測試方法，用紫外-可見分光光度計(jì)所測得結(jié)果如表1。用酸洗的原方法的測試結(jié)果普遍而明顯高于改進(jìn)后的結(jié)果。

2.2 ICP檢測

用以上相同的樣品處理方法，上ICP檢測，得到基本相同的磷含量(表2)，但總體略低于紫外-可見分光光度法測定的結(jié)果。

表1 2種測試方法測定土壤磷含量的結(jié)果

測試方法各重復(fù)測定結(jié)果/(mg·kg-1)1234酸洗065074084074水洗049061070066

表2 采用ICP 法測定2種處理方式土壤磷含量的結(jié)果

測試方法各重復(fù)測定結(jié)果/(mg·kg-1)1234酸洗047059070055水洗049056066060

3 小結(jié)與討論

作者認(rèn)為在土壤磷含量測定樣品制備的過程中，堿熔土壤樣品后，產(chǎn)生了對鉬銻抗磷顯色的各種干擾，這種干擾應(yīng)該是屬于正向干擾，即顯示測定結(jié)果偏大的影響。上述2種處理方法的區(qū)別在于，后者把堿熔后產(chǎn)生的大量黃綠色絮狀沉淀事先過濾了，使其未能進(jìn)入鉬銻抗磷的體系而參與顯色干擾。這些黃綠沉淀包含著該樣品土壤中的絕大多數(shù)鋁、鐵、銅等金屬陽離子，數(shù)量巨大，往往不能被顯色劑中的掩蔽劑有效掩蔽。土壤堿熔后直接水溶，并增加過濾環(huán)節(jié)，就可以消除這一干擾，通過ICP驗(yàn)證，發(fā)現(xiàn)改進(jìn)后的測試結(jié)果穩(wěn)定準(zhǔn)確。

[1] 李發(fā)林,曾瑞琴,危天進(jìn)，等.福建省平和縣琯溪蜜柚果園土壤磷環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)評價(jià)研究[J].中國生態(tài)農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào),2015，23(8): 1001-1009.

[2] 黃達(dá),彭繼偉,王凱.農(nóng)田土壤磷的遷移途徑及控制措施[J].河南農(nóng)業(yè), 2015(11): 18-19.

[3] 區(qū)惠平，周柳強(qiáng)，黃美福，等.不同施磷量下稻田土壤磷素平衡及其潛在環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)評估[J].植物營養(yǎng)與肥料學(xué)報(bào),2016，22(1):40-47.

[4] 章明清,李娟,孔慶波.土壤磷解吸特性對菜稻輪作田間滲漏水總磷濃度的影響[J].土壤學(xué)報(bào),2015(1):120-127.

[5] 全國農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣服務(wù)中心.土壤分析技術(shù)規(guī)范[M].北京：中國農(nóng)業(yè)出版社，2006.

(責(zé)任編輯：張才德)

2017-03-15

韓海林(1983-)，在職碩士，研究方向?yàn)橹参餇I養(yǎng)與測試，E-mail:32878337@qq.com。

蔡 瑋，E-mail:413224909@qq.com。

10.16178/j.issn.0528-9017.20170548

S158

B

0528-9017(2017)05-0877-02

文獻(xiàn)著錄格式：韓海林，蔡瑋. 土壤全磷測試方法存在的問題及改進(jìn)[J].浙江農(nóng)業(yè)科學(xué)，2017，58(5)：877-878.